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解决方案

锂离子电池分析检测应用文集 (第二版)

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
作为新能源汽车的主要动力电源之一,锂离子电池的技术路线仍未确定。在粗犷式扩张的前期,对高能量密度和长续航里程的追求使三元锂电池一度盖过磷酸铁锂电池;并且,为了进一步提高能量密度,三元材料进一步向着高镍方向发展。然而,镍含量增高后,也带来了热稳定性变差的问题,越来越多的电动车起火事件牵动着公众的神经,高镍三元体系一时颇受争议。未来的锂离子电池技术路线,在市场的压力下将走向何方,也许只有历史才能给出答案。 锂离子电池的制造工艺要求非常严格,关键材料的性能、质量监管体系的完善都直接影响着电池的性能以及安全性。尤其在电池安全事故频出的现阶段,电池的安全性牵动着消费者的心态,决定着市场的走向。为了精确控制材料质量、完善工艺管理,对各环节的分析检测成为品质保障的主要方式。而各种技术路线的共存,也给测试工作带来了考验。

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岛津场发射电子探针EPMA-8050G

EPMA-8050G

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ICPE-9820标准加入法测定锂电池电解液中杂质元素含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

限用物质含量
本文参考电子行业标准《锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法》修订稿采用电热板消解-标准加入法测定电解液中铝、砷、镉、铬、铜、钙、钾、镍、钠、镁、铁、铅和锌等金属元素含量。实验结果表明,标准曲线线性良好(r>0.9998),方法检出限为0.0017~0.040 mg/kg之间,加标回收率92.5~108%,准确度良好;该方法电热板加热挥发有机溶剂,操作简便快捷,标准加入法测定准确度高,适用于锂电池电解液中杂质元素的测定。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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ICPE-9820测定锂电池电解液中主量元素含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
本文参考化工行业标准HG/T 4067-2015《六氟磷酸锂电解液》,使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪,通过有机标准炬管、耐氢氟酸进样系统方式测定电解液中主量元素含量,实验结果表明,该方法标准曲线线性良好(r>0.99994),灵敏度高,方法检出限为0.12~24.0 mg/kg之间,稀释不同倍数测定以考察基体的影响,稀释不同倍数后测定结果百分误差范围为0.01%~1.32%,测定准确度高;平行测定三次测定结果RSD小于1.00%,重复性良好;该方法在不加氧条件下既解决了炬管积碳问题,同时也避免了六氟磷酸锂水解的氟离子对进样系统的腐蚀,适用于锂电池电解液中元素的测定。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10测试锂电池三元正极材料的粒度、粒形和颗粒圆度

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
本文使用岛津动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10建立了测试锂电池三元正极材料粒度、粒形和圆度的方法。实验结果表明,使用iSpect DIA-10在获取颗粒粒度的同时,还可直接观察颗粒的形状及圆度特征,并获得颗粒物的数量浓度,仪器操作简便,数据稳定,可快速测定锂电池三元正极材料的颗粒信息。

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激光衍射式粒度仪SALD-2300

SALD-2300

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动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10测试石墨负极材料的粒度、粒形和颗粒圆度

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
本文使用岛津动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10建立了测试石墨负极材料粒度、粒形和圆度的方法。实验结果表明,使用iSpect DIA-10在获取颗粒粒度的同时,还可直接观察颗粒的形状及圆度特征,并获得颗粒物的数量浓度,仪器操作简便,数据稳定,可快速测定石墨负极材料的颗粒信息。

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激光衍射式粒度仪SALD-2300

SALD-2300

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ICPE-9820测定锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磁性异物含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

磷酸铁锂 磁性异物
本文参考《GB/T 41704-2022 锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定》标准,使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)建立了测定锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磁性异物含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好(r>0.9995),灵敏度高,方法检出限为0.05~0.65 μg/kg之间,测定结果准确,加标回收率在92.0%~105%之间,重复性良好,适用于锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磁性异物的测试。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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ICPE-9820测定锂离子电池石墨类负极材料中磁性物质含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

磁性杂质
本文参考《GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料》中附录K磁性物质的测定方法,使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)建立了测定锂离子电池石墨负极材料中磁性物质含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好(r>0.9999),灵敏度高,方法检出限为0.09~0.3 μg/kg之间,测定结果准确,加标回收率在95.0%~97.0%之间,重复性良好,适用于锂离子电池不同类型石墨负极材料中磁性物质含量的测试。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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锂离子电池负极材料压缩试验

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

电池安全试验
为提高负极材料的性能,需要对新材料的性质进行评价。本文介绍了压缩试验中压缩强度*1的测量,作为物理性质定量评价的例子。MCT-510微压缩试验机用于对微样品进行压缩试验,可用于柔性负极材料。通过对位移和载荷的高精度测量,对压缩强度进行定量评价。

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炼铁用烧结矿分析

应用领域

能源/新能源

检测样品

煤炭

检测项目

烧结矿
本文介绍了使用电子探针显微分析仪EPMA™(EPMA- 8050G)分析氢还原前的烧结矿的案例。

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岛津场发射电子探针EPMA-8050G

EPMA-8050G

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AA-7800火焰原子吸收光谱法测定锂电池正极材料中锂元素含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

锂元素
本文参考《锂离子电池材料中锂含量的测定方法 原子吸收光谱法》(征求意见稿),使用岛津AA-7800火焰原子吸收分光光度计建立了测定锂电池正极材料磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂中锂元素含量的方法。实验结果表明,该方法标准曲线线性良好,检出限低,准确度高,重复性好,适用于锂电池正极材料中锂元素含量的测定。

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岛津(Shimadzu)AA-7800系列原子吸收分光光度计(AA)

AA-7800

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锂电池负极材料中粘结剂SBR分布特点的EPMA表征

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

EPMA表征
锂电池负极材料中广泛使用粘结剂SBR,SBR在负极材料的涂布工艺中可能会受到混浆、烘烤工艺的影响,特别是烘烤过程中容易出现SBR上浮的现象,导致分布不均匀,在后续的工序或电池成品使用中过早出现极片掉粉或剥落的风险,影响锂电池的性能。本文使用岛津电子探针EPMA对锂电池负极材料中的粘结剂SBR的分布进行了表征,验证了岛津电子探针在超轻元素测试方面的优异性能,获得的测试数据可以为实验或生产中的工艺参数制定和调整提供科学参考和技术指导。

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电子探针EPMA-1720系列

EPMA-1720系列

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三元电池材料中微量改性元素分布的EPMA表征

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

EPMA表征
本文给出了三元电池材料及其前驱体粉末材料的制样方法,并使用岛津场发射电子探针EPMA-8050G对前驱体以及三元正极材料的微量掺杂元素分布特征、包覆层的工艺效果和研究开发的元素浓度梯度分布规律等几类试样进行了测试表征。结果表明,岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特性,可为高容量、高稳定性、高循环性的新能源电池材料的开发研究提供坚实的数据支撑。

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岛津场发射电子探针EPMA-8050G

EPMA-8050G

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差示扫描量热仪测试锂离子电池隔膜闭孔温度

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量物质的物理性质和温度关系的一种技术。差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系、材料的特性等,如玻璃化转变温度、冷结晶、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等。同时,差示扫描量热仪还可以用于锂离子电池隔离膜性能评价,为锂离子电池隔膜的安全性能评价和质量控制起到指导作用。

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原子吸收分光光度计AA-7000

AA-7000

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SALD-2300测定三元正极材料镍钴锰酸锂的粒径分布

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
本文参考标准《镍钴锰酸锂》(YS/T 798-2012)与标准《粒度分析 激光衍射法》(GB/T 19077-2016),使用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测试三元正极材料镍钴锰酸锂粉末的粒径大小和分布。本法使用循环流通池,以纯水作为分散介质,可同时在搅拌和超声条件下进行测试,样品分散充分,测试速度快,数据稳定且重复性好,可满足三元材料镍钴锰酸锂粒度的测试要求。

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激光衍射式粒度仪SALD-2300

SALD-2300

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XPS技术用于负极金属锂表面改性研究

应用领域

能源/新能源

检测样品

太阳能

检测项目

表面改性
在负极金属锂表面进行改性,可有助于提升极片表面SEI (Solid Electrolyte Interphase)固体电解质界面膜的离子电导率,抑制循环过程中锂枝晶的生长。本文采用X射线光电子能谱技术(XPS)对循环后的修饰改性前后负极金属锂材料表面进行表征,以阐述锂电池性能差异的原因。

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岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+

AXIS SUPRA+

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XPS&UPS技术表征金属卤化物钙钛矿材料

应用领域

能源/新能源

检测样品

太阳能

检测项目

材料
本文介绍了光电子能谱技术,包括X射线光电子能谱技术(XPS)与紫外光电子能谱技术(UPS)在钙钛矿太阳能电池材料检测方面的应用,并对比了XPS、UPS(He I和He II两种紫外光源)的价带(VB)结构测试结果,供相关工作者参考。

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岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+

AXIS SUPRA+

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钠离子电池用Na-Fe-Mn-O正极的高通量XPS分析

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

正极
本应用通过高通量的XPS对三种结构的钠离子电池正极材料的空气/水分稳定性进行了研究。岛津XPS适合于高通量分析,自动化的采谱方式加大批量的模板拟合处理,成功发现了三元材料成分与稳定性之间的关系。

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岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+

AXIS SUPRA+

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使用SALD-2300测试磷酸铁和磷酸铁锂的粒度

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

粒度
本文利用岛津激光粒度仪SLAD-2300,建立了锂电池正极材料磷酸铁锂及其主要原料磷酸铁的粒径大小和分布的测定方法,可为了解材料的粒度信息提供重要参考。实验表明,样品制备简单,测试速度快,重复性优良,本法满足此类正极材料的粒度测试要求。

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激光衍射式粒度仪SALD-2300

SALD-2300

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ICP-OES测定钠镍固态电池正极材料主成分及杂质元素含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

其他

检测项目

理化性能
采用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)双向观测分析了钠镍固态电池正极材料中主成分Al、Fe、Na、Ni及杂质元素含量。该方法主成分元素检出限为0.0001%~0.001%,主成分元素稀释不同倍数测定结果相对百分误差为0.01%~0.56%,各元素重复性和稳定性良好;杂质元素采用标准加入法测定,能有效避免基体效应的影响。实验结果表明,该方法灵敏度高,稳定性好,抗干扰能力强,适用于钠镍固态电池正极材料主成分及杂质元素含量测定。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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钠电池前驱体材料中总有机碳分析

应用领域

能源/新能源

检测样品

氢能/燃料电池

检测项目

总有机碳
钠电池三元前驱体材料主要以共沉淀法合成,将铁、钴、锰等水溶性盐溶液混合,然后与氨,碱混合,通过控制反应条件形成氢氧化物,前驱体材料中少量的有机物残留严重影响钠离子电池的性能。本文使用总有机碳分析仪TOC-L CPH和SSM-5000A固体样品模块,采用加酸预处理方法测试了钠电池前驱体粉末中总有机碳含量,间接测定了有机物残留量,该方法可以为锂电材料生产工艺监控提供参考。

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总有机碳分析仪TOC-L系列

TOC-L

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预浓缩-GCMS(SCD法)测定氢气中痕量硫化物、甲醛及有机卤化物

应用领域

能源/新能源

检测样品

氢能/燃料电池

检测项目

痕量硫化物、甲醛及有机卤化物
本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020NX)和硫化学发光检测器(SCD检测器),结合电制冷低温型预浓缩仪,一次进样实现高纯氢气中痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明痕量硫化物最低检出限均优于0.002nmol/mol,且在0.01nmol/mol-10nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样达到良好效果,甲醛在0.5nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于7%(n=6),35种有机卤化物在2.5nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在0.63-3.00%,说明整套系统良好的运行稳定性,完全满足氢燃料电池国标及最新团标的要求。

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岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX

GCMS-QP2020 NX

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全固态锂离子电池充电时的电极-电解质界面表面电位的测定

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

电解质界面的表面电位
为了实现可持续发展目标SDGs,可再生能源的需求不断增长,通过高性能蓄电池来提高能源使用效率已经成为一个重要课题。由于全固态锂离子电池(All-Solid-state Lithium-ion Battery:ASSLiB)具有使用寿命长、安全性好、能量密度高等优异的特性,并有望在未来实现更大的功率输出和性能改进,因此其发展主要是以电动汽车的应用为中心。影响ASSLiB实用化的挑战之一是如何降低电极-电解质中的界面电阻。界面电阻大,锂离子在界面的迁移率变差,导致电池容量和输出功率下降,无法进行高速充放电。改善界面结合状态是提高电池性能的关键。但是,这些界面发生的现象以及性能下降机制尚不明确,而且没有建立评估方法。 扫描探针显微镜(SPM [AFM])为微观尺度测量以及电极-电解质界面的评估提供了一种可能方法。本文介绍了一个对已充电ASSLiB的负极-电解质界面的表面电位(KPFM)进行测定的应用案例。 ​

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岛津原子力显微镜SPM-Nanoa

SPM-Nanoa

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ICPE-9820测定锂电池电解液中杂质元素的含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

杂质元素
有机电解液是锂离子电池的重要组成部分,它在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用,对电池的工作温度、比能量、循环效率、安全性等主要性能有着重要的影响。锂电池电解液中杂质金属元素含量对于锂电池的性能和寿命有着重要影响。本文使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820对电解液中的铝、钙等多种杂质元素进行测定,并进行方法学考察。

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全谱直读型ICP-AES ICPE-9800

ICPE-9800

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SALD-2300湿法测定电池级碳酸锂的粒径分布

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

理化性能
本文参考行业标准《电池级碳酸锂》(YS/T 582-2013)与标准《粒度分析 激光衍射法》(GB/T 19077-2016),使用岛津激光粒度仪SALD-2300湿法测试电池级碳酸锂粉末的粒径大小和分布。本法使用微量样品池,以无水乙醇作为分散介质,在快速搅拌条件下进行测试,样品分散充分,测试速度快,数据稳定且重复性好,可满足电池级碳酸锂粉末粒度的测试要求。

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激光衍射式粒度仪SALD-2300

SALD-2300

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XPS分析锂离子电池负极表面SEI膜

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

负极表面SEI膜
通过Al Kα和Ag Lα双阳极分析了不同充放电循环次数后的固态电解质界面膜(SEI)样品。为了确保样品转移过程中不接触大气,样品是在手套箱中制备后,通过惰性气体传输器来转移到X射线光电子能谱仪(XPS)中进行分析。

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岛津/Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+

AXIS SUPRA+

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Xslicer SMX-1010观察锂离子纽扣电池内部结构

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

内部结构
本文介绍了一个运用Xslicer SMX-1010微焦点X射线检查装置检查锂离子纽扣电池内部结构,针对电池中的正负极能够清晰观察并测量极差,使用CT选配装置可观察杂质、破损、极片变形等缺陷,并精准测量正负极差。

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岛津无损检测仪器—X射线微焦点透视检查设备SMX-1000

SMX-1000/1000L

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GCMS法测定锂离子电池电解液中5种酯类添加剂含量

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

电解液
目前锂电池的应用越来越广泛,其中电解液的发展非常关键。而电解液中的添加剂对改善锂电池的性能起到了重要作用。本文建立了使用气相色谱-质谱法测定锂电池电解液中5种酯类添加剂的方法。结果表明,各类添加剂组分的回收率高,重复性良好,各组分峰面积相对标准偏差均小于5%。该方法操作简单便捷,分析速度快,适用于锂电池电解液中酯类添加剂含量的检测。

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岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX

GCMS-QP2020 NX

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MEA(膜/电极接合体)的分析

应用领域

能源/新能源

检测样品

燃料电池

检测项目

MEA(膜/电极接合体)
在具有氢离子传导性的固体高分子电解质膜上接合电极触媒的电气化学设备被称为MEA(Membrane ElectrodeAssembly:膜/电极接合体),广泛应用于燃料电池、水电解氢制造技术、除湿电池等多种领域。本文使用电子探针显微分析仪EPMA,分别对MEA的未使用新品和性能劣化品进行了表征。

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岛津场发射电子探针EPMA-8050G

EPMA-8050G

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EDX分析三元前驱体材料的成分

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

成分
三元聚合物锂电池的应用日益广泛,三元前驱体材料中镍钴锰成分比例影响到电池的性能。本文采用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪,建立三元前驱体材料中镍钴锰元素的工作曲线,对镍钴锰元素成分的分析进行了研究,分析稳定性(短期&长期)优于1.5%,分析准确度优于3.0%,分析速度快、过程无损、环境友好,可应用于三元前驱体材料中镍钴锰成分的质检控制分析。

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能量色散型X射线荧光分析装置EDX-8100

EDX-8100

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锂电池三元前驱体粉末中总有机碳分析

应用领域

能源/新能源

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锂电池

检测项目

总有机碳
电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在前驱体。锂电池三元前驱体材料主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨,碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物,前驱体材料中少量的有机物残留严重影响锂离子电池的性能。本文使用总有机碳分析仪TOC-L CPH和SSM-5000A固体样品模块,采用差减法和加酸预处理方法同时测试了锂电池前驱体粉末中总有机碳含量,间接测定了有机物残留量,同时进行了加标回收实验。实验结果表明,两种测试方法结果相吻合,加标回收率在96.0%-105%之间,该方法可以为锂电材料生产工艺监控提供参考。

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总有机碳分析仪TOC-L系列

TOC-L

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