Agilent InfinityLab LC/MSD iQ

本实验将 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统与 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 联用，通 过一针运行即可分析 45 种分散染料，仅需 24 min。该方法与现行标准方法相比，分析灵 敏度高、速度快且通量更高，并可作为常规紫外方法的补充定性方法。

本应用展示在基于 UV 的方法中增加质谱信息，如何能显著提高色谱效率。通过增加质谱信息，快速色谱方法能够轻松区分共洗脱物质，这些化合物对 UV 检测器响应较差或不包含发色团时更是如此。在某些情况下，与仅基于 UV 的工作流程相比，痕量化合物的检测限可提升 100 倍。在本应用简报中，联用 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 系统和 Agilent MassHunter WalkUp，在开放式环境中分析了 22 种不同活性药物成分 (API) 的纯度。InfinityLab LC/MSD iQ 是一种强大的自我感知型智能质谱检测器，可将质谱信息添加到标准 HPLC 工作流程中。MassHunter WalkUp 这款软件可使 LC/MS 系统在开放式访问环境中使用。

本研究展示了一种比较品牌和仿制非处方 (OTC) 对乙酰氨基酚药物中相关杂质的方法。该工作流程包括 Agilent InfinityLab 液相色谱/质谱选择性检测器 (LC/MSD iQ) 和Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统。本研究鉴定的杂质浓度低于使用 UV 能够可靠检出的浓度。 Agilent LC/MSD iQ 可以轻松检出 OTC 药品中存在的低至皮克级柱上量 (ng/mL)的杂质。分析品牌和仿制 OTC 药中的杂质，并进行对比。该品牌药含有四种可检出杂质：4-氨基苯酚、RC-A、RC-B 和 RC-D，而仿制药含三种可检出杂质：4-氨基苯酚、RC-A 和 RC-B。即使对品牌药的分析显示存在更多检出杂质，但仿制药中这些杂质的浓度更高。两种 OTC 产品均按照 USFDA 指南[3] 生产，且杂质浓度远低于指南中规定的浓度：15 μg/mL 或 0.03% API。在这些浓度下，UV 检测器无法可靠地定量这些杂质。此外，在两种 API 之间观察到的杂质谱差异可以归因于原材料来源以及制造过程中使用的合成和纯化工艺差异。

与单独的 UV 检测相比，1260 Infinity IIPrime LC 与 LC/MSD iQ 的联用系统不仅简便易用，还为大麻素产品（例如宠物用CBD 油）分析提供了更高的选择性。本研究中所述的分析方法确定了六种产品中是否存在 11 种大麻素，并对发现的大麻素进行了准确的定量分析。这是通过各种目标化合物出色的色谱分离度和 m/z 离子质谱确认实现的。此方法可用于特许实验室进行大麻和大麻素产品合规性测试（药用和成人消遣用大麻和大麻产品已合法化的情况下），也可用于已在美国缉毒局 (DEA) 注册的法医和犯罪学实验室，以确保大麻符合美国农业部的指南要求。