2018/05/27 20:04
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安捷伦 1290 Infinity 二元液相色谱系统(1290 LC)
型号: 1290 Infinity 二元
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6560 离子淌度四极杆飞行时间液质联用系统
型号: 6560 LC/Q-TOF
产地: 新加坡
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
本应用简报介绍了相关环境污染物精确质量谱库的创建及其在筛查城市污水处理厂 (WWTP) 出水中农药、药物和个人护理用品及其代谢物和转化产物中的应用。将 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统与 Agilent 6550 iFunnel Q-TOF 液质联用系统结合,使用双喷雾喷射流技术在正离子和负离子电喷雾模式下操作。在一种或两种离子化模式下采集大量潜在环境污染物的精确质谱图,并采集所有相关离子形态的精确质谱图。
在三个半月内采集中欧四家污水处理厂的样品,并使用包含 390 种污染物的参比标样的目标物筛查方法对样品进行分析。此外,使用 Agilent MassHunter水质筛查个人化合物数据库与谱库 (PCDL) 中所含的所有化合物作为疑似污染物列表进行广泛的疑似污染物筛查。使用全离子 MS/MS 以及自动 MS/MS采集和目标物列表对样品进行测量。结果清晰地显示了两种采集模式与高效数据分析工作流程相结合的价值以及用于监测筛查复杂环境样品中潜在污染物的水质筛查 PCDL 的内在价值。
前言
当前,世界各地的环境法规都重点监测数量有限的已知污染物,这些污染物被认为具有显著的生态和人体健康相关风险 [1]。因此,有进一步降低重点污染物环境质量标准 (EQS) 最大容许浓度的趋势。例如,在欧洲,欧盟指令 2013/39/EU 规定了 41 种重点物质或物质组的环境质量标准,其中包括农药、全氟化碳 (PFC)、壬基酚、辛基酚、多溴代阻燃剂、二恶英与 PCB、多环芳烃 (PAH)以及重金属 [2]。然而,这些重点污染物仅代表所使用且随后在环境中发现的人造化学品的一小部分。除欧盟针对地表水中潜在污染物检测筛查的法规要求以外,人
们日益关注对新兴污染物发生数据的收集。这体现在一些国家特定的政府法规中,例如关于水、土壤和沉积物中药物和个人护理用品分析的 EPA 方法 1694 [3] 以及2015 年发布的第四版美国国家环境保护局污染物候选物列表 (CCL) [4]。
结论
开发出一种筛查和(半)定量分析水样中的环境污染物的方法,并将其应用于污水处理厂出水分析中。该方法充分利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的低延迟体积及其能够在 UHPLC 分离中承受高反压的优势,从而提高了色谱分离度。该方法得益于 Agilent 6550 iFunnel Q-TOF的高灵敏度以及安捷伦喷射流离子源的通用电离功能。
Agilent MassHunter 水质筛查 PCDL 是 Agilent MassHunter定性和定量分析软件中靶向和疑似污染物筛查工作流程的完美补充。在靶向筛查和(半)定量分析中,PCDL用于定义一组化合物并鉴定高选择性的定性离子。在疑似污染物筛查中,通过确认碎片离子或谱库搜索实现高度可靠的鉴定。利用这两种工作流程分析污水处理厂出水样品,通过痕量污染物不同的化学品清单揭示了处理技术以及集水区的特征。
采用目标物列表和单一碰撞能量的自动 MS/MS 采集与谱库匹配相结合,得到了与具有碎片离子共流出的安捷伦全离子 MS/MS 采集相近的验证率。然而结果发现,与全离子 MS/MS 工作流程相比,自动 MS/MS 采集得到的母离子分离对复杂基质和低质量数污染物的鉴定能力得
到了提高。相反,全离子 MS/MS 采集速度极快,并能够区分邻近流出的异构体。全离子 MS/MS 工作流程的另一重要特征在于,能够在稍后时间内对测量过程中不在分析范围内的化合物进行重新解析,实现对新兴污染物的回顾性数据分析,而无需对旧样品重新采集数据。
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