用于常规分析的串联四极杆质谱检测仪帮实验室在最小的工作量下实现最高的效率 科罗拉多州, 丹佛市- 2011年6月6日 沃特世公司（WAT:NYSE）于今日推出了最新的Xevo ® TQD串联四极杆质谱检测仪，将Water的Engineered Simplicity™设计理念引入常规定量LC/MS/MS分析。  Waters Xevo系列串联四极谱仪的最新成员Xevo TQD采用了在高端质谱中的离子源设计，及在Xevo TQ-S和最新的SYNAPT® G2-S的通用离子源。现在，希望对服务和能力进行扩展的实验室可利用ZSpray™卓越的适应性，使用当今和未来最为广泛的各种电离模式。  作为Xevo TQD的标准配置，其自动定量工作流程工具能够最大限度地减少不同部门、实验室和运营商之间的差异。自始至终，Xevo TQD能够在最广泛的应用范围内简化目标化合物的量化过程。  “我们客户在实验室的工作极大地依赖于LC/MS/MS。作为企业，他们必须在项目的最后期限前，满足客户需求顾客。因此，我们一直在努力地满足对于可靠性和易用性的需求，因为我们知道这对他们而言是非常重要的，”沃特世串联四极杆质谱仪高级产品经理Keith Worrall说。“Xevo TQD不仅满足了这些需求，还提供了更多功能。” Xevo TQD还采用了RADAR ™技术。RADAR技术是Waters Xevo串联四极质谱仪系列所独有的技术，是一项信息丰富的数据采集方法，使科学家能够监测其样品中的基质干扰、代谢物、杂质和降解产物，同时精确地量化其目标化合物。这是通过同时收集MRM和全扫描模式的数据实现的。另外，RADAR技术可采集正负离子全扫描质谱中的所有可检出离子，为科学家提供了之前无法从传统定量分析中获取的深层次样本信息。作为沃特世ACQUITY UPLC ®系统的理想合作伙伴，Xevo TQD采用了T-Wave™碰撞电池技术，实现了具有快速采样率和真正最窄色谱峰宽兼容性的数据采集。快速极性转换意味着只需一次分析运行即可分析酸性和碱性化合物。这将确保在进行大量化合物的高通量定量检测时不会影响结果。 Xevo TQD加入Waters Xevo TQ MS和Xevo TQ-S，成为沃特世不断发展的Xevo串联四极质谱仪系列的成员，使我们的客户能够在整个企业内始终获得最高质量的定量LC/MS/MS数据，并使用这些数据作出更好的决策。  如需了解更多信息，请访问www.waters.com/xevotqd   关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳（Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn  

您是否正在从事紧张的仿制药研发与质量研究工作？ 您是否管理着实验室，需要同时兼顾成本与数据品质？ 您是否一直关注着沃特世公司对技术与质量的不懈追求，但犹疑在价格边缘？您大概已经听说过Symmetry这款经典优秀的色谱柱？   沃特世如何帮助您平衡对数据品质与对成本的双重要求？   请点击获得更多信息。

新型ACQUITY UPLC I-Class系统将分离技术推向新的台阶，它将峰容量最大化，并扩展任何质谱检测器的性能。马萨诸塞州, 米尔福德- 2011年6月1日今天，沃特世（NYSE：WAT）公司推出新型Waters® ACQUITY UPLC® I-Class系统，该系统是目前为止所设计的最高效的UPLC®系统，它将分离技术推向了新台阶。对于面临着非常复杂分离挑战的科学家而言，ACQUITY UPLC I-Class系统扩散率和交叉污染在当今行业内均最小。较低的扩散率使峰容量最大化，从而提高了色谱分离并优化了任何质谱仪的性能。“具有改善人们生活最大潜力的科学发现往往依赖于最复杂的样品和化合物。ACQUITY UPLC I-Class系统专为实验室快速迈向最尖端的研究而设计，”沃特世区域总裁Art Caputo说，“I-Class系统的设计和功能基于对客户的持续投入，对亚2-μm（微米）分离技术的改善，而这也只有该项技术的创始人才能做到。无论是需快速分析有限而又复杂的样品中的化合物，还是力图优化市面上任何质谱仪的性能，ACQUITY UPLC I-Class系统均为科学家们解决了极为复杂的分离和检测难题。”ACQUITY UPLC I-Class系统始终与当今最先进的实验室保持同步，在分析复杂的有限的样本中的化合物时均略胜一筹。样本量有限的化合物包括高效药物、痕量级的食品或水的污染物，以及（先进的）复杂的生物治疗药物。这些样品均使分析者面临复杂的分析挑战，它们需要能够充分发挥亚2-μm（微米）颗粒效益的LC系统，从而实现更快的通量和最佳的质谱性能。新型ACQUITY UPLC I-Class系统在拥有诸多创新的同时，还具有一个新的关键特点，即系统体积最小。较小的系统体积显著降低扩散率，从而达到可重现的更高分离度和极佳的峰容量。较低的扩散率和较小的峰体积还可提高任意质谱仪的灵敏度。此外，低扩散尺寸还可使用户减少分离循环次数，而不影响分离，因为即使是持续不足1分钟的窄梯度亦可保持原有分离度。同样重要的是，新型的设计和材料大大降低了样品的交叉污染，从而提高了结果的置信度。ACQUITY UPLC I-Class系统还具有顶尖的灵活性和精确的进样能力。用户可根据应用需求，选择最高精确度并有最低扩散的定量环样品管理器，或选择世界首个低扩散、体积可变的且具有流通针式的样品管理器，后者可提供高精确度进样、极佳的样品回收率和最低交叉污染，从而优化即便是灵敏度最高的质谱检测器性能。ACQUITY UPLC 产品系列七年前，沃特世率先推出色谱性能新一代的产品，它有商品化得亚2-μm（微米）颗粒柱的设计，配合先进的仪器及流路模式，通过引入UPLC技术在较高压力下提供优异的性能。在加快分析速度的同时，大大提高了色谱分析的分离度和灵敏度。迄今为止，沃特世已安装了数千台ACQUITY UPLC系统，支持了将近900篇同行评议的论文，减少了环保实验室多达95％的溶剂消耗量，满足了全球监管机构的要求。根据应用领域的不同，液相色谱系列正在逐渐壮大，ACQUITY UPLC I-Class加入到这一系列，现已有ACQUITY UPLC H-Class、ACQUITY UPLC H-Class Bio、nanoACQUITY UPLC®、ACQUITY UPLC Systems with 2D Technology、nanoACQUITY UPLC System with 2D Technology、nanoACQUITY UPLC System with HDX Technology、PATROL UPLC® Process Analyzer、PATROL UPLC Laboratory Analyzer和UPLC with On-line SPE Technology.UPLC平台注重通过一个经验证的公共平台上的多样系统来加速UPLC技术在业内的使用率。该方法的优势在目标实验室或个人实验室中十分突出。它们是时下商业、学术以及法规需求的核心，确保其符合科学和操作的需求，满足持续性及收益性的要求。欲了解ACQUITY UPLC I-Class系统的更多详情，请访问www.waters.com/iclass。 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人：张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳（Grace Chow）泰信策略（PMC）020-83569288grace.chow@pmc.com.cn 

即时发布 北京- 2011年5月27日 会议背景信息： 2011年5月27日，由《食品安全导刊》、中商食品安全网(www.cnfoodsafety.net)主办的2010-2011年度食品安全优秀解决方案TOP100评选活动颁奖典礼在北京湖北大厦举行。 TOP100评选自2009年开始启动，今年是第二届，由《食品安全导刊》杂志和中商食品安全网共同主办。此次评选活动历时半年，吸引了上百家供应商积极参与。经过网上报名、专家评审、网上投票等多个环节，最终评选出优秀解决方案供应商奖18名、优秀解决方案8个、创新应用奖3个、风云人物奖4名。 Top 100评选之优秀解决方案奖： 经过食品安全领域行业专家评审和《食品安全导刊》杂志读者通过中商食品安全网进行投票评选，沃特世公司Hybrid UPLC&HPLC技术在食品QC实验室的应用荣获2010-2011’食品安全优秀解决方案Top 100评选之优秀解决方案奖。                               奖杯                                                                  颁奖现场 会议内容： 2010-2011年度食品安全优秀解决方案TOP100评选活动颁奖典礼由TOP100评选活动组委会负责人、《食品安全导刊》副主编王崇民先生致开幕辞。他提到“安全、诚信成为各食品生产企业在生产经营过程中恪守的道德规范和法律准则，保障食品安全的新技术、新产品不断推陈出新。目前，很多食品安全技术供应商能够迅速推出相应的解决方案，以最快的速度满足市场的需求，降低了食品安全突发事件带来的风险。” 出席此次颁奖典礼的嘉宾中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员、中国农业大学食品科学与营养工程学院营养与食品科学系系主任何计国教授、北京农学院国际学院成黎副教授分别致辞表达了对于我国食品安全的看法，并鼓励食品企业继续为我国的食品安全事业做出贡献。《食品科学》杂志作为特邀媒体参加了本次颁奖典礼。活动中，主办方还发起了关于食品安全的倡议，得到在场人员的热烈响应。 沃特世Hybrid UPLC&HPLC技术在食品QC实验室的应用： 沃特世在2010年发布的ACQUITY UPLC® H-Class完全解决了分析效率、方法可靠性、分析成本和符合法规之间的矛盾。在日常大批量的质量控制检测中，利用UPLC技术的快速、高分离度、高灵敏度、低成本的特点，可以将原来一台设备2-3样品/小时的分析能力迅速提升到20-30样品/小时，分析灵敏度也同时提升数倍。如果产品检测不符合质量要求时，可以采用同样的设备完全按照国家标准的方法进行确认，而所需要做的工作仅仅是更换一根色谱柱如此简单。   关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。     联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳（Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

米尔福德, 马萨诸塞州- 2011年5月13日沃特世公司(NYSE:WAT) 今天宣布Arista 实验室(里士满, 弗吉尼亚州) 已经购买了沃特世 NuGenesis® 科学数据管理系统(SDMS) 软件，其非常适合可能需要分析及提供明确有害成分分析报告的实验室，它也是在新FDA条例实施后首个提供烟草产品GLP测试的实验室。Arista 的目标是在今年上半年完成其新企业级软件的实施。 良好实验室规范 (GLPs)是美国食品和药物管理局在监管药物及食品检测实验室时颁布的完善法规，除其他事项以外，该法规还强调了实验室保护记录以及管理和存档测试数据的方法。Arista 实验室希望成为新FDA法规实施后的首个提供烟草产品GLP测试的合约实验室。 Arista准备根据2009年6月份奥巴马总统签署的烟草制品管制法案提供GLP服务。该项立法赋予美国食品和药物管理局管制烟草产品的新权力，而这将对实验室提出新的GLP要求。“如果你等到最后一分钟再行动，那么很有可能一切都晚了。你需要提前做好准备，” Arista 实验室主任Brad Norwood说。 Arista 实验室最近扩大了其产品组合，为日益增多的客户提供了分析和毒理学服务，目前已符合ISO 17025质量控制标准。 如果GLP要求成为监管体系的一部分，Arista 希望未雨绸缪。Arista业务拓展经理Randy Courington说, “我们决定要为可能发生的变革做好准备。即便没有发生变革，我们也能至少保持遥遥领先，并且有能力执行GLP项目。” 按照GLP方式，除了其他相关义务之外，还应遵守严格的记录保存要求。Courington说, “文档记录非常关键。如果你没有以某种形式记录下来，就相当于什么也没发生。你必须能够时刻拥有所有信息；你不能只靠记忆，你必须拥有确切的证据: 这就是记录，实实在在发生过的内容。” 自2003年成为沃特世客户以来，Arista到目前为止使用过Waters® ACQUITY® UltraPerformance LC (UPLC®)和基于Waters Empower™ 色谱数据系统 网络的HPLC系统, 以及运行Waters MassLynx™ 质谱软件的沃特世三重四极杆质谱仪。 NuGenesis SDMS是一种自动化的电子仓库，可将各类科学数据存储至中心数据库并对其进行管理，从而提供整合大量研究应用的能力。制药、生物技术和化学/工业领域内领先公司的科研人员已将SDMS视为一个标准，因为它能加快研究速度，提高科研协作水平，长期保存研究数据，并能提供知识产权保护和美国联邦法规21章第11款(21 CFR Part 11)法规依从性所要求的文本记录。通过使用自动化的“文件和打印采集”技术，SDMS可采集并存储任何仪器或应用所产生的特定科研数据。所有数据均使用高级算法，从而自动具备可检索性。 事实已经证明，NuGenesis SDMS能够提供生产力，并且无论处于什么地点，都可以单点访问所有信息，从而显著降低运行成本。 有关NuGenesis SDMS 7.1 的更多信息，请访问: www.waters.com/sdms 关于Arista实验室(www.aristalabs.com) Arista 实验室是一个通过ISO 17025认证的分析测试机构，旨在满足烟草成分及烟雾排放等以管制为主导的需求。作为一个独立运营的实验室，Arista 能够提供客观的第三方合规性分析、研究和开发以及产品管理等。2009年，Arista承诺开始向当前的良好实验室规范(cGLP)迁移。随着该软件和仪器资格的实施和验证，Arista希望全面遵守美国联邦法规21章第11款和第58款的准则要求，以确保符合cGLP。Arista实验室公司以及Arista 实验室（欧洲）公司均属于Molins PLC的全资子公司。 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人：张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳（Grace Chow）泰信策略（PMC）020-83569288grace.chow@pmc.com.cn 

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案  　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。 　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。 　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。 　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下： 　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 　　样品提取(台湾FDA方法)： 　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统：     ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱：   ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱:   梯度表  时间(分) 流速(ml/min) A(%) B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积：10uL柱温：35℃,   样品温度：    10℃强洗溶剂：    ACN 弱洗溶剂：    H2O :ACN= 95:5运行时间：    7.5分钟B. MS条件:系统：          ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压：   3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度：  400℃脱溶剂气流量:   650L/Hr     18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃， 流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示  保留时间（min） 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 6 15.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC®/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC®系统一同使用，ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com 

　　北京- 2011年5月20日，沃特世疫苗与分析技术高峰论坛在北京德胜门假日酒店成功召开。来自上海泽润生物科技有限公司、北京生物制品研究所、长春生物制品研究所、北京万泰药业、第三军医大学、国家药典委员会生物制品处、甘李生物、北欧生物等近30位代表参加了本次会议。会议期间，参会代表就“中国疫苗行业发展和分析技术”这个话题进行了热烈的讨论。 　　我国政府在“十二五”规划中明确指出要大力培育战略新兴产业，重点发展生物医药等领域，企业将从政策、资金等方面获得更大的支持。同时，随着市场对新型疫苗、儿童疫苗以及治疗性疫苗需求的增加，企业将会有更多的市场机遇。 　　沃特世公司同生物制药行业发展保持着非常紧密的联系，我们了解开发大分子药物的挑战，专注于不断完善针对生物药研发、生产和质量控制的应用方案。为帮助生物制药企业了解国际疫苗的发展动态，了解LC/MS新型分析技术在疫苗研发和质量控制方面的应用，沃特世公司定于2011年5月20日在北京举办“疫苗与分析技术”专题研讨会，组织这次会议的目的是在国内疫苗行业和沃特世公司之间搭建一个交流平台，帮助企业了解先进的分析技术如何帮助新型疫苗的研究开发;同时这也是沃特世公司深入了解用户需求和意见的渠道。 　　来自沃特世公司总部的高级市场经理Dr. StJohn Skilton介绍了国际疫苗行业的发展趋势，以及从传统疫苗到重组技术疫苗发展带来的对分析技术的要求，介绍了美国和欧洲相关的法规要求，以及如何通过沃特世分析技术得到疫苗生产流程和安全评价的相关信息;沃特世公司首席应用专家俞映清博士就糖基化蛋白的分析表征进行了详细介绍：从分析策略、分析方法和数据解析一应俱全;沃特世公司应用顾问王云博士以重组多价流感疫苗为例，介绍了UPLC/MSE技术如何获得疫苗中抗原的定量分析数据、包括氨基酸序列、糖基化修饰等定性分析结果以及杂质蛋白的鉴定和定量结果;应用顾问陈熙博士介绍了LC技术的发展以及在蛋白质、肽、寡聚核苷酸、DNA、病毒等方面应用方面的进展，并介绍了沃特世公司最新推出的专用于生物大分子分析的ACQUITY UPLC® H-Class Bio系统;最后，Dr. StJohn Skilton介绍了蛋白质高级结构研究以及HDX用于抗原表位组学研究的应用方案。 　　为中国生物制药行业提供包括分析流程的标准化系统方案、稳定耐用的仪器系统、友好且自动化的信息学和软件工具是沃特世的承诺，我们将一如既往地坚持根据用户和市场需求提供创新方案，支持中国生物制药行业的健康发展。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 　　2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 　　联系人： 　　张林海 　　沃特世公司市场部 　　86(21) 61562642 　　lin_hai__zhang@waters.com 　　周瑞琳(Grace Chow) 　　泰信策略(PMC) 　　020-83569288 　　grace.chow@pmc.com.cn

沃特世高分辨LC/MS生物药分析方案助力中国生物仿制药行业发展 即时发布 上海- May 17, 2011 由中国生物工程学会支持、中国生物工程杂志主办、沃特世（Waters®）协办的第二届“生物制药与分析技术高峰论坛”在上海张江博雅酒店成功召开。来自国家抗体工程中心、中信国健、长春金赛、上海百迈博制药、沈阳三生制药、上药集团、丽珠制药、华北制药集团、齐鲁制药、复旦张江生物、辽宁成大、浙江天元、诺和诺德等近30家企业负责研究开发、分析应用和质量研究的80余位代表参加了本次论坛。会议期间，参会代表就“LC/MS分析技术和中国生物制药行业发展”进行了热烈的讨论，大家一致认为沃特世专门针对生物药的整体分析方案可以有效促进和推动生物仿制药的研究开发，保障人民用药的安全性。 会议背景信息： 生物技术在国家“十二五发展规划”中被作为重要的发展方向，加上原研生物药专利期满、低成本药物需求增加、慢性病与并发症生物药物需求增加等因素的影响，为生物制药的发展注入了前所未有的活力。然而，同小分子药物相比，生物仿制药门槛高，生产过程复杂。如抗体药物在生产过程中会面临糖基化、聚集反应和蛋白折叠的问题，这些都可导能致免疫原性和抗体靶向改变，引起治疗活性的下降。“进行生物仿制药研发的企业如果希望减少耗资巨大的非临床和临床试验，应该高度重视药学研究工作，并以之作为整体研发工作的重要基础。”（文字来源：“关于生物仿制药药学研究问题的思考”，中国药事，2008第22卷第1期）因此，在研发早期获得原研生物药的结构信息（包括序列、糖基化等修饰和高级结构）并得到生物仿制药与专利药的对比数据，可以帮助企业加快药物开发进程，抢占市场先机。沃特世同全球生物制药行业的发展保持着非常紧密的联系，我们了解大分子药物开发的挑战，专注于不断完善针对生物制药研发、生产和质量控制的应用方案。 沃特世“生物制药与分析技术高峰论坛”：  沃特世“生物制药与分析技术高峰论坛”每年组织一次，论坛的主题是生物制药行业发展与LC/MS分析技术；其主要目的是在中国生物制药行业和沃特世之间搭建一个交流平台，一方面帮助生物制药企业了解生物药物的国际国内相关法规要求，了解先进的分析技术如何助力生物药的研发和生产；同时这也是沃特世深入了解用户需求和意见的渠道，以方便在我们后续的产品开发和应用开拓方面提供更多的信息支持。首届高峰论坛于2010年10月12日在上海成功举办后，得到了国内参会企业的广泛认可，因此特别组织了第二届高峰论坛。  会议内容： 来自中国食品药品检验研究院重组技术产品室饶春明研究员以“生物药物质量标准研究”为题，介绍了我国生物技术药物质量标准研究的依据以及重组蛋白药物和基因治疗药物注册检定材料、样品和试剂清单等，并结合已批准上市的治疗性生物技术药物详细介绍了生物技术药物质量标准及其分析与检定方法；沃特世公司的高级应用专家和市场经理通过具体的应用实例向与会专家作了精彩报告，内容包括使用LC/MS技术从不同的角度对仿制抗体药物与专利药物进行比较研究，其中涵盖了完整蛋白分析、氨基酸全序列确证、翻译后修饰如糖基化、氧化的定量分析等；介绍了UPLC®技术的最新进展以及在生物药分析方面的应用；残留宿主细胞蛋白HCP定性和定量分析；还介绍了自动化HDX（氢-氘交换）和Synapt® G2 HDMS离子淌度高清质谱在蛋白质高级结构确证方面的应用等.    会上，与会专家还就“中国生物制药行业发展与LC/MS分析技术”这一主题展开了热烈讨论，专家们高度评价了本次论坛以及沃特世公司专门为支持生物药物分析所提供的应用方案，高度赞扬了沃特世公司针对中国市场开发产品和应用方案的举措。                                                         为中国生物制药行业提供包括分析流程的标准化系统方案、稳定耐用的仪器系统、友好且自动化的信息学和软件工具是沃特世的承诺， 我们将一如既往地坚持根据用户和市场需求提供创新方案，支持中国生物制药行业的健康发展。 基于UNIFI的沃特世生物制药系统解决方案 生物制药系统解决方案的重点是将具体分析流程标准化，UNIFI™具有自动采集、处理数据和生成报告的功能；UNIFI的架构允许系统管理员按照公司内部不同科学家的职责设置不同的权限，交互式的软件界面直观、易用；生物制药企业需要通过分析仪器来确定生物药物的特性，UNIFI™支持cGMP（药品生产质量管理规范）要求，提供符合法规要求的一系列工具，包括电子签名和用户认证等，全部采用安全的数据库技术；最后，该系统可扩展性强，从工作站可扩展到企业版软件平台。欲了解更多信息，请联系 lan_kun_song@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。     联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳（Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn  

  请登陆浏览由 SPECTROSCOPYNOW.COM网站主办的此次网络发布会       Christopher Evans博士是葛兰素史克公司药品研发部生物分析科学与开发组的部门经理。他参与领导全球范围内对用于提高药物定量生物分析水平的新技术和工艺的调研、评价和实施方面的工作，其中包括对干血斑（DBS）技术及基本原理的调研。     Robert Plumb博士是沃特世公司制药业务运营部的高级经理。Plumb博士已经发表了80多篇关于生物分析和代谢物鉴定方面的论文。他是液相色谱和质谱联用技术、毛细管级液相色谱、纯化级液相色谱和代谢组学方面的公认专家，曾受邀为在世界各地召开的多次国际会议提供过多篇论文。   干血斑（DBS）已在新生儿筛查领域应用多年；它通过刺破脚跟或手指而将血滴涂在试纸上，经干燥装运后用于分析。这种方法现已应用于临床前研究、毒代动力学研究和临床研究中的生物分析领域。 新生儿研究和生物分析研究之间的一个主要区别就是生物分析对定量的严格要求。虽然DBS方法为生物分析家提供了许多优点，但无论是在伦理方面还是在经济方面，都需要对使用DBS的当前工作流程进行重新考虑。值得注意的是，DBS样品的体积一般较小，需要采用高灵敏度的LC / MS / MS测定项目。因此，干血斑的分析领域正在吸引大量人员对其进行研究以获得最佳实践方法。       在本次网络研讨会上，该领域的专家介绍了与DBS分析相关的挑战和解决方案，了解有望解决这些问题的分析方法。   n DBS在毒代动力学方面有哪些优点和不足   n 这会如何影响DMPK实验室   n 用以提高低暴露量化合物检测灵敏度的策略   n 如何选择正确的卡片、基质和背景   n 验证和进行DBS派生研究的策略     WWW. SPECTROSCOPYNOW.COM/WATERSWEBINARS    

  引言 β淀粉样肽（Aβ）的不溶性聚集物在脑中沉积／形成被看作为早老性痴呆病（AD）的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而，对这些Aβ肽的分析极具挑战性，这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低，而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法（因其选择性和灵敏度）或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长；它们需要对多种Aβ肽进行多次测定，并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合，需要使用价格昂贵的抗体，并且样品／标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大，并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此，需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法，使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的，但在较早的阶段中则几乎不切实际；这时，如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白（APP）的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法，以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种Aβ肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤，被成功开发并经过验证。特别是，Aβ类肽存在很多独特的分析挑战，其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现，对除了Aβ 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的Aβ进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改，以使其适用于那些肽的定量分析。 β淀粉样1-38肽，分子量4132，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG β淀粉样1-40肽，分子量4330，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV β淀粉样1-42肽，分子量4516，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1：β淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据   实验 UPLC®方法的条件 色谱柱：   ACQUITY UPLC® BEH C18，300Å，2.1×150nm，1.7µm 流动相：   A：0.3% NH4OH（按体积计算）的水溶液                    B：90%乙腈，10%流动相A 梯度：       90% A保持1分钟，5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟，然后返回至初始水平 流速：       0.2 mL／分钟 进样量：   10µL 温度：       50℃ 质谱条件 系统：沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪，在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速：800L／小时 源温度：120℃ 去溶剂化温度：450℃ 碰撞室压力：2.6×10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件：见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE） 基于µElution 96孔型的Oasis® MCX      预处理：200µL甲醇 平衡：200µL 4% H3PO4水溶液 上样：600µL预处理后的样品 清洗1：200µL 4% H3PO4水溶液 清洗2：10% ACN水溶液 洗脱：2×25µL 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释：25µL水 进样量：20µL 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID 锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） β淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 β淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5   30 22 β淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 β淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5   35 22 β淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 β淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5   35 28 表1：β淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件     结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种β淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离β淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µElution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的β淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的β淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种β淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。   结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种β淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离β淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µElution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的β淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的β淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种β淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。   1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µElution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要β淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备，从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片，从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同β淀粉样肽，而同时仍能达到低浓度内源性β淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点，因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等．质谱分析中的快速通讯，20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等．色谱分析杂志：生物分析，846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等．神经科学方法杂志，182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等．神经科学方法杂志，168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等．蛋白质组学研究杂志，6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li（辉瑞公司PDM部）表达谢意，感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析β淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号，01757 电话：(508) 478-2000；传真：(508) 478-1990   http://www.waters.com    

  目的 使用ACQUITY UPLC®／Xevo™ G2 QTof质谱系统及MetaboLynx™ XS应用管理软件，鉴定通过人肝微粒体体外孵育而获取的1 μM维拉帕米的代谢物。  背景 近年来，随着越来越多的一线药品因存在安全性顾虑而退出市场，人们对药品研发过程中的药物代谢和毒性研究给予了更多的关注。如今，在药物发现和研制阶段提早进行药物代谢研究的趋势已比较明显。普遍的做法是对母体药物进行体外代谢物研究，以便在药品开发早期迅速确定其弱点。   在药物发现阶段进行代谢物鉴定的一项挑战是：需要提供快速而通用的方法，并且该方法应足够灵敏，以使体外孵育研究可在低μM浓度水平下进行，从而使其更接近于化合物的体内作用情况。  一项典型的体外代谢研究还包括分析母体药物的代谢速率和途径。此类研究的理想分析方案需提供在模拟体内条件的底物浓度下对代谢物进行检测的分析速度和灵敏度。    利用与UPLC/MSE联用的Xevo G2 QTof质谱系统，体外代谢物研究可在低μM水平下进行，同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。        图1. 人肝微粒体维拉帕米（1 μM）的孵育结果显示在MetaboLynx浏览器 中。   解决方案 将浓度为1 μM的维拉帕米与人肝微粒体在37°C下进行孵育，并分别在 0、15、30、60、120和 240分钟时加入等体积的冷乙腈终止反应。对样品进行离心，并取上清液直接进样。   【 技 术 概 要 】   采用沃特世ACQUITY UPLC®系统，ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm、2.1 x 100 mm），进行色谱分离。流动相由0.1%甲酸水溶液（A）和乙腈（B）组成，进样量为5.0 μL。在ESI正离子模式下，使用Xevo G2 QTof质谱仪采用UPLC/MSE技术进行数据采集，这样一次进样即可同时获取母离子和产物离子的数据。  MetaboLynx XS应用管理软件用于进行数据挖掘，结果显示在MetaboLynx浏览器中（如图1所示）。产物离子信息同时进行处理，并显示在MetaboLynx浏览器中的碎片分析窗口内（图2）。通过对多个孵育时间点的样品进样分析，母体药物的清除曲线和代谢物的形成曲线可在同一次试验中同时获取（如图3所示）。    总结 这个应用表明：通过使用配备UPLC/MSE 和MetaboLynx XS工作流程的Xevo G2 QTof质谱系统，体外代谢物研究可在低浓度（μM）水平下进行，同时具有较好的速度、灵敏度和选择性。   Xevo G2 QTof系统及其创新型QuanTof™和Engineered Simplicity™技术，与ACQUITY UPLC系统实现了完美结合。它是目前最灵敏的台式oaTOF仪器，拥有1 ppm的准确质量测定能力，数据采集速度高达每秒20张光谱图。  通过采用UPLC/MSE 数据采集策略，再加上具有化学智能的MetaboLynx XS数据处理工作流程，只需进行一次液相色谱进样即可快速完成所有代谢物的鉴定工作。通过在多个时间点进样，可比较容易地获取低浓度（μM）孵育水平下目标药物的代谢速率和途径。因此，产能最大化的目标即可轻松实现。

　　2011年3月11日，Pittcon 2011在美国亚特兰大召开，仪器信息网编辑参加了此次展会并在期间先后走访了5家美国著名仪器制造商：麦克仪器公司、AB SCIEX公司、沃特世公司、戴安公司和赛默飞世尔科技公司。 　　这5家仪器厂商都具有至少几十年的相关仪器制造经验，并且都很早就进入了中国市场。此次我们参观的生产工厂和应用中心均是每个仪器厂商重点保护的“核心区域”，在征得各厂商相关负责人的同意后，现将仪器信息网编辑的采访见闻展现给国内用户，以飨读者。 　　美国波士顿2011年3月18日下午，仪器信息网编辑如约来到了沃特世(Waters)位于波士顿的色谱生产工厂进行参观访问。Waters企业通讯经理Jeffrey Tarmy先生热情接待了我们，安排参观了整个UPLC生产过程，还特意为安排我们与很多华裔科学家进行交流。　　 　　一、James Waters先生于63年前在马萨诸塞州建了Waters公司 　　James Waters先生于1958年在马萨诸塞州建了Waters公司，并于1963年推出了第一款液相分离系统GPC;1972年Waters推出了第一台高性能的液相色谱系统;1996年沃特世收购了TA公司;1997年，Waters收购Micromass，开始推出质谱产品;2004年Waters推出了划时代产品UPLC系统;2008年Waters推出了XEVO系列三重四极质谱和四极杆-飞行时间串联质谱。 Waters公司创始人James Waters先生 　　在Waters公司走廊，我们看到了公司创始人James Waters先生的大幅照片，他现在已经退休了，偶尔还会去公司餐厅就餐。 　　Waters现已发展成为世界著名的色谱、质谱制造商，2010年的营业收入达到了16.4亿美元，全球拥有大约5000名员工，销售人员占到一半左右。Waters质谱总部设在英国，我们此次拜访的是Waters的设在波士顿的液相色谱总部，大约有1500名员工在此工作，每年大约有2万多台设备从这里走向市场。 交流现场 　　Waters市场开发经理杨锦川博士(左二)在为我们介绍Waters整体发展情况;Waters分析化学业务总监Paul B. Young博士(保罗杨，左三)和Waters通讯经理Jeffrey Tarmy先生(唐杰，左四)介绍了Waters在全球范围内设置的培训实验室及运行情况。令我们印象非常深刻的是Waters此次特意安排一些中国科学家与我见面以便深入交流;另外，Jeffrey Tarmy先生和Paul B. Young博士也都是“中国通”。 　　二、精加工车间拥有高精度数字加工设备，全自动检测能力超强 　　Jeffrey Tarmy先生带领我们参观了Waters精加工车间，这里不仅具有高精度一次成型数字加工设备，还有多台全自动检测设备。 DECKEL MAHO生产的DMG五轴加工中心，通过3D数控软件控制，可在短时间加工出高精密零配件 在每个车间的入口处都整齐摆放着一些零配件，表明这些配件是由这个车间生产的 零配件自动化检测 　　除了很强的加工能力之外，零配件的完全自动化检测过程也让人感到非常震撼。我们参观时这台设备正在对刚刚加工出来的一个配件进行检测，检测器头部的“探针”像人的手指一样灵活，可以在整个三维空间内自动寻找各个点位并检测其是否合格。 装配车间 　　这是一个装配车间，由于我们去的时候午休还没有结束，所以车间里还看不到工人，车间对于洁净度要求非常严格。 Waters的无尘装配车间 　　装配车间里面地板要比外面高一些，这是为了方便把一些重要的设施都布置在地板下面，这个是一个单向地下的通风孔，为了防止扬尘，空气是从天花板进入，然后从地板下面抽走。 放置组装所需零部件的盒子 　　零部件库存和供货管理都有专门的信息化系统，可以根据生产量和生产进度及时调整，确保生产顺畅进行，同时又没有太多库存。 准备运往世界各地的成品 　　三、Waters应用实验室承担的重要工作：软件开发，硬件测试，客户需求，以及西药、中药方法研究 　　Waters的应用中心汇集了来自世界各地的科学家，他们在应用实验室的主要工作就是软件开发，硬件测试，客户需求，以及西药、中药方法研究。在Waters公司，有很多杰出的华裔科学家在这里工作，他们经常与中国的质谱届展开交流，每年多次往返于中美之间。在通往应用中心的走廊我们看到了Waters杰出华裔科学家Kate Yu博士的大幅照片。 Waters杰出华裔科学家Kate Yu博士 应用中心 　　Waters应用中心放满了各种型号的液相色谱、质谱系统，正在做测试和应用研究。 Waters在Pittcon展会推出的最新产品UPSFC系统 　　Waters ACQUITY® UPSFC™系统基于Waters的UPLC技术，使用二氧化碳作为流动相进行正向色谱分离，取代有毒的有机试剂，在仪器的一生中能够节省大量费用。 Weibin Chen博士介绍实验基本情况 　　Weibin Chen博士为我们介绍这个实验主要承担的工作在生物制药表征方面。一方面是对于Waters最新推出的仪器放在这里进行生物制药领域应用情况的测试和研究，另一方面如果用户在某个应用领域有特别的要求或者建议，也可在这个实验室完成。Weibin Chen博士所在这个单元正在做一个软件系统，原来的软件系统只具有数据采集功能，新的软件系统除了满足法规要求之外，将数据采集、数据处理和产生报告集成于一体;这个软件一推出就有英文、中文、日本三个版本，可见Waters对于中国市场的重视。 Kate Yu博士(右一)谈Waters在中药方面正在做的一些工作 　　Waters资深科学家Kate Yu博士和Michael Jones先生为我们讲解Waters在应用方面所做的一些工作。Kate Yu博士在中药领域进行了长时间的深入研究。Kate Yu博士介绍说中药是一个非常复杂的复合体系，在中药研究领域大家都在寻找一个答案，那就是中药为什么有效?目前的状况是还不清楚哪个成分有效，即使知道是某个成分又不知道是对应的哪个靶点，以及不同的成分对不同靶点的协同作用;另外还有一个重要的问题是中药的炮制，原料药和炮制后的药所起的作用是不一样的。国内目前在中药方面的研究方法使用比较多的是UPLC、QTOF、数理统计等方法;其中的关键步骤一个是纯化，一个是分离。Waters在中药研究方面非常有兴趣和信心，今年会发表这方面的文章，并且会推出一系列的在中药方面的解决方案。 　　后记 　　作为一家专业的液相色谱-质谱生产厂家，Waters一直引领着液相色谱的发展潮流，其一流的精加工和检测设备，以及出色的管理能力，使Waters的液相色谱一直傲视群雄。随着生物制药、生命科学以及环境领域对于液相色谱大量需求，其他的厂家也不会放过这一大蛋糕，安捷伦、岛津、戴安也一直是这一领域的强力竞争者，如今赛默飞世尔科技和戴安公司又是强强联合，瞄准液相色谱这一领域的目的不言而喻，在如此强手如林的环境下，相信Waters会继续引领着技术发展趋势。但是继UPLC之后，下一款革命性的液相色谱是什么，我们将拭目以待。 　　撰稿编辑：刘向东

  沃特世鼎力支持第七届中国蛋白质组学会   　 4月18日 杭州，第七届中国蛋白质组学大会暨第三届国际蛋白质组学论坛在西子湖畔降下了帷幕。本次大会组委不仅邀请到了蛋白质组学及相关领域的国际著名专家和教授作大会报告或专题报告，而且会议内容安排极具吸引力，来自海内外不同地区和国家上千名蛋白质组学工作者参与了本次会议。今年已经是中国蛋白质组学会的第七届会议，作为大会忠实的合作伙伴，沃特世已经连续数届参与了这一蛋白质组学的研究盛会，表达了沃特世对中国蛋白质组学事业的关注与支持。无论是在上届蛋白质组学会期间向业界推介沃特世SYNAPT G2系统,抑或在本届会议中再度亮相的沃特世Xevo 系列质谱仪，都表明了沃特世在蛋白质组研究领域的强大实力。Synapt G2提供了所有系统最高最全面的UPLC MS 以及MS/MS 性能,而日趋完备的沃特世XEVO系列质谱仪则令科学家与研究人员都发挥出分析潜能。     Waters 在第七七届中国蛋白质组学会上的展位       蛋白质组学大会的成功举办，为增进国内蛋白质组学领域专家学者的相互了解提供了良好机会；为促进本领域及相关交叉学科领域的信息交流与科研合作搭建了良好平台。而沃特世深信其技术在科学的领域的每个重大突破都为实验室工作人员及相关机构取得卓越成就奠定基础。   关于沃特世公司(www.waters.com) 50 多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一连串分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的领头羊，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010 年沃特世拥有 16.4 亿美元的收入和 5,400 名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn  

　　 　　沃特世正压96孔固相萃取装置为96孔和1cc无凸缘固相萃取小柱形式提供最先进的运转性能。处理装置可以保证96孔板中的任何一个孔或小柱都恒压，即便孔板位置未完全填满时也是如此。相对于传统负压装置而言，正压处理装置具有许多优点。 　　分析物的回收率重现性好 　　普通真空萃取装置的一个主要问题是当96孔板中某个孔流干运行时，就会减慢其余孔的流速，这可导致不同孔间分析物的回收率重现性差。配有96个独立通道的沃特世正压96孔固相萃取装置对每个通道所施加的压力相等，不论是充满的还是流干的孔，甚至对根本没有孔入口的情况也不例外。这将提供高度均匀的萃取效果，从而改善分析物回收率的重现性。 　　提高粘性样品的流速 　　处理粘性样品时，真空萃取装置通常不能提供足够的处理动力，这是因为最大压力被限制在低于大气压(约15 psi)的水平下。沃特世正压96孔固相萃取装置允许气体压力高达80 psi，从而为粘性样品的流动提供更大的动力，并可对一块96孔板上粘度不同的血浆样品进行高度一致的流速控制。 　　适合各种类型的96孔板，1cc无凸缘式SPE小柱形式 　　与许多96孔真空装置不同，沃特世正压96孔处理装置可根据孔板的高度自行调节，从而可适应各种类型的96孔板(包括模块化孔板和集成孔板)。同时，沃特世的正压96孔固相萃取装置可一次性处理96个沃特世1 cc无凸缘式SPE小柱。 　　易用型设计 　　沃特世的正压96孔固相萃取装置使用简单。简单组装SPE和收集板，并将组件放置在处理装置的滑动托盘平台上，并将托盘滑动到歧管下方为止。该组件侧面的两个按钮可激活压缩装置。 　　优良的SPE流速控制 　　沃特世正压96孔固相萃取装置可对经过孔板的流量进行精确控制。惰性气体通过流速调节器并经过旋转式流量计而被传送至沃特世的正压96孔固相萃取处理装置中。这使得通过整块96孔板的流速均匀而受控，从而使流速不受空孔的影响。 　　处理粘性样品 　　沃特世正压96孔固相萃取装置的输气系统可使气体快速流动到歧管内，压力范围为0-80 psi，处理粘性样品时将96孔板流速调节至最大，并可降低这类样品造成孔堵塞的风险。　　

Frost & Sullivan将沃特世的Xevo TQ-S和 Xevo G2 QT视为一流的高性能MS系统 　　米尔福德, 马萨诸塞州 - 2011年3月14日 　　沃特世公司(NYSE:WAT)今天宣布荣获Frost & Sullivan颁发的2011年北美产品品质领袖奖(高性能质谱仪领域)。值得一提的是，Frost & Sullivan研究人员将Waters® Xevo® TQ-S和 Xevo G2 QTof与其他同类产品进行了以下五个方面的比较：产品性能、产品可靠性、产品设计、产品可用性和感知价值。Xevo的各项指标均超越所有对手。 　　“新一代的Xevo台式质谱仪系统为科学家们将分离能力和最高灵敏度的要求完美融合，可在单次分析中进行化合物鉴定、定量和筛选，或从最细微的样品量中提取精确信息”，Frost & Sullivan资深研究分析师Prasannavadhana Kannan说道。通过使用沃特世的ACQUITY® UPLC®系统，Xevo质谱仪的使用得以优化。UPLC技术意指：色谱峰更尖更窄、峰高增加、分离速度更快以及信噪比性能更好，从而拥有更高的总体MS灵敏度。将UPLC、Xevo质谱仪、MassLynxTM软件和UPLC化学品融合后，可让MS系统进行针对性应用，专门用于解决众多实验室难题，从而使我们斩获2011年北美产品品质领袖奖，以表彰沃特世公司的卓越努力。 　　沃特世XEVO TQ-S质谱仪 　　沃特世Xevo TQ-S串联质谱仪象征着以UPLC/多反应监测(MRM)的定量分析为目标的阶跃性变革。该质谱系统能够以飞克或更低水平精确测量复杂样品中的目标化合物。Xevo TQ-S专为速度、灵敏度和精确度极为重要的UPLC/MS/MS应用领域而设计，如生物学和医学研究、生物分析、食品安全、环境监测和法医检验。 　　创新的离轴StepWave离子转移技术是Xevo TQ-S的特色，通过这项技术，大幅度提高了离子从离子源转移至四极杆MS分析器的效率，同时有效地清除了不需要的中性污染物。这使得Xevo TQ-S具备了一流的灵敏度，可让您在较低浓度下更为准确、有力、稳定地测量化合物。 　　沃特世Xevo G2 QTof质谱仪 　　Xevo G2 QTof是新一代台式精确质量MS/MS质谱仪，也是首个以沃特世QuanTof™技术为特色的Xevo飞行时间质谱仪，之前只有沃特世SYNAPT™ G2 MS和 G2 HDMS™质谱仪采用了QuanTof™技术。该项技术为研究所、学术实验室和工业实验室提供了研究级的定量和定性分析性能。QuanTof技术可将上一代Xevo QTof 系统的动态范围扩宽至4个数量级以上，并具备更高的质量分辨率(22,500 FWHM)，从而使实验室具有更高的效率和生产率。 　　Xevo G2 QTof结合沃特世 ACQUITY UPLC 系统并利用了UPLC/MSE 的技术。UPLC/MSE 是一种简单的数据采集专利方法，可在单次分析中对复合样品进行全面分析。这为科学家们提供了可随时访问的全面样品数字化记录，避免出现以往的需要重新分析样品的需求，如：采用标记的“数据定向”蛋白质定量方法。　　关于Frost & Sullivan 　　Frost & Sullivan作为一家合作发展企业，旨在帮助客户加速发展，在成长、创新和领导力方面成为行业翘楚。公司的发展合作服务向CEO以及CEO发展团队提供严密调研和最佳实践模式，推动生成、评估和实施有力的发展战略。Frost & Sullivan与全球1000家公司、新兴企业和投资团体有着50年的合作经验，40多个办事处遍布六大洲。如想加入我们的发展合作计划，请访问：http://www.frost.com. 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 　　2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   　　### 　　Waters、Xevo、Stepwave、Quantof、SYNAPT、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、HDMS和 MassLynx为沃特世公司的注册商标。 　　联系人： 　　张林海 　　沃特世公司市场部 　　86(21) 61562642 　　lin_hai__zhang@waters.com 　　周瑞琳 (Grace Chow) 　　泰信策略(PMC) 　　020-83569288 　　grace.chow@pmc.com.cn

    Henry Shion1、John Shockcor1、Evan Bernier2、Stephen Mcdonald2、Kirsten Hartil3、Bhavapriya Vaitheesvaran3、Haitao Lu3、Gustavo Palacios3、Inwin J. Kurland3、Alan L. Millar1 1沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德；2沃特世公司，美国马萨诸塞州贝弗利；3犹太大学阿尔伯特Ÿ爱因斯坦医学院，美国纽约市布朗克斯区     引言 复杂生物样品通常包含大量可反映有机体代谢状态的内源性代谢物。特别是骨骼肌可根据其是快收缩肌（白色肌肉，糖酵解型）还是慢收缩肌（红色肌肉，氧化型）而表现出特征性的代谢组“指纹图谱”。例如，红色肌肉应显示一种富含线粒体代谢物（如三羧酸循环）的代谢组指纹图谱；而白色肌肉应显示富含糖酵解代谢物的代谢组指纹图谱，其线粒体代谢物的浓度大大低于红色肌肉。虽然很多这类代谢物可具有较强的极性，但这些样本通常使用反相液相色谱-质谱（RP-LC-MS）进行分析，由此而来的多是较差的保留。在本研究中，我们开发了一种用于检测和定量强极性细胞代谢物的新颖LC-MS方法。本研究采用了基于亚2微米颗粒BEH酰胺柱的亲水作用液相色谱（HILIC），并联用了杂化四极杆飞行时间质谱仪和三重四极杆质谱。 方法 这些试验借助联用了沃特世SynaptTM HDMSTM、沃特世Synapt G2 HDMS和Xevo TQ的一台UPLC系统而进行：   液相色谱条件（1）：使用碱性流动相 液相色谱系统：沃特世ACQUITY UPLC®系统 －    色谱柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 酰胺基柱，2.1×100mm，1.7µm －    柱温：45℃ －    流速：500µL／分钟 －    碱性流动相A：乙腈／水，95/5（v/v），10mM醋酸铵，pH=9.0 －    碱性流动相B：乙腈／水，50/50（v/v），10mM醋酸铵，pH=9.0 －    梯度（采用碱性流动相进行分离时）：线性梯度，先用2% B - 85% B洗脱8分钟，然后在98% B的水平下保持2分钟，接着返回到2% B的水平进行再平衡（5分钟） －    进样量：5-20µL     液相色谱条件（2）：使用酸性流动相 液相色谱系统：沃特世®ACQUITY UPLC®系统 －    色谱柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 酰胺基柱，2.1×100mm，1.7µm －    柱温：40℃ －    流速：600µL／分钟 －    酸性流动相A：乙腈／水，95/5（v/v），10mM醋酸铵，pH=3.0 －    酸性流动相B：水，10mM醋酸铵，pH=3.0 －    梯度：先用5% B - 30% B洗脱5分钟，在第5.5min时升至60% B并保持7分钟，接着返回到5% B的水平进行再平衡（5分钟） －    进样量：20µL满定量环   质谱分析 Synapt HDMS和Synapt G2 HDMS 该质谱仪在正离子MSE模式下运行。所用的毛细管电压为3.0kV，源温度和去溶剂化温度分别被设定为120℃和400℃。 在MSE采集模式下，仪器交替在低、高碰撞能量状态下进行交替扫描。这样可在一次分析内同时收集所有分析物的母离子和碎片离子的信息，消除了诸如DDA等其它常规方法所带来的采样偏差；在常规方法中，特定的m/z必须在碎片化前被分离出来。 Xevo-TQ质谱 Xevo TQ可同时在正离子和负离子模式下运行。毛细管电压为3.0kV，源温度和去溶剂化温度分别被设定为150℃和650℃。去溶剂化气体流速被设定为1200L／小时，碰撞气体（氩）的流速为0.18mL／分钟（4×10-3毫巴）。MS1/MS2分辨率被设置为单位质量（0.75Da FWHM）。   组织提取物的样品制备 红色的比目鱼肌（S）用来与白色的腓肠肌（G）进行比较，肌肉从禁食一整夜的BALB/c小鼠中切下并进行了急速冷冻。代谢物通过组织均质化的方法在1:1的甲醇：水混合溶剂中进行萃取，脂质通过将氯仿以1:1的比例添加至甲醇／水萃取液中而得到去除。去脂质后的组织萃取样本分别用400µL和4000µL的90:10乙腈：水混合溶剂进行挥干复溶。由于某些组分的含量高于定量上限，因此也对每份样本再稀释10倍进行了分析。     结果和讨论 1. 通过联用Synapt HDMS的UPLC进行HILIC LC-MS方法开发 图1. 108种标准强极性细胞代谢物的总离子色谱图，其中包括氨基酸、DNA/RNA碱基及其磷酸盐、辅酶A、B族维生素、有机酸等。 图1给出了108种标准强极性细胞代谢物的总离子色谱图（TIC），其中包括氨基酸、DNA/RNA碱基及其磷酸盐、辅酶A、B族维生素、有机酸等。此项试验通过联用沃特世Synapt HDMS（正离子MSE模式下）的沃特世UPLC【液相色谱条件（1）】而进行。   图2. 单一化合物提取离子色谱图示例（50mDa窗口内） 图2给出了关于单一化合物提取离子色谱图片段（50mDa窗口）的一些例子。所选取的提取离子色谱图中的大部分峰宽测定值介于5-15秒之间。然而，也观察到了拖尾峰，其峰宽长达60秒。因此，我们考虑修改液相色谱的条件。     2. 使用UPLC／Xevo-TQ联用仪器对HILIC LC-MS方法开发标准品和细胞萃取物进行定量分析 在UPLC优化过程中进行的标准品分析表明使用酸性pH的流动相缓冲液可提高对氨基酸和有机酸的分辨率、信噪比和峰对称性。图3比较了对一种包含约2µg/mL L-赖氨酸的纯氨基酸溶液所得出的两幅MRM色谱图。靠上的色谱图通过使用碱性流动相（液相色谱条件1）所进行的分离而得出，而靠下的色谱图则采用酸性流动相（液相色谱条件2）。   图3. 比较不同pH下，包含约2µg/mL L-赖氨酸溶液的两幅MRM色谱图   图4. 液相色谱条件（2）得出的MRM色谱图示例 图4将酸性流动相（液相色谱条件（2））下1600ng/mL校准标准品（上图）和样本H-S（0090）的MRM色谱图进行了叠加。 在此条件下，我们成功分离并定量分析了28种化合物，其中包括氨基酸、有机酸和磷酸盐（图6）。   图5. TargetLynx给出的ADP电子报告示例 43种化合物的定量分析（既包括酸性也包括碱性条件）使用TargetLynxTM进行。对于每种化合物，均生成了相应的电子报告；计算结果通过线性回归进行确定。图5是腺苷二磷酸（ADP，在三羧酸循环中特别重要）的一个报告示例。 化合物 浓度（ng/mL） H-S （0089） H-S （0090） H-G （0097） H-G （0098） 甘氨酸 4150 4250 3130 3350 L-丙氨酸 4520 5560 3050 3290 L-精氨酸 1800 1750 50.1 48.6 L-天冬氨酸 1970 1300 125 46.4 L-胱氨酸 5.3 4.4 0 0 L-谷氨酸 8680 4790 1330 1270 L-组氨酸 412 455 110 123 L-赖氨酸 2910 2890 0 0 L-甲硫氨酸 261 295 201 213 L-苯丙氨酸 361 400 159 178 L-脯氨酸 302 281 278 264 L-丝氨酸 1300 1280 410 483 L-苏氨酸 358 398 171 179 L-酪氨酸 269 363 173 189 L-缬氨酸 531 524 508 503 亮氨酸 219 214 122 119 异亮氨酸 818 820 302 332 谷胱甘肽（还原态） 5.2 3.8 250 1090 谷胱甘肽（氧化态） 541 539 539 544 鸟氨酸 591 839 0 0 瓜氨酸 148 163 105 131 β-羟基丁酸 280 501 485 558 反丁烯二酸 576 1220 0 0 乳酸 8830 17100 6920 14900 丙酮酸 19.7 39.2 36.6 72.4 琥珀酸 931 1720 787 1410 5-磷酸核糖 27.1 19.9 0 0 5-磷酸木酮糖 50.7 51.5 0 0   化合物 浓度（ng/mL） H-S （0091） H-S （0092） H-G （0099） H-G （0100） AMP 683 615 31.1 40.8 ADP 1760 1542 2190 3410 ATP 6730 5010 337 297 NAD 2550 2400 2020 2270 NADH 2080 1390 915 1420 NADP 211 145 93.9 82.3 α-磷酸甘油 469 306 1810 3220 6-磷酸葡萄糖 0 0 409 608 柠檬酸 95 90 44 40 二羟基丙酮磷酸盐 2.9 8.5 35 67.6 果糖-6-磷酸 793 468 1070 2210 果糖-1,,6-磷酸 1080 187 0 166 葡萄糖-6-磷酸 186 91.9 374 683 甘油醛-3-磷酸 89.7 46.9 32.8 55.4 磷酸烯醇丙酮酸 23.1 17.3 1.3 1.5   图6. 使用碱性（左表）和酸性（右表）流动相在H-S和H-G组织样本中所检出化合物的浓度计算结果总合 对在碱性和酸性流动相分离中所检出的H-S和H-G组织样本中的每种化合物均计算了分析物浓度。通过比较红色比目鱼肌（S）和腓肠肌（G）组织样本中的代谢物浓度证实了在其相对浓度方面存在显著差异。 3. 通过联用Synapt G2的UPLC对HILIC LC-MS方法的标准品和细胞萃取物进行定量分析 最近开发的用于Synapt G2的QuanTof技术[1]以及MSE数据采集技术的应用实现了一种通用型UPLC-MS方法的开发；这种方法可在一次运行分析得到提供所有物质的定量和定性信息，既包括母离子信息也包括产物离子的信息。对于此项测定而言，系列稀释标准品以及H-S和H-G样本的数据都进行了采集（图7），所有的数据处理工作在采集完成后进行。 图7. 全扫描色谱图比较。通过UPLC-Synapt G2获取的S和G细胞萃取物的数据。   图8. 目标化合物的鉴定和定量结果 首先，自动筛选细胞萃取物中是否存在目标化合物。离子的鉴定和确认通过一个单一处理步骤使用Posit±veTM软件包得出母离子和子离子的准确质量（2mDa窗口）而实现（图8）。 该数据表明与Xevo TQ分析结果具有良好的一致性。图8给出了一个示例，化合物L-脯氨酸在细胞萃取物中被明确鉴别出来，并在4个数量级中表现出线性的动态范围响应，RMS质量误差为0.57mDa。 结论 l 使用新型BEH Amide酰胺柱可开发出一种用于分离极性组织细胞代谢物的HILIC LC-MS方法，总运行时间不到15分钟。 l 同时采用Xevo TQ和Synapt G2 HDMS对红色和白色的肌肉组织萃取物进行定量分析，可明显区分出其主要代谢物（比如AMP、ADP和ATP、以及瓜氨酸）的显著不同。 l QuanTof技术实现了定性和定量试验能够在Synapt G2上同时进行。 参考文献 1. Wildgoose J．整合了基于ADC新颖检测技术的高效、几何折叠型OA-Tof 质量分析仪．第18届国际质谱大会（IMSC）所提交的公告，德国不来梅，2009年。  

  首个基于UPLC的2D色谱系统带来全新能力和性能，应用范围更为广泛，更好地满足业务需求 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日   基于沃特世可靠的ACQUITY UPLC技术，采用2D技术的Waters ACQUITY UPLC 系统可供科研人员进行富集、中心切割和平行柱再生，以消除基质影响，全面提高分析速度，增强试验稳定性，提高选择度和灵敏度，并可使用与MS不兼容的溶剂进行第一维分离。  PPD公司（佛吉尼亚州里士满）一般使用二维色谱进行对速度、分离力和灵敏度有着极高要求的分离试验。“我们有整整54套LC/MS系统，绝大部分安装后用于运行2D色谱。“我们的科学家有80%的时间都在使用简便的2D方法清除样本基质中的残留脂质”，PPD色谱科学科研总监Rand Jenkins说道。  针对那些需要最高选择性和灵敏度的苛刻试验，PPD科学家采用2D中心切割技术，通过使用两个分析柱分离感兴趣的目标分析物。“使用沃特世技术进行二维UPLC分离使我们能够进行一些需要超高灵敏度、难度极大的试验，同时保证极佳的准确性和仪器正常运行时间”，Jenkins说道。  采用2D技术的Waters ACQUITY® UPLC 采用MassLynx软件进行操作控制和数据管理。它是可以与Waters Synapt® ， Xevo®品牌质谱仪和四极杆质检测器进行完全的兼容。  沃特世为目前使用ACQUITY UPLC 的客户提供系统升级措施，只需另外使用数个硬件元件和新软件就可使用2D分离技术。 关于2D色谱  二维色谱作为一种极具价值的方法，可解决由于出现其他相近或共洗脱峰时，导致无法对个别样品的成分行轻松检测或定量的难题。该技术对包括食品在内的复杂样品、杂质分析和确认、生物分析和生物制药应用非常有效。  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、Vanguard、UltraPerformance LC、Synapt、Xevo和MassLynx 是沃特世公司的注册商标。     联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

  新型沃特世PATROL UPLC实验室分析器在工艺周期的早期阶段提供关键数据 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日   沃特世公司 (WAT:NYSE)今天推出Waters® PATROL UPLC®实验室分析器，旨在满足工艺开发实验室对实时质量分析数据的需求。此项新系统方案基于卓越的沃特世UltraPerformance LC® (UPLC®)技术，向科学家提供任务关键分析数据，在生产工艺开发的最早阶段指导决策。 通过引进沃特世PATROL UPLC实验室分析器，科学家可令Real-TIME LC™自动处理相关流程数据获取并对两个方面做出决策：使用PATROL UPLC工艺分析器的生产车间以及现有的工艺开发实验室。  “工艺开发实验室始终追求着更加完善的流程管理和更低成本的生产过程”，沃特世区域工艺分析项目经理Craig Dobbs说道。过去八年中，UPLC技术在检测和定量复杂反应混合物成分以及利用LC、LC/MS和LC/MS/MS全面表征候选分子上的卓越能力已在探索型、研究型和开发型实验室得到验证。通过PATROL UPLC实验室分析器，工艺开发实验室首次能利用重要的QbD特征数据直接进行设计空间开发，指导决策，通过在不断扩大的试点生产到全面生产过程中监测CQA优化化学合成流程。 设计并实施PATROLUPLC实验室分析器系统使实验室能够进行在线试点，在流程开发实验室中进行线上反应监测。该系统可提供流程各个时间段准确、可再生、精准的化学反应映射。凭借实时的LC™ 和LC/MS信息，科学家能完全表征反应动力学，明确哪个流程能产生既定端点。 系统的特点之一是其稀释的准确性、线性和范围。高性能背后的技术支持是仪器采用的全新流程样本管理器(PSM)，可从反应堆或样品流动带中自动萃取在线样品，进行样品处理和样品及进样-该流程曾需要分析师投入大量的时间和精力。除了在线样品外，PSM也能接受和存储多达32个的条形码标签瓶，可包括不同标准、控制措施和在线样品。   如需详细了解沃特世Patrol UPLC系统，请浏览www.waters.com/patrol 网站。   关于沃特世公司( www.waters.com ) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、real-TIME和PATROL UPLC是沃特世公司的注册商标。     联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

  新型ACQUITY UPSFC系统更环保、更经济、可以更快替代用于手性和非手性分离的正相液相色谱 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 沃特世公司（WAT:NYSE）今天宣布引入Waters® ACQUITY UPSFC™ 系统，它的分析系统设计全面，完美融合了 sub-2-µm 微粒技术的优势与超临界流体色谱(SFC)的性能。此项新系统以卓越的Waters UltraPerformance LC® (UPLC®)技术为基础，可将运行时间缩短10倍，溶液用量减少 95%，分析成本降低 99%，同时比手性和非手性分离的正相色谱更为环保。   Waters ACQUITY® UPSFC 系统能够使科学家采用二氧化碳作为初级流动相进行正相色谱分离，取代了昂贵有毒的溶剂，此举可为实验室节省上万美元的费用并延长仪器的使用寿命。Waters ACQUITY 系统家族的最新成员是Waters ACQUITY UPSFC 系统，与传统的 HPLC 相比，它能够使许多行业的研究型或质控实验室在进行日常UPSFC分离时获得巨大裨益。 “2004 年，沃特世将 sub-2 微米UPLC 分离技术革命性地引入液相。如今色谱，极大地提高了数据质量，此项性能可靠卓越的技术又为分析型超临界流体色谱提供了巨大潜力”，沃特世 SFC 运营总经理 Harbaksh Sidhu 说。“作为Waters ACQUITY 系统家族的最新成员，ACQUITY UPSFC 系统可提供卓越的 UPLC 分离度、灵敏度和速度，丝毫不逊色于 SFC 的卓越环保性能”。 ACQUITY UPSFC 系统凭借专门设计的Viridis™ 柱向科学家提供他们梦寐以求的强度和可靠性，满足对液相色谱的简单操作要求。该系统和沃特世行业领先的Empower™和MassLynx™信息软件以及沃特世紫外和质谱检测器完全兼容。   最佳性能  超临界流体兼具了气体和液体的物理特性，展示出两者兼有的正相色谱质量。相对于 HPLC 溶剂，它们的粘度更低、溶解物扩散率更高，从而使分析时间更快、反压更低、再平衡时间更短、生产量更高，而且没有效率损失。 对于手性和非手性分离来说，这就意味着信噪比更大、峰形更好、峰容量更高，从而使科学家能够快速确认低至 0.01% 的化合物纯度、确定对映体过量值或结合质谱法确认化合物的特性。   实现实验室的理想选择 20世纪90年代，由于手性药物的数量超过了非手性药物的数量，FDA 发布了关于对映体药物化合物的法规指南。SFC 与从事药物开发的科学家一起迅速掌握和发现了净纯化手性化合物的窍门。随着仪器和色谱柱技术的进步以及人们对可持续发展的关注，其他科学家也共同目睹了SFC 的优势，SFC 正在各个应用领域日益复兴，不仅仅局限于净纯化，还包括分析，包括： ·           化石燃料和碳氢化合物 ·           农用化学品 ·           聚合物 ·           爆炸物和推进物 ·           脂质 ·           碳水化合物 ·           食品和调味剂 ·           天然产品 ·           工业化学品 ·           金属螯合物和有机金属化合物    可替代传统型 HPLC 和 SFC 的环保经济型技术 UPSFC 技术只需消耗传统型 HPLC 系统所需溶剂的一小部分。而且与乙腈等溶剂的成本相比，商业级[HJ1]二氧化碳非常便宜。  此外，CO2无需任何处理成本，自然恢复至气态。CO2 属于惰性气体，不可燃且无毒，实验室人员处理时更安全。 对于追求降低成本和将绿色化学原则付诸实施的实验室来说，Waters ACQUITY UPSFC 系统具有无与伦比的优势，是替代正相色谱的理想选择。   更多信息 有关Waters ACQUITY UPSFC 系统的更多信息，请访问 www.waters.com/upsfc。   关于沃特世公司(www.waters.com) 50 多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一连串分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的领头羊，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010 年沃特世拥有 16.4 亿美元的收入和 5,400 名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、UPSFC、UltraPerformance LC、Viridis、Empower 和MassLynx是沃特世公司的注册商标。       联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

性能卓越可靠的UPLC技术极大提高了数据质量和样本生产能力的应用效能 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 沃特世公司(WAT:NYSE)今天公布三套全新Waters® ACQUITY UPLC® 系统，进一步扩大sub-2微米分离技术的影响力，针对性的解决分析挑战。新增加的沃特世ACQUITY高效超临界流体色谱(UPSFC™)系统、使用2D技术的ACQUITY® UPLC系统以及Patrol UPLC®实验室分析器将进一步增强沃特世ACQUITY UPLC系列方案在分离科学领域的创新领导地位。 “当其他公司还在拼命模仿沃特世的ACQUITY UPLC基础技术时，我们已继续和客户合作，通过产品开发和生产流程扩大UPLC的应用领域”，沃特世区域总裁Art Caputo说道。“我们的核心责任是回答以下问题：“我们客户何以取得成功？”我们的所有客户都需要凭借高品质的数据进行重要的业务或组织决策。他们希望加快获得数据，以降低成本。ACQUITY核心技术为那些想在整个组织应用此类成功要素的科学家提供了解决之道。  行业内首个基于UPLC的SFC分析系统 沃特世ACQUITY UPSFC分析系统设计全面，将sub-2-µm微粒技术与超临界流体色谱(SFC)的性能完美融合。此项新系统以卓越的Waters® UltraPerformance LC (UPLC) 技术为基础，可将运行时间缩短10倍、溶液用量减少95%、分析成本减少99%，同时使得采用正相色谱分离手性和非手性分离的实验室更为环保。 沃特世ACQUITY® UPSFC系统可使科学家可以采用和正相分离同样的方式，利用二氧化碳进行基本的流动相，而无需使用昂贵有毒的溶液，此举可为实验室节省上万美元并延长仪器的使用寿命。沃特世 ACQUITY系统家族的最新成员是沃特世ACQUITY UPSFC系统，与传统的HPLC相比，它能够使各个行业的研究机构或受管实验室在进行日常UPSFC分离时获得巨大裨益。 2004年，沃特世将sub-2微米UPLC分离技术革命性的引入液项色谱，极大提高了数据品质。如今，此项性能可靠卓越的技术又为分析型超临界流体色谱提供了巨大潜力”，沃特世SFC运营总经理Harbaksh Sidhu说道。“作为沃特世ACQUITY系统家族的最新成员，ACQUITY UPSFC系统可提供卓越的UPLC分离、溶解和速度性能，丝毫不逊色于SFC的卓越环保性能。”  ACQUITY UPSFC凭借专门设计的ViridisTM柱可向科学家提供梦寐以求的稳定性和可靠性，满足对液相色谱的简单操作要求。该系统和沃特世领先行业的Empower™和MassLynx™信息软件以及沃特世紫外线和品质检测器完全兼容。  采用2D技术的沃特世ACQUITY UPLC解决了复杂的分离难题 沃特世如今向其不断发展的ACQUITY UPLC系统家族又新增加了采用2D技术的ACQUITY UPLC系统。Waters ACQUITY UPLC采用的2D技术主要针对色析法，帮助分离科学家提高解析能力，尤其针对那些传统方法难以分解的样本，同时提供更佳的灵敏度和选择度。 基于沃特世可靠的ACQUITY UPLC技术，采用2D技术的Waters ACQUITY UPLC 系统可供科研人员进行富集、中心切割和平行柱再生，以消除基质影响，全面提高分析速度，增强试验稳定性，提高选择度和灵敏度，并可使用与MS不兼容的溶剂进行第一维分离。 PPD公司（佛吉尼亚州里士满）一般使用二维色谱进行对速度、分离力和灵敏度有着极高要求的分离试验。“我们有整整54套LC/MS系统，绝大部分安装后用于运行2D色谱。“我们的科学家有80%的时间都在使用简便的2D方法清除样本基质中的残留脂质”，PPD色谱科学科研总监Rand Jenkins说道。 针对那些需要最高选择性和灵敏度的苛刻试验，PPD科学家采用2D中心切割技术，通过使用两个分析柱分离感兴趣的目标分析物。“使用沃特世技术进行二维UPLC分离使我们能够进行一些需要超高灵敏度、难度极大的试验，同时保证极佳的准确性和仪器正常运行时间”，Jenkins说道。 采用2D技术的Waters ACQUITY® UPLC 采用MassLynx软件进行操作控制和数据管理。它是可以与Waters Synapt® ， Xevo®品牌质谱仪和四极杆质检测器进行完全的兼容。  用于流程开发实验室的首个基于UPLC的分析器 沃特世PATROL UPLC实验室分析器旨在满足工艺开发试验室快速处理质量分析数据的需求。 此项新系统方案基于卓越的沃特世UltraPerformance LC® (UPLC®)技术，向科学家提供任务关键分析数据，在生产流程开发的最早阶段指导决策。 通过引进沃特世PATROL UPLC实验室分析器，科学家可令Real-TIME LC™自动处理相关流程数据获取并对两个方面做出决策：使用PATROL UPLC工艺分析器的生产车间以及现有的工艺开发实验室 工艺开发实验室始终追求着更加完善的流程管理和更低成本的生产过程”，沃特世区域工艺分析项目经理Craig Dobbs说道。“过去八年中，UPLC技术在检测和定量复杂反应混合物成分以及利用LC、LC/MS和LC/MS/MS全面表征候选分子上的卓越能力已在探索型、研究型和开发型实验室得到验证。通过PATROL UPLC实验室分析器，工艺开发实验室首次能利用重要的QbD特征数据直接进行设计空间开发、指导决策，通过在不断扩大的试点生产到全面生产过程中监测CQA优化化学合成流程”。 设计并实施PATROL UPLC实验室分析器系统使实验室能够进行在线试点，在流程开发实验室中进行线上反应监测。该系统可提供流程各个时间段准确、可再生、精准的化学反应映射。凭借Real-TIME LC™ 和LC/MS信息，科学家能完全表征反应动力学，明确哪个流程能产生既定端点。 系统的特点之一是其稀释的准确性、线性和范围。高性能背后的技术支持是仪器采用的全新工艺样本管理器(PSM)，可从反应堆或样品流动带中自动萃取在线样品，进行样品处理和样品进样-该流程曾需要分析师投入大量的时间和精力。除了在线样品外，PSM也能接受和存储多达32个的条形码标签瓶，可包括不同标准、控制措施和在线样品。 科普介绍 沃特世将在匹兹堡会议上呈现多个精彩演讲和精美海报并召开座谈会，为分享知识和专业技术、了解解决分析挑战的应用措施提供理想氛围。沃特世同时会在大会前三天邀请知名科学家主持15个教育研讨会。可在www.waters.com/pittcon网站上详细了解沃特世的讲座和研讨会信息。如需详细了解沃特世及其产品信息，或沃特世在2011年匹兹堡会议上的教育研讨会安排情况，请前往沃特世1635号展台。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、SYNAPT、Xevo、Real-TIME LC、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、UPSFC、UltraPerformance LC、Viridis、Empower 和 MassLynx 为沃特世公司的注册商标。 联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

    近日“瘦肉精”事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的β-受体激动剂的检测。 我们平常说的“瘦肉精”是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。沃特世作为色谱分析行业的领导者，再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势，在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。     使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS®MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC®/Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪，可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的“瘦肉精”类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗（Clenbuterol）可以达到低于0.005ppb（5ppt）的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗（Clenbuterol）甚至可以达到0.001ppb（1ppt）的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见β-受体激动剂的MRM条件，您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二：基质当中0.05ppb克伦特罗（Clenbuterol）的检出信噪比S/N(PtP)>60 图三：克仑特罗系由尿样获得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。     猪肉及猪肝脏中的β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺）的前处理方法如下： 1. 取2 g 粉碎样品，加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀后，加入50 μL β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀，于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min，在5000 rpm条件下离心分离10 min后，取4 mL上清液，添加100 μL10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后，移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有 机相，在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。 5．进行下一步固相萃取净化。（参考下图） 解决方案涉及产品信息： SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （产品部件号186000254） UPLC色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（产品部件号186003538） HPLC色谱柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（产品部件号186003736） 关于沃特世（www.waters.com）     沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。     五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。     沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。     在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。     了解更多有关沃特世公司的详细信息，请访问www.waters.com。

目的 以单克隆抗体完整蛋白的UPLC®/MS分析为例，展示UNIFI™ 科学信息系统这个平台在精确质量测定、数据处理和报告方面的强大功能。 背景 生物治疗药物得到了越来越多的关注，无论是药监部门还是生物制药企业，有效剖析单克隆抗体(mAb)尤为重要。在同一软件平台中实现数据采集和处理，并同时满足审计追踪的要求，是符合法规要求的重要因素。 蛋白质药物会发生翻译后修饰，如糖基化等，由于糖基化在生物系统中有几项重要的功能，因此，准确鉴定抗体药物的糖基化情况是蛋白药物监管指导原则中的一部分。为确保生物药物的安全性和有效性，快速、准确地对糖蛋白进行分析是十分必要的。 ACQUITY UPLC® H-Class Bio系统的高分辨生物分子分离能力与Xevo® G2 Tof 高质量精度的高分辨飞行时间质谱检测技术相结合，为生物药物分析实验室提供了常规分析用的UPLC/MS系统。 基于UN IFI的完全一体化分析平台突破了以往采集、处理色谱及质谱数据的局限性，并可自动生成报告。 每个mAb分析都会产生一个非常庞大的数据组，需要对各种不同的糖基化修饰进行阐释，以便对最终产品进行综合鉴定。这个步骤会限制其它高通量分析过程的效率，并且很难实现自动化。 基于UN IFI的完全一体化分析平台突破了以往采集、处理色谱及质谱数据的局限性，并可自动生成报告。 解决方案为解决数据分析耗时长的问题，促进治疗用单克隆抗体（mAb）的数据处理，基于UNIFI的生物制药系统解决方案专门配置了完整蛋白分析方案。 这是一个完整的方案：采集了UPLC/MS数据后，以高通量方式进行全自动的数据处理和结果标注，得到的数据结果可在导出后进行数据管理。 曲妥珠单抗的UPLC/MS分析以全自动的方式进行，使用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液分别用作流动相液A和B。为成功进行色谱分离，色谱柱的温度必须设定至80 °C。这套完整的生物制药系统解决方案包括如下要素：ACQUITY UPLCH-Class Bio系统，ACQUITY UPLC BEH300 C4 色谱柱和Xevo G2 Tof质谱系统，UNIFI科学信息系统用于数据的采集、处理和报告。 完整蛋白分析报告可显示不同的报告内容，用户可以自主设置具体的报告内容：TIC色谱图；原始质谱数据、去卷积处理后的数据和棒状质谱图；及LC/MS数据分析结果的总表（图-1）。该详细视图为在特定质量范围及以本方法设定的参数范围内的去卷积处理后数据。去卷积图谱反映了抗体药物的几个主要的糖型，与葡萄糖残基数量和岩藻糖基化程度对应。另一个报告的格式是表格，该表列出了完整单克隆抗体（mAb）的质量测定结果和不同糖型（图-2）。报告还列出了曲妥珠单抗不同糖型的质谱峰的测量值以及与理论值之间的误差，并列出了TIC色谱图的色谱保留时间。这样一种完整的LC/MS分析方法使用户可灵活运用原始数据和处理后的数据，并进行快速而有效的数据管理。 总结 本应用通过单克隆抗体（mAb）完整蛋白分析应用展示了基于UNIFI的生物制药系统解决方案的强大功能。 现代仪器系统和先进的分析技术突破了生物制药企业以往的限制，能够对其生产过程进行严格的监控。 高效而经济的UPLC/MS分析方法，结合UNIFI科学信息系统进行数据处理和报告，不仅可满足法规的要求，还有助于完整蛋白鉴定。UPLC/MS平台可覆盖从详细的蛋白结构鉴定到复杂的数据管理整个过程。  

  即时发布 上海, 北京 - 2011年3月11日 沃特世信息学产品管理总监 Vern Tisdale博士分别出席了于3月9日和3月11日在北京和上海举行的“LC/MS技术在蛋白质药物分析上的应用研讨会”，介绍了基于UNIFI™的沃特世生物制药系统解决方案，帮助客户了解LC/MS联用技术的最新进展以及在蛋白质药物分析方面的应用。沃特世非常注重客户的意见和建议，通过与客户的深入交流，收集了参会者对UNIFI的感受和反馈，以帮助沃特世定位将来的发展方向。 什么是UNIFI™? 生物制药系统解决方案的重点是将具体分析流程标准化，UNIFI™具有自动采集、处理数据和生成报告的功能；UNIFI的架构允许系统管理员按照公司内部不同科学家的职责设置不同的权限，交互式的软件界面直观、易用；生物制药企业需要通过分析仪器来确定生物药物的特性，UNIFI™支持cGMP（药品生产质量管理规范）要求，提供符合法规要求的一系列工具，包括电子签名和用户认证等，全部采用安全的数据库技术；最后，该系统可扩展性强，从工作站可扩展到企业版软件平台。 为什么现在向中国市场推出UNIFI™? “生物制药对中国非常重要，这是大家有目共睹的。沃特世技术在分析界处于领先地位，我们非常关注中国用户的要求，专门为中国市场开发特定的解决方案。这就是UNIFI在发布时就支持包括中文在内的多种语言。中国拥有世界领先的生物制药公司和科学家，市场发展迅速。沃特世再次以有针对性的创新技术满足了市场要求”，沃特世信息产品管理总监Vern Tisdale博士说道。 为什么沃特世选择生物制药领域作为第一个UNIFI系统方案？ “沃特世是第一家为生物制药科学家提供蛋白质相关分析整体解决方案的供应商。而且UNIFI系统方案包括一系列的符合法规要求的工具。基于UNIFI™的生物制药系统解决方案符合业务全球化发展的需要，而中国正处在全球生物治疗药物革命的最前沿”，沃特世信息产品管理总监Vern Tisdale博士说。 MassLynx™ 和 Empower™的现有用户如何适应UNIFI™系统解决方案? “沃特世将为MassLynx和Empower用户提供简单、平稳且安全过渡到到UNIFI™的途径。同时，我们将持续发展现有软件平台，愿意继续选择成熟技术的客户尽可放心，沃特世将一如既往地支持您实验室将来的发展”。 为什么UNIFI™ 在我们的客户中引起如此强烈的反响? “UNIFI™是一个科学信息学平台，帮助用户比以往更有效地管理和共享数据信息。同时，客户可以在完全符合GxP和相关法规要求的条件下进行分析工作，并且所有的方法、数据、结果以及报告都可以在公司内部共享”。 以下列出了部分参会客户对UNIFI的反馈： 1.    UNIFI展现广泛的应用前景 2.    UNIFI整合了多个软件，增强了其功能和适用性 3.    界面比较友好，分析功能强大 4.    实用，操作简便 5.    UNIFI软件使用方便，希望对FLR等不同检测器早日能够应用，提高应用范围 关于沃特世公司(www.waters.com) 50 多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一连串分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的领头羊，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010 年沃特世拥有 16.4 亿美元的收入和 5,400 名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###   媒体联系 Brian J. Murphy， 公司联系电话： +1 508-482-2614 brian_j_murphy@waters.com

目的 展示UNIFI™ 科学信息系统的强大功能如何帮助用户查看和审核UPLC®/MS或UPLC/MSE肽图分析实验获得的LC/MS原始数据。 背景 肽图分析是药物蛋白鉴定的基本工具，可监测蛋白药物结构新变体，并对已知变体的变化程度进行监测。利用高分辨质谱检测进行肽图分析可得到非常丰富的蛋白药物数据信息，从中获得关键数据结果是非常有挑战性的。 专为UPLC/MS肽图分析设计的软件工作流程，如基于MassLynx™ 软件的BiopharmaLynx™和基于UNIFI的沃特世生物制药系统解决方案中的UPLC/MS肽图流程，可大大缩短数据处理时间，且不需要人工查看数据组。 然而，分析工作者在得到软件处理后的数据结果后，还往往需要重新查看色谱、质谱的原始数据，以便对重要的数据结果进行验证，有时这也是实验室SOPs的要求。UNIFI科学信息系可满足管理生物制药工作流程的需要，具有更强大的功能来支持用户的验证流程。 解决方案 采集蛋白质烯醇酶I(来自S. cerevisiae)的UPLC/MSE肽图数据(120分钟，梯度洗脱)。利用UNIFI UPLC/MS肽图工作流程进行数据处理，利用典型参数设置( 前页的图-1是处理后的肽图结果，在UNIFI Review功能选项中该数据组以截屏图像的形式显示出来。Review选项可提供主要数据表和不同图形显示窗口之间处理结果的互动导航。图中，T6胰酶水解肽段在色谱图窗口中在基峰强度（BPI）图谱中突出显示(保留时间约 54.75 min)出来，相关的MSE质谱数据再Fragment Viewer窗口显示。可利用该信息及表格结果迅速确定所产生的自动峰归属是否正确。 对于一些意料之外的结果，用户可进一步挖掘原始数据，以验证得到的定量和定性分析结果。打开Investigate功能选项卡（见前页图-2）即可出现直接由UPLC/MS原始数据产生的色谱和质谱结果的图形和表格显示区。这些视图还支持用户进行开放式研究，如：提取某些特定质量的峰、谱图加和、运用背景校正等。反之，可通过处理后的某个峰来分析其对应的原始数据。为使该图简单化，选定相同的T6肽段进行更进一步研究。 n 图2中的三维图形浏览工具（左上、二维视图、2+离子智能变焦）表明这个峰的质谱数据中没有任何干扰，并突出显示了2+离子的同位素峰检测结果。 n 更为重要的是，T6相关的提取离子色谱图（左下）、加和图谱（右上、右中）和处理后的质谱鉴定数据（右下）都可通过使用与组成窗口有关的可选择命令自动生成（图-3）。n 对UPLC/MS原始数据中的各个峰进行分析的功能不仅可缩短用户查看其它图谱进行结果验证的时间，还可将实验室进行肽图分析的过程标准化。 总结 科学家能够在处理后的数据下面自由进行原始数据的查看和再处理是对复杂生物药物UPLC/MS数据分析应用软件的基本要求。UNIFI科学信息系统的功能远远超过这个基本要求，它利用肽图分析中检测到的肽段数据，自动产生有意义的色谱和质谱原始数据的视图。这个平台简化了结果的验证过程、将实验室操作流程标准化，缩短了从数据采集到产品决策的时间。  

　　2011年3月14日，Waters公司发布基于二维色谱技术的ACQUITY 超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)系统，ACQUITY UPLC系统的二维色谱技术能为科学家提供更高的分辨能力，特别是对很难用常规分析手段来解决的样本，该系统可同时提供更高的敏感性和更强的选择性。 　　ACQUITY UPLC系统 　　基于Waters成熟的ACQUITY UPLC技术，具有二维色谱技术的ACQUITY UPLC系统使得科学家可更好地进行样品诱捕，中心馏分和平行柱再生以消除其中的基质效应，提高整体的分析速度，提高检测仪器耐用性，增加分析的选择性和灵敏度，达到使用不相容溶剂质谱实现一维分离。 　　美国药物研发外包服务组织PPD公司(里士满，弗吉尼亚州)，经常采用二维色谱技术以获得额外更快的速度，更强分离功率和更高的灵敏度。PPD公司色谱分析化学科学部主任Rand Jenkins说“我们总共拥有54个液相色谱/质谱(LC / MS)系统，而且大多数的装配都是为运行二维色谱。在百分之八十的时间里，我们的科学家使用一个简单的二维方法来去除样品残留基质“。 　　对于要求更严格的化验，常要求最高的选择性和灵敏度，PPD公司的科学家采用二维中心馏分技术，使用两个分析柱分离所需要的分析物峰。Jenkins说“使用沃特斯二维色谱技术可实现二维高效液相色谱分离，这使得我们完成一些需要超高灵敏度的最具挑战性的实验，同时还保持卓越的仪器耐用性和仪器运行时间” 　　Waters具有二维色谱技术的ACQUITY ® UPLC系统的另一个独特的亮点，是用于操作控制和资料数据管理的MassLynx软件。这是一个与Waters前端Synapt ®和Xevo ®品牌质谱仪和四极质谱检测器相兼容的软件。 　　Waters公司为其目前正在使用的ACQUITY UPLC客户提供系统升级维护，以确保用户可使用具有一些硬件组件和新的软件的二维色谱分离。 　　关于二维色谱技术 　　二维色谱是解决那些由于存在其他非常接近的成分或者具有共洗脱峰而难于检测或不容易量化的个别样品的检测分析的一个极其有价值的解决方案。该技术对于非常复杂的样品的分析应用非常有用，包括粮食，杂质分布分析和确认，生物分析，和生物制药分析等。

　　UNIFI科学信息系统是新型系统的核心，可实现单一软件平台中无缝的LC和MS数据处理，其产生的工作效率无与伦比 　　米尔福德, 马萨诸塞州 - 2011年1月10日 　　沃特世公司 (NYSE:WAT)今天在华盛顿召开的第15次WCBP研讨会上介绍了沃特世生物制药系统解决方案。该新型的生物制药系统将UPLC®/MS鉴定技术与UNIFI™科学信息系统融为一体，该信息系统为行业首个综合软件解决方案，它综合了生物治疗分析和质谱高分辨率分析法工作流程的方方面面并贯穿于整个开发过程。 　　超高效液相色谱法_ (UPLC®)、质谱(MS)和生物信息学(Bioinformatics)技术的结合促使高效的数据和信息流的产生，并符合生物制药质量指导方针和法规要求。 　　生物制药系统解决方案包括： 　　ACQUITY UPLC® H-Class生物系统以生物惰性流路和基于Auto•Blend Plus技术的四元溶剂管理为特色，可灵活进行高分辨率的生物分离; 　　沃特世公司的多肽和蛋白质分离技术色谱柱，采用选择性改变生物分子的理化特性进行分离，并经过了质控测试，从而确保分析结果的一致性; 　　Xevo® G2 Tof质谱仪，是具有最高灵敏度和最高精确度，能同时进行定性分析和定量分析的台式质谱仪，其工程精简(Engineered Simplicity™)设计使其操作简便易行; 　　UNIFI科学信息系统，作为一个交互式、工作流程驱动型数据平台，可进行灵活的仪器控制、先进的数据处理和挖掘，并提供全面的报告;它与GxP实验室兼容，可常规地部署于您整个组织内。 　　“沃特世如今已成为首家为生物制药科学家们提供蛋白鉴定综合系统的企业，该系统采用高端的质谱分析技术，符合生物制药企业均要求遵循的药品生产质量管理规范(GMP)，”沃特世生物制药业务运营总监Jeff Mazzeo称，“除了可在符合GxP的环境下操作，该新型生物制药系统还可使用户提取和共享最大的信息量。例如：当某位科学家在开发实验室开发多肽图谱时，所生成的全部方法和报告均可与质控(QC)实验室的同事完全共享，从而大大提供工作效率。UNIFI是一个公共平台，它使得客户实现高效的信息共享，共享效率远远胜过以往。” 　　该生物制药系统集中于任务特异性工作流程的设计，具有自动数据处理和简化结果验证的特点。利用UNIFI的架构，可在整个组织中根据科学家的作用和能力配置直观的用户界面。依靠支持GMP和流程稽核工具(如：电子签名和用户认证，均具备安全数据库技术)的分析系统，对于生物制药组织而言至关重要。最后，该生物制药系统还可扩展用作工作站，从而发展至工作组和企业部署。 　　凭借系统固有的扩展性和灵活性，客户可预期该生物制药系统具有以下特征： 　　采用经证实的超高效液相色谱(UPLC)、准确质量型飞行时间质谱和生物信息学技术，专为进行生物治疗分析而设计;既可满足当今蛋白质鉴定的需求，又能适应实验室的未来发展计划。 　　通过对实验室间的工作流程予以标准化从而精简分析方法，并借助信息的高效合成而加速药物开发决策的制定和法规文件的存档，最终提升工作效率。 　　因可广泛满足分析机构内职责各异的使用者需求，基于UNIFI的平台可在不同部门间更轻松地实现信息传递，这样治疗方法就可高效地从非监管型调研过渡到GxP依从性分析。 　　因为最终只有客户才最清楚如何满足法规符合性要求;生物制药系统可提供可配置的工具，使客户能够以最大的效率部署分析技术。 　　有关生物制药系统解决方案的更多详情，请登录：http://www.waters.com/waters/nav.htm?cid=10195515. 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 　　五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 　　沃特世是上市公司(NYSE:WAT)，总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 　　在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系 　　### 　　Waters, ACQUITY, UPLC, UltraPerformance LC, Xevo, Auto•Blend Plus, Engineered Simplicity,UNIFI是沃特世公司的商标. 　　联系人： 　　张林海 　　沃特世公司市场部 　　86(21) 61562642 　　lin_hai__zhang@waters.com 　　周瑞琳(Grace Chow) 　　泰信策略(PMC) 　　020-83569288 　　grace.chow@pmc.com.cn

　　沃特世新型的Xevo G2 Tof台式系统问世 — 将一流的性能、多用途和易用性融为一体 　　Xevo G2 Tof具有任何台式MS系统中最高的灵敏度、最准确质量测定的定量和定性性能 　　米尔福德, 马萨诸塞州 - 2011年1月10日 　　沃特世公司 (NYSE:WAT) 今天介绍了具有UPLC®/MSE 和 QuanTof™技术的Waters® Xevo® G2 Tof (飞行时间) 质谱仪 (MS)，该仪器为需满怀信心对复合样品中未知化合物进行鉴别和定量的科学家们提供了任何台式MS系统中灵敏度最高的准确质量定量和定性性能。 　　“为了推动科学的发展，我们的客户告诉我们，他们需要超高效液相色谱(UPLC®)的所有灵敏度、选择性和速度优点的同时，还要求有高分辨率准确质量MS的定量和定性性能。”沃特世公司分部飞行时间质谱仪产品经理Gordon Kearney称，“在UPLC数据采集速率和有限的实验室工作效率下，其它质谱仪具有更差的质量分辨率，从而无法从单一分析中于样品的每个可检测组分上获取准确质量前体和碎片离子的信息。凭借UPLC/MSE 和 QuanTof技术，Xevo G2 Tof不再存在这样的局限性，从而使我们的客户可成功进行实验，而无需折中处理。” 　　借助QuanTof技术，Xevo G2 Tof将市场领先、研究级别的SYNAPT® G2技术引进易于使用的台式系统，使系统的定量和定性性能达到崭新的水平。QuanTof 技术将创新型高电厂推进器和双阶反射技术与最佳飞行时间几何结构中的新型离子检测系统相结合。二者的结合使得唯独能在UPLC分离兼容的采集速率下取得的高分辨率、准确质量和定量性能达到崭新的高度。 　　进一步促进系统性能的是数据采集采用UPLC/MSE技术，这种数据采集方法允许使用者从单一数据组中查看高质量的、确凿的准确质量前体和碎片离子数据;基本上，它可在任何时间获取任何数据。 　　在整个质谱仪家族中，沃特世公司采用广泛的、通用离子源结构包括UPLC液相接口和离子源，这些通用的离子源结构使Xevo G2 Tof的实验选项和研究应用的数量最大化， 它们由nanoACQUITY UPLC® 和 TRIZAIC™ UPLC进样和离子源组成，各种离子源包括：电喷雾电离源(ESI)、nanoflow ESI、大气压化学电离源(APCi)、ESI/APCi组合源(ESCi)、大气压固相分析探头 (ASAP)及大气压气相色谱源(APGC)。 　　沃特世工程精简(Engineered Simplicity™)技术大大提高了用户对于Xevo G2 Tof性能和多功能的可及性。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 　　五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 　　沃特世是上市公司(NYSE:WAT)，总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 　　在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 　　### 　　Waters, Xevo, UltraPerformance LC, UPLC, QuanTof, nanoACQUITY, TRIZAIC, Engineered Simplicity 是沃特世公司商标。 联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 （Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

近几年由于乳和乳制品引发的食源性疾病明显增多，使得乳制品的质量安全问题受到广泛重视。食品科技的发展在丰富人类食品消费的同时，也给乳制品生产带来了安全问题。为了加强乳制品质量监管，《食品安全法》、《乳品质量安全监督管理条例》和《生乳》(GB19301-2010)等66项新乳品安全国家标准、《2010版企业生产婴幼儿配方奶粉许可条件审查细则》、《2010版企业生产乳制品许可条件审查细则》等法规相继出台，乳制品行业迫切需要更多的整体解决方案以满足日益增加的检测需求。 众多的检测项目及法规要求，给乳制品分析实验室带来了如何提高实验室效率和降低分析成本的难题，沃特世基于UPLC®技术的解决方案将带给您与众不同的体验。为了让乳制品行业用户更全面便捷地了解沃特世公司针对乳制品行业的解决方案，沃特世公司特别推出了一个专栏，欢迎您浏览沃特世公司乳制品检测解决方案专栏，下载最新的乳制品检测应用文献及相关资料。沃特世公司将会不断地更新该专栏，致力于创建一个与乳制品用户沟通交流的平台。 关于沃特世公司（www.waters.com） 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 #   #   # Waters, ACQUITY和UPLC均为沃特世公司的商标 联系人： 张林海  沃特世公司市场部 86(21) 68794588 lin_hai_zhang@waters.com  

Evelyn Goh Waters Pacific, Singapore 应用优势 此方法可同时分析12种水溶性维生素： 替代耗时的单一化合物微生物测定法。 在复杂基质中如婴幼儿配方奶粉里检测低浓度目标物(尤其是维生素 B12)。 一次分析便可同时获得MRM和 全扫描数据。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 Xevo® TQ MS MassLynxTM 软件 TargetLynxTM 应用软件 IntelliStart™ 技术 RADAR™ 关键词 水溶性维生素，维生素C、B3、B6、B12、B1、B9、B2、B7 简介 维生素是一种微量元素，由于人体内无法对其进行合成，只能通过食物摄取。婴幼儿配方奶粉中的维他命元素对婴幼儿的健康成长尤为重要，尤其对无法进行母乳喂养、将配方奶粉作为主要营养来源的婴儿而言。官方的水溶性维生素检测方法以程序化为基础，主要是微生物鉴定法，此方法已使用了近十年。为达到提取目的，需对每种维生素都进行单独分析，进而测定其在食物里的总含量。这通常需耗费大量时间。 使用一种检测方式同时分析添加营养元素的婴幼儿配方奶粉中的维生素十分困难，原因在于： 维生素结构多样，化学成分复杂 维生素含量低 基质复杂 光和热下不稳定 溶解性问题 配方奶粉中浓度范围广 在此应用文献中，我们将介绍一种只需五分钟的快速UPLC®/MS/MS质谱检测法，利用ESI正模式同时检测婴幼儿配方奶粉中的12种水溶性维生素。 实验 在样品准备和分析阶段，所有溶剂均储存在低于5˚C的避光处。维生素标准溶液每日制备。 液相条件 LC系统：          ACQUITY UPLC 系统 色谱柱：           ACQUITY UPLC HSS T3，                         2.1 x 50 mm，1.8 μm 色谱柱温度：    40 °C 样品温度：       4 °C 流速：              0.6 mL/min 流动相A：       10 mM甲酸铵 + 0.1%                        甲酸水溶液 流动相B：       10 mM 甲酸铵 + 0.1%                        甲酸甲醇溶液 梯度：  时间(分钟)  %A   %B  0.0  99  1  2.0  99  1  3.0  45  55  3.1   1  99  4.0  99  1  5.0  99  1 总运行时间：   5.0 分钟 注入量：         10 μL，全充满定量环 质谱条件 MS系统：        Xevo TQ MS 离子化：          ESI+ 毛细管电压：  1.0 kV 源温度：         150 °C 脱溶剂温度：  600 °C 脱溶剂气：      1200 L/ hr 采集：            多反应监测(MRM)                       及RADAR全扫描 碰撞气：         氩气 3.5 x 10-3 mbar 标准添加法 当无法获得空白试样时，婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的定量分析将通过标准添加法进行，(烟酰胺除外)*。在试样中添加已知浓度(标准溶液)的分析溶液，使任何基质效应都可在校准时消除。分析员最初并未知道试样中分析物的含量，但可对加入的标准溶液的含量以及加入标准溶液后仪器响应的变化进行追踪。因此，通过校准曲线外推法可测定试样中分析物的浓度。实践中，标准溶液的添加体积需保持在少量水平，以避免样品基质的稀释。 *试样基质使用现有稀释系数(见实验步骤)，无标准品添加，仪器对婴幼儿配方奶粉中烟酰胺(B3)的响应接近检测器饱和值。如果标准添加法用于烟酰胺，将使检测器达到饱和。 试样准备、萃取和标准添加 按婴幼儿配方奶粉包装说明上的三倍浓度进行制备。 将10毫升婴幼儿配方奶粉溶液放入用箔覆盖的聚丙烯(PP)管中；加入20毫升100%浓度的乙醇。 摇晃混匀2分钟，以3500 RPM的速率离心15分钟。 上清液用0.45μmPVDF滤膜过滤。 将20μL上清液转移至样品瓶，加入10μL含11种分析物的已知标准浓度溶液，样品瓶加水至1毫升(将试样基体中的分析物稀释50倍；标准溶液中的分析物最终稀释100倍)。 溶液中烟酰胺标准曲线单独制备。 通过LC/MS/MS进行分析。 采集和数据处理方法 通过MassLynx软件v.4.1版本获取数据，使用TargetLynx应用管理软件进行数据处理。 使用IntelliStart技术对12种目标维生素进行自动MRM采集方法优化。IntelliStart只需输入复合物的基本信息，即可自动找到母离子，优化锥孔电压，找到子离子并优化碰撞能量。 每种维生素的2个MRM通道均已得到优化；第一个通道为定量离子通道，第二个通道为定性离子通道。通道的驻留时间自动得到优化，每个色谱峰最少有12点以保证定量重现性。分析物的MRM通道、锥孔电压、碰撞能量、以及保留时间详见下表1。 表1. 检测水溶性维生素的LC/MS/MS参数 除MRM数据外，使用Xevo TQ MS的RADAR模式可获得全扫描数据。RADAR是一种可获得丰富信息的采集方法，获取MRM数据的同时可实时获取试样基质的背景质谱信息。使用RADAR不会影响MRM数据的质量。 结果与讨论 ACQUITY UPLC系统结合Xevo TQ MS的ESI正离子模式成功分析了12种水溶性维生素。使用ACQUITY UPLC可在5分钟内快速分离所有分析物，包括1分钟平衡时间，详见图1。 在同一分析检测中，使用Xevo TQ MS的RADAR模式监测婴幼儿配方奶粉基质中化合物的全扫描质谱信息。RADAR利用Xevo TQ MS的快速采集速率获取全扫描MS数据，且同时在MRM模式下得到足够的分析物峰点数，以准确定量和定性。 通过RADAR可观察试样基质中的杂质，并了解可能造成基质效应的化合物含量和类别。这对LC-MS/MS方法开发过程中优化方法以降低基质影响带来帮助。例如，可通过调整分离方法使得目标峰与可能引起基质影响或离子抑制的区域分离。图1中插入部分为从婴幼儿配方奶粉试样基质全扫描数据中提取的质谱图。   此方法检测了两种不同大众品牌的婴幼儿配方奶粉。图2显示的是从其中一种品牌里提取的水溶性维生素定量离子色谱图。   回收率与重现性 通过比较提取前加标样品和提取后加标样品得到回收率。实验分两天检测两种不同品牌的婴幼儿配方奶粉，每日重复进行6次。 每种婴幼儿配方奶粉的大部分化合物都达到了≥90%的提取回收率，吡哆醛、叶酸和核黄素-5’-磷酸除外，回收率相对较低的主要原因是上述物质的水溶性较差。 尽管婴幼儿配方奶粉是一种非常复杂的基质，6个重复样的相对标准偏差(RSDs)仍然都低于5%。这显示了该方法的高重现率以及稳定性。   线性和定量 线性动态范围、灵敏度和适合性可通过标准添加法进行评测。标准添加法的一大优势是可避免测定基质效应，消除离子抑制的影响。 得到相关系数≥0.99的较好线性关系，如表3所示，所有进行分析的婴幼儿配方奶粉浓度范围不同：抗坏血酸（C）为10 - 10000 ng/mL；氰钴胺（B12）为0.1 - 10.0 ng/mL；其余分析物为1到100 ng/mL。数据3显示的是以标准添加法为基准的一种婴儿配方奶粉抗坏血酸（C）和氰钴胺（B12）的校正曲线。   图3. 使用标准添加法的A配方奶粉的抗坏血酸和维生素B12 校正曲线。 校正曲线为外推法，由于考虑到稀释因素(50 x)，x轴截距绝对值显示婴幼儿配方奶粉中分析物的浓度。Xevo TQ MS的灵敏度让我们可稀释样本以降低基质效应，同时仍可检测到目标化合物。   结论 一个使用ACQUITY UPLC与Xevo TQ MS ESI正模式5分钟快速测定法，用于同时分析12种水溶性复合维生素。此法替代了耗时的维生素单独分析法。通过将不同维生素分析法融为一体，实验室可提高试样分析量、减少容积消耗、降低运作成本。 Xevo TQ MS的高灵敏度可实现在非常复杂的基质中检测低浓度目标分析物(尤其是氰钴胺)，如婴幼儿配方奶粉。Xevo TQ MS可达到低定量限，稀释试样来降低基质效应。 RADAR技术可监测基质干扰，杂质和样品中的降解物，同时准确定量目标分析物。分析员在检测基质效应时便可做出准确决策，并可准确评价基质效应是否有存在。 IntelliStart技术简化系统准备和MRM方法开发，确保所有层次的科学家均可快速准确地操作仪器，生成最高质量的可重现的UPLC/MS/MS数据。 参考文献 1. AOAC Official Method 985.32, Microbiological Method for Analysis of Vitamin B6 (Pyridoxine, Pyridoxal, Pyridoxamine) in Ready-to-feed Milk-based Infant Formula. 2. AOAC Official Method 992.07, Microbiological Turbidimetric Method of Pantothenic Acid in Milk-based Infant Formula.

　　北京时间2月19日凌晨消息，液相色谱、质谱及相关产品制造商沃特世公司(Waters Corp)(WAT)宣布，其董事会已经通过了一项股票回购计划，计划于未来两年回购价值5亿美元的普通股。 　　该公司最近已完成了2009年2月批准的一项5亿美元的股票回购计划。