液相小技巧-保留时间变成一新的恒定值

上一期介绍了保留时间连续延长或者缩短的原因及解决方法，本期为大家带来了保留时间增大或减小为一新恒定值的可能原因及解决办法。

1流动相错误

检查使用的流动相是否正确，强度和组成是否改变。如果加入添加剂，例如防腐剂，检查是否干扰样品中被分析组分的分析。若是流动相的问题，则需重新配置新的流动相。（注意：有必要检查所使用缓冲溶液的pH值，如果缓冲溶液不是新配制的，那么它有可能被污染或吸收空气中的CO2，这些因素将影响缓冲溶液的pH值，并最终影响样品的色谱保留行为。）

2流量变化

确定使用的流量正确。检查输液流量和泵设定流量是否一致，检查所有的溶剂流路是否正常。如果输液流量和泵设定流量不一致，参阅泵的维护手册，并与维修人员联系。

3色谱柱使用不正确

检查使用的色谱柱是否适用于该方法。同一色谱条件下，色谱柱的尺寸和填料都显著影响色谱保留。

4室温变化

保证仪器周围温度稳定并达到平衡。如果无法达到温度稳定，或者不能达到平衡，建议使用色谱柱温箱，柱温箱系统应完全将色谱柱封闭。

5色谱柱污染

（1）为了辨别色谱柱是否被污染，用一根新的色谱柱或性能已知的色谱柱换下正在使用的色谱柱，用流动相冲洗色谱柱并检测基线，若基线没有出现先前的噪声，表明原先的色谱柱已被污染。

（2）若更换了色谱柱仍有同样水平的噪声，表明基线噪声是由其它原因引起的。

6梯度滞后时间设置不正确

检查泵和流路系统维护记录，确定在系统最后使用之前有无调整。如果有变化，重新计算新的梯度滞后体积。参阅泵的维修手册进行故障处理，必要时与维修人员联系。

快速指南：

（1）保留时间变化至一新恒定值最常见原因是流动相配制和混合错误。确保预先混合的溶剂能互溶，且流动相已经混合均匀。若确认流动相配制无误，请检查是否正确混合（混合器问题）。

（2）若流动相在输送前已混合好，检查流量是否正确恒定。

（3）保留时间变化的最后一常见的原因是系统漏液或色谱柱污染。