液相小窍门-如何排查保留时间连续延长或缩短

保留时间改变几乎是每个分析测试工作者都能碰到的问题。本期内容将为大家献上导致保留时间连续延长或者缩短的原因及解决方法：

1系统不平衡

（1）让色谱柱有充分的时间平衡，如果进行梯度分析，两次分析之间，平衡时间要充足。

（2）第一次使用离子对试剂，要保证用充足的时间和充足的流动相冲洗色谱柱，以达到充分平衡。

2流量变化

检查输液流量与设置流量是否一致，并确定使用正确的流量。

3色谱柱被污染

（1）为了辨别色谱柱是否被污染，用一根新的色谱柱或性能已知的色谱柱换下正在使用的色谱柱，用流动相冲洗色谱柱并检测基线，若基线没有出现先前的噪声，表明原先的色谱柱已被污染。

（2）若更换了色谱柱仍有同样水平的噪声，表明基线噪声是由其它原因引起的。

4室温变化

保证仪器周围温度稳定并达到平衡。如果无法达到温度稳定，或者不能达到平衡，建议使用色谱柱温箱，柱温箱系统应完全将色谱柱封闭。

5色谱柱性能下降

参照色谱柱检验方法、使用标准样品、溶剂和分析条件对色谱柱进行测试，计算柱效。如果色谱柱柱效明显降低，参考相应的方法清洗色谱柱，再进行测试并计算柱效。如果柱效仍然没有明显改善，则需要更换新色谱柱。如果色谱柱比较新，请与供应商联系，讨论是否由于操作错误导致色谱柱性能下降。

6流动相使用错误

使用新配置的流动相，避免微生物生长，确保预先混合的溶剂能互溶，且流动相已经混合均匀。流动相使用前应过滤并脱气。

更换原溶剂，彻底清洗所有的储液瓶，用新配置的流动相冲洗泵和流路，充分平衡系统。

7输液系统堵塞

检查流路和溶剂过滤头是否堵塞。参阅泵维护手册，清洗与更换被堵塞或污染部件。

8系统漏液

检查所有装置和连接接头是否漏液，拧紧漏液接头，但不要过紧，否则会损坏连接螺丝，导致漏液。如果密封接头仍漏液，则需要更换接头和刃环。

快速指南：

导致保留时间连续向一个方向漂移的最常见原因是流动相配制和混合错误或者系统漏液。