使用 Agilent 6470 三重四极杆质谱仪进行常规多残留农药分析

摘要

本应用简报介绍了一种用于筛查和定量分析食品样品中250 多种农药及农药代谢物的基于UHPLC/MS/MS 的方法。该方法利用：

• Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统更高的色谱分离度

• 安捷伦喷射流离子源的通用电离功能

• Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统固有的高灵敏度

该方法用于分析复杂食品基质中的农药残留。在进样之前，通过样品稀释最大程度提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。

我们的结果表明，6470 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对稀释比为1:10 甚至高达1:20 的红茶提取物中浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量(MRL) 的目标农药进行准确而精密的定量分析。

前言

食品安全领域的一项重要应用是利用多残留方法对种类繁多的食品中的数百种农药进行筛查和定量分析。实现准确、精密定量分析的主要挑战包括化合物种类的多样性、基质效应、低浓度以及某些农药较低的电离效率。

本应用简报介绍了使用安捷伦农药tMRM 液质联用应用套装（部件号G1733BA）开发出筛查和定量分析复杂食品基质中数百种农药的UHPLC/MS/MS 方法。该方法包括了农药综合混标（部件

号5190-0551）和一些额外的目标农药中所有化合物的离子对。Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统与动态MRM (DMRM) 和快速极性切换模式下运行的Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统相联用。对之前的设计进行若干硬件改造，从而获得更高的定量分析性能。通过优化的第一质量过滤器(MS1) 离子光学、改进的弯曲锥形碰撞池、高达±20 kV 打拿极加速电压下运行的检测器以及速度和灵敏度最优的全新自动调谐功能，实现了上述的进步。此外，使用弯曲碰撞池有助于缩小仪器的占地面积。

因改进设计而提高的灵敏度可转化为更高的峰面积响应和更好的面积精度，最终使检测限低于之前的设计。我们对番茄、橙子和红茶中的低浓度农药残留测定获得了稳定的高性能定量分析结果。此外，我们评估了使用稀释法作为最大程度减小基质效应的手段，并证明本设计所带来的更高灵敏度可允许对样品进行高度的稀释，而仍然能达到欧盟规定的最大残留限量(MRL)。

结论

本文基于UHPLC/MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定 250 多种农药及农药代谢物的方法。所获得的结果证明Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统具有更高的色谱分离度、Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统具有高灵敏度，以及安捷伦喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能。

在DMRM 和快速极性切换模式下进行采集，能够最大程度延长每种化合物的驻留时间。离子源参数的优化可以改善对弱响应分析物的检测能力。

该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，从而最大程度减小离子抑制效应。通过稀释将较低的基质量引入液质联用系统，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。稀释样品提取物可最大程度减小基质效应，同时仍可基于溶剂校准在70% - 120% 的可接受回收率范围内对大多数农药进行定量分析。高灵敏度6470 三重四极杆液质联用系统能够对20 倍稀释提取物中浓度低于欧盟委员会规定最大残留限量的大多数目标农药进行定量分析，并获得更高精密度和方法稳定性。