Agilent 6460C 三重四极杆液质联用系统

针对多种水源中的34 种ng/L 量级痕量有机化合物的检测和定量，Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 模块已能够实现全自动化的在线SPE 萃取LC/MS/MS 分析，这些化合物包括药物、个人护理产品、杀虫剂和全氟化合物等。分析过程仅需1.7 mL 样品，且一个分析周期不超过15 分钟，这在一定程度上是由于Agilent 6460 三重四极杆LC/MS 系统具有同时正、负离子化分析的功能。该方法可以自动进行在线样品前处理，实现了无与伦比的高通量和高重现性，并且还节省时间、人力和溶剂。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μg·L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μg·L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μg·L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

本应用简报介绍了用于液相色谱/串联质谱农药分析的水样 SPE 处理方法。研究中分析了 16 种极性不同的有机磷农药。对比使用 Agilent Bond Elut PPL 与液液萃取 (LLE) 进行样品前处理。固相萃取 (SPE) 是一种有用的样品前处理技术，它能得到非常纯净的萃取物，并有内置的浓缩步骤。使用 SPE 可以避免许多与 LLE 相关的问题，如相分离不完全、回收率达不到定量要求、需要 使用昂贵且易破碎的专用玻璃器皿，以及需要处理大量有机溶剂。SPE 比 LLE 更为高效，不但能轻松实现定量萃取，而且还可实现快速的自动运行，从而减少了溶剂用量，缩短了实验耗时。采用动态多反应监测 (dMRM) 模式下的 LC/MS/MS 进行分析。所有农药的定量限 (LOQ) 均低于 5 µg/L。5 µg/L 下的回收率为 70%-135%。在所有情况下， 回收率的相对标准偏差均小于 10%。

针对多种水源中的 34 种 ng/L 量级痕量有机化合物的检测和定量，Agilent 1290 Infinity Flexible Cube 模块已能够实现全自动化的在线 SPE 萃取 LC/MS/MS 分析，这些化合物包括药物、个人护理产品、杀虫剂和全氟化合物等。分析过程仅需 1.7 mL 样品，且一个分析周期不超过 15 分钟，这在一定程度上是由于 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统具有同时正、负离子化分析的功能。该方法可以自动进行在线样品前处理，实现了无与伦比的高通量和高重现性，并且还节省时间、人力和溶剂。

此应用简报展示了使用 Agilent Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统联用分析美国环保局污染物候选物名单 3 中列出的水中痕量化合物的性能。该方法检测了 12 种复杂的污染物，所有目标化合物的定量限 (LOQ) 均小于 0.1， 展现出卓越的分析性能。本应用分析了来自地下水、湖泊、防洪水库等真实水源的样本，戊唑醇的的分析结果均良好。

本实验开发出一种可快速、灵敏分析水中痕量有机化合物的在线 SPE 方法，该方法具有高重现性和高稳定性，且无需使用大体积样品和繁琐的萃取程序。方法报告限 (MRL) 范围为 0.10 ppt 至 15 ppt；回收率主要在 70% 至 130% 之间；大部分化合物的相对标准偏差 (RSD) 低于 10%。分析结果可与传统 SPE 方法所得到的结果相媲美。该方法还可为污水处理过程（包括进水）中的水样分析提供可靠结果。

本应用简报介绍了利用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统对大量药物的快速分离。将 SFC 系统与 Agilent 6460三重四极杆质谱仪相结合，能够实现快速筛查和定量分析。所有化合物均在较短的 5 分钟梯度条件下得到洗脱和分离，并获得了较高的保留时间和峰面积精度（分别为 0.3% 和 4%）。所有校准曲线均表现出优异的线性，LOD 低于 30 pg/mL，证明可实现高灵敏度分析。浓度精度低于 3.5%，准确度介于 95% 和 105% 之间。通过定量分析加标尿液样品中的安非他明类物质，展示了对法医毒理学样品的分析性能。结果证明，加标化合物的浓度以优异的浓度精度和准确度测得。

使用配备 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱的LC/MS/MS 分析了水溶性维生素及其代谢物，考察了不同 pH 值的各种流动相添加剂的影响。使用 10 mmol/L乙酸铵和乙腈作为流动相，在中等 pH 值条件下获得了最佳总体性能。使用带有PEEK使用配备 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱的 LC/MS/MS 分析了水溶性维生素及其代谢物，考察了不同 pH 值的各种流动相添加剂的影响。使用 10 mmol/L 乙酸铵和乙腈作为流动相，在中等 pH 值条件下获得了最佳总体性能。

本应用简报使用正离子电喷雾模式(ESI+) 与一般梯度，对高pH 和低pH 条件下的LC/MS 分析几种滥用药物相关化合物进行了对比。人们通常认为分析物分子的离子化状态将取决于流动相的pH，使用高pH 流动相时，LC/MS 在正离子电喷雾模式下的离子化效率将显著降低，因为此时化合物呈中性。然而，许多研究人员对不同类型的样品（包括蛋白质、多肽和氨基酸）进行研究后发现，离子化效率对流动相pH 的增加不敏感，灵敏度甚至还有所提高。在ESI+ 模式下，高pH 流动相并不会抑制碱性化合物的离子化；相反会形成大量正离子，而且在高pH 条件下得到的分析物响应通常比低pH 酸性流动相下的响应更高。这一发现非常重要，因为它将普通洗脱方法的适用性扩展至此前难以保留的极性碱性化合物的分析。 然而结果表明，许多可在高pH 下使用的条件会损坏传统的硅胶HPLC 色谱柱。使用 Agilent Poroshell HPH C18 等可在高pH 条件下保持稳定的新型色谱柱，无需牺牲色谱柱使用寿命即可通过控制pH 来调整选择性和灵敏度。色谱工作者可通过这些色谱柱在方法开发中采用表面多孔颗粒技术探索更宽的pH 范围，表面多孔颗粒技术以其高效和快速的特点得到了越来越多的应用。

由美国药物滥用与精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于2010 年10 月生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由于LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新SAMHSA 准则要求的5 种苯丙胺类药物的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物SPE 吸附剂，Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7μm 表面多孔LC 色谱柱，Agilent 1200 Infinity LC 系统以及应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

由美国药物滥用与精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于2010 年10 月生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。由于LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的GC/MS 法要简便的多。我们提出了一种满足最新SAMHSA 准则要求的苯甲酰爱康宁的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有SAMHSA 监控药物类别的一系列六种简便检测方法之一，该方法主要使用安捷伦产品进行分析，包括Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物SPE 吸附剂，Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.7μm 表面多孔LC 色谱柱，Agilent 1200 Infinity LC 系统以及采用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾离子源的Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

在本应用色谱条件方法开发过程中，氯酸根保留和峰形都很好，但高氯酸根的保留与流动相 pH、有机相比例等有关。比如，调节流动相体系至中性时（10 mmol/L 甲酸铵，pH 6.7）时，调整有机相（乙腈）比例至 90%，高氯酸根依然在死时间附近出峰。因此，利用 HILIC 模式开发液相方法时，可以通过 pH、盐浓度（离子强度）和有机相等的的优化来调整选择性，以获得更好的保留和分离。

本文采用甲酸铵和乙腈梯度以及 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC 2.1 × 150 mm，1.9 μm 色谱柱对 12 种游离氨基酸进行了 LC/MS 分析。550 bar 下，同质异位亮氨酸和异亮氨酸在 11 分钟内达到基线分离 (Rs = 1.9)。

本应用介绍了利用 SFC 与三重四极杆质谱联用开发用于测定 223 种农药化合物的多农药残留分析方法。在该方法中，将有机改性剂浓度在 10 分钟内由 2% 增加至 10%，195 种农药化合物中的大多数化合物均在 10 分钟内被洗脱。与常用的 HPLC 方法相比，该方法通过聚焦这些农药，在测量相同数量的化合物时，能够大大缩短分析时间。测得的目标农药的典型LOQ 等于或低于 1 ppb，并且校准线性优于 R2 = 0.999。利用 SFC/MS 能够直接从有机样品提取物中轻松分离并测定标准反相 HPLC/MS 难以测定的极性农药化合物。基质效应与之前报道的结果处于相同范围内，并且建议使用基质校准或内标来补偿特定化合物的强基质效应。

本应用证明了在利用 SFC 与三重四极杆质谱仪测量蔬菜和水果样品中的农药时，优化 SFC 分离对样品基质的影响的重要性。优化所用的梯度可改善分析物与高丰度基质化合物之间的分离，有助于降低检测限。检测的所有农药均满足所需的 10 ppb 的LOQ，并且基于溶剂校准，大多数化合物定量分析的回收率均处于所需的70%–120% 范围内。此外，SFC 仪器的优势在于，分离速度更快，并提高了直接来自 QuEChERS 样品前处理的溶于纯有机溶剂中的样品的可用性。

本应用介绍了一种利用QuEChERS 结合HPLC-ESI-MS/MS 技术同时检测水果中21 种植物生长调节剂的方法。首先用含1% 乙酸的乙腈对样品进行萃取，然后在硫酸镁的存在下使用C18 吸附剂进行净化。使用Agilent Infinity UHPLC 1290 系统在C18 色谱柱上分离所得的溶液，并使用安捷伦ESI-三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM) 模式下进行检测。采用基质匹配外标校准方法进行定量分析。对于检测的苹果、梨、草莓、葡萄和橙子基质，所有21 种化合物均表现出0.10–1000 μg/L范围内2–3 个数量级的动态线性范围，相关系数高于0.99。该方法的检出限(LOD) 和定量限(LOQ) 分别在0.020 μg/kg–6.0 μg/kg 和0.10 μg/kg–15.0 μg/kg 之间。对于所有化合物，平均加标回收率在73.0%–111.0% 的范围内，且相对标准偏差（RSDs，n = 6）在3.0%–17.2% 的范围内。该方法快速、简单、有效、灵敏且准确，符合对水果中这些植物生长调节剂的测定要求。

本文将 Captiva EMR 前处理方法与 LC/QQQ 结合使用，建立了一种同时测定孔雀石绿 (MG)、结晶紫 (CV) 及其代谢物隐色孔雀石绿 (LMG) 和隐色结晶紫 (LCV) 的分析方法。该方法具有快速、操作简单等优点。其中采用过滤式小柱可有效去除水产品中的脂质，同时简化样品前处理步骤，且回收率在 81.9% 以上。

由于需要监测和定量的农药组分种类繁多而且浓度低，因此食品和环境样品中农药残留的分析一直是个挑战。另外，由于不同化合物需要不同的优化质谱参数，因此三重串联四极杆液质的分析方法的开发是一个繁复耗时的工作。本文就是针对这种情况，介绍了一种利用安捷伦农药残留分析方法包快速而高效地建立使用LC/MS/MS 进行农药多残留检测的方法。该分析包中包括了农残测试标样、含600 种农药组分的多反应监测数据库(MRM)、快速起始应用指南以及几种用于农残检测的动态多反应监测(DMRM)的分析方法，该分析包可以轻松应用于特定农残分析方法。动态反应监测数据库包括了世界上最普遍被监测的农药，可以提供快速及定制式的农药分析物列表方法开发。在Agilent 1200 高分离度快速液相色谱和带喷射流离子聚集技术的6460 三重串联四极杆串联质谱仪上演示了100 和300 种农药残留分析的结果。另外还利用安捷伦最高性能的1290 Infinity 超高压液相色谱与6460LC/MS 分析了以上300 种农药组分。与1200 高分离度快速液相色谱（RRLC）相比，Agilent 1290 Infinity 超高效液相色谱具有更高的耐压能力、更快的分析速度、更高的峰容量和更少的重叠峰。以菠菜为基质添加了16 种农药，采用了安捷伦的SampliQ 萃取、分散SPE 试剂盒和安捷伦的三重串联四极杆液质联用仪进行了食品中农药残留的高灵敏度快速分析。

尼古丁是应用最广泛的植物类杀虫剂之一。尽管已被欧盟禁用，最近美国国家环境保护局(EPA) 也宣布禁止使用尼古丁作为杀虫剂，但鱼体内的尼古丁污染仍然存在并会杀死水生生物。尼古丁经历典型的农药生命周期，是烟草产品中常见的一种化合物。各国之间的食品进出口属于日常贸易活动。对食品检测实验室和政府机构等许多组织而言，食品安全检测已成为一项重要的任务。在实验室中以适当的通量和可靠的数据及时筛查多种食品样品是食品科学家的基本目标之一。本应用简报展示了一种简单易用的快速、简便、经济、高效、耐用和安全(QuEChERS) 的样品前处理方法，以用于通过亲水相互作用色谱(HILIC) 分析鱼肉样品中的尼古丁及其代谢物。

使用 6460A 三重四极杆 LC/MS 在正离子模式下配合 APCI 检测和 InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm,1.9 µm 色谱柱实现了对胆固醇及其部分代谢物以及其他植物甾醇的最佳分离分析。该色谱柱实现了关键物质对（胆固醇与 7-烯胆甾烷醇）的基线分离，即使二者的浓度比达到了 2000:1。这一点非常重要，因为这两种化合物具有相同的分子量，只有在达到一定分离度后才能对这两种化合物进行有效的定量分析。

本应用证明利用 SFC 能够在较短的运行时间内分离大量高极性药物化合物。将 SFC 与三重四极杆质谱仪结合使用所得的检测结果表明，检测限通常低于 1.5 ng/mL。保留时间 RSD低于 0.25%，峰面积 RSD 低于 5%。结果证明，通过用有机溶剂稀释实际水溶液样品，能够对样品中的药物化合物进行测量，并获得足够高的灵敏度以及浓度精度和准确度。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。