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解决方案

SOTAX “对症下药”,样品制备难题一键搞定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

其他

检测项目

前处理
SOTAX 全自动样品制备工作站是专门针对实验室样品制备存在的各种疑难杂症而研发。 方案优势: 1. 自定义清洗 - 保证不同实验兼容性,避免污染和交叉污染 2. 仪器管路材质耐用 - 备件包适用强酸、强碱、有机溶液 3. 高速均质剪切 - 硬度特别大的样品也可轻松破碎 4. 样品制备多样化 - 难溶的、粘性样品也可酌情制备 5. 电子记录追溯 + 定期校验 - 避免误差 6. TPW 高精度稀释 - 节省成本,助力环保

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SOTAX TPW 全自动样品制备工作站

TPW

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力扬:黄柏中小檗碱的含量测定(薄层色谱)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

小檗碱
黄柏(Cortex Phellodendri)收载于《中国药典》1995年版一部274页,为 芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮,主含小檗碱,并含巴马丁、药根碱、 黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

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CAMAG Linomat 5 半自动点样仪

Linomat 5

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力扬:蒙古黄芪和膜荚黄芪药材的高效薄层色谱指纹图谱鉴别

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

鉴别
摘要: 蒙古黄芪和膜荚黄芪采用HPTLC高效硅胶预制薄层板点样,分别采用普通双槽层析缸和全自动展开仪(ADC 2)展开,ADC 2展开的色谱图分离度较好。从薄层色谱指纹图谱分析,蒙古黄芪和膜荚黄芪所含皂苷类主要成分的比例基本一致,而黄酮类成分在量上存在一定的差异。 讨论: 1)采用ADC 2展开与普通缸展开,得到基本一致的色谱图,但用ADC 2的色谱图分离度较好,且基本不受外界环境的湿度的影响,重现性好; 2)蒙古黄芪和膜荚黄芪共同收载于《中国药典》2005年版(一部),两者在功能主治和用法用量上完全一致,从指纹图谱上分析,两者所含皂苷类成分的比例上基本一致,不能明确对两者进行品种鉴定,所含黄酮类成分在量上存在一定的差异。(Fig 1~ 2)。 3) 黄芪甲苷为人工产物,来自样品中的各类黄芪皂苷如黄芪皂苷I、II等在碱性环境下提取时的脱糖分解产物。 注意事项: 1) 在《中国药典》2005年版(一部)黄芪鉴别项展开剂中含有三氯甲烷,现改为二氯甲烷,并对展开系统进行了优化; 2) 展开时环境温度20 ℃左右较好,不宜太高。

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CAMAG ADC 2 全自动展开仪

ADC 2

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力扬:五味子和南五味子的薄层色谱指纹图谱鉴别

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

鉴别
摘要: 五味子和南五味子用普通硅胶预制薄层板点样,普通缸和自动展开仪(ADC 2)自动展开,获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析,五味子和南五味子所含主要成分的比例存在显著性差异,可以明确对两者进行品种鉴定。 讨论: 1)采用ADC 2展开与普通缸展开,得到基本一致的色谱图,但用ADC 2基本不受外界环境的湿度的影响,重现性好; 2)《中国药典》2005年版(一部)收载的五味子属药材有五味子和南五味子,两者在功能主治和用法用量上基本一致,但从所含成分的比例上,它们却有很大的差异,主要体现在木脂素类成分比例上,以五味子醇甲和五味子乙素为代表的成分,北五味子含量高而南五味子含量极低或几乎不含;五味子酯甲和五味子甲素成分,北五味子含量极低或不含而南五味子则含量较高,两者所含主要成分的比例具有显著性差异,可以明确对两者进行品种鉴定(Fig 1~ 2)。 注意事项: 1)展开剂放置冰箱10 ℃下分层,取上层溶液作为展开剂,可以避免产生展开剂脱混造成的水印(第二前沿); 2)在此色谱条件下,用普通薄层板比高效薄层板的分离度更好。

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CAMAG ADC 2 全自动展开仪

ADC 2

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力扬:人参、红参、西洋参的高效薄层色谱指纹图谱鉴别

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

鉴别
摘要: 人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样,采用普通缸和自动展开仪(ADC 2)自动展开,获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析,人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上,又存在着成分种类和含量的显著差异,可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。 讨论: 1)采用ADC 2展开与普通缸展开,得到基本一致的色谱图,但用ADC 2展开的色谱图分离度较好,能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开,而在此色谱条件下,用普通缸展开很难分开,且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响,重现性好; 2)《中国药典》2005年版(一部)将人参、红参、西洋参分开收载,三者在功能主治方面不尽相同,但从所含皂苷类成分的比例上,它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分,人参、红参含有伪人参皂苷Rf,而西洋参不含,同样,西洋参含有拟人参皂苷F11,而人参、红参不含。在总皂苷的量上,西洋参比人参、红参高很多,而红参的皂苷元在量上也明显比人参多,所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上,又存在一定的差异,可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定(Fig 1~ 2)。 3) 控制环境温度在20 ℃以下,分离度好。

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CAMAG ADC 2 全自动展开仪

ADC 2

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力扬:磷脂类化合物的HPTLC含量测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分,也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品,如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分,就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。 磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样,该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。 不同磷脂化合物的极性差异较大,且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化,可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。 本文所采用方法的优点:  简便的样品前处理方法  AMD色谱可获得高分离度  待测成分的极性分布范围宽  可同板比较许多样品的图谱  灵敏的ng级定性/定量检测限  可用于任何来源的磷脂样品分析

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CAMAG AMD 2 全自动多级展开仪

AMD 2

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力扬:植物药HPTLC定性鉴别的方法学验证

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

鉴别
自从FDA食品补充剂的现行生产质量管理规范(cGMP)在美国颁布实施以来,对于合适的测试方法的需求大增。由于基于植物来源的原料都是复杂的混合物,其所体现出天然的波动性对植物药成分的分析构成挑战。故对定性鉴别的专属性要求其必须能够区分出样品中是否含有错误的植物种属成分。 HPTLC为执行可靠的鉴别提供了有力保证。因为其能够提供彩色的色谱指纹图谱信息,可被可视化并以数字图像存储。为了充分利用这一源自HPTLC技术本身的独一无二的优势,必须确保获得可重现的结果和图像。 如果选用合适的仪器设备、执行标准化的HPTLC操作规程,以及按照下述准则来进行方法开发和验证[1] ,就可以获得重现性的有效提高。 验证步骤及其组成 基于清晰定义的分析目的,确效过程开始于方法的开发、选择以及优化[2]阶段。接下来是在验证方案中详细说明的一系列的稳定性评价试验。在验证试验中获得的数据需要进行评估,并与验证方案的验收标准进行比较。如果所有要求都被满足,则该方法即可视为有效。 考察刺五加(Eleuthero,左)和当归(Angelica spp.)在色谱展开时的稳定性 对获得自不同相对湿度的蝴蝶亚(Hoodia gordonii)HPTLC指纹图谱的比较 (1: 3% RH, 2: 33% RH, 3: 47% RH, 4: 54% RH, 5: 75% RH)

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CAMAG ADC 2 全自动展开仪

ADC 2

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力扬:基于HPTLC-生物自发光技术的含生物碱类成分中药的活性筛选

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

其他
目的:该方法展示了采用生物发光细菌-费氏弧菌(Vibrio fischeri)-进行活性相关检测的步骤。植物成分首先通过HPTLC进行色谱分离,随后具有特殊生物活性或毒性的成分被检测得到。 样品:含小檗碱类生物碱的中药:如十大功劳属(Mahonia spp.)、黄连属(Coptis spp.)、黄柏属(Phellodendron spp.)和青牛胆属(Tinospora spp.)药材等。 Bioluminex™分析:将薄层板浸渍于发光细菌溶液中2 s。然后置于BioLuminizer™生物发光成像仪中拍照检视(培育时间3 min,曝光时间55 s)。 结论:通过小檗碱类生物碱在UV 366 nm下的黄绿色荧光斑点,该类成分可被清晰鉴别。它们被认为是许多药用植物的活性成分,其生物活性被Bioluminex™分析所揭示。除了白色箭头所示的已知成分外,蓝色箭头所示处为一个在UV 366 nm下无法观察到的未知强活性成分。进一步若采用CAMAG HPTLC-MS接口装置即可对薄层板上感兴趣的成分进行在线快速初步结构解析,该提取和分析操作通常所需时间小于1 min。

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CAMAG BioLuminizer® 2 生物发光检测仪

BioLuminizer® 2

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力扬:F09灵芝的高效薄层色谱鉴别(CAMAG)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
供试品溶液制备: 称取药材粉末250mg, 置100mlErlenmeyer瓶中,加入5mL甲醇,超声3分钟,过滤。滤液挥至近干,用3mL甲醇溶解, 作为供试品溶液。 显 色 剂 的 配 制: 硫酸显色剂:20ml硫酸用180mL冰甲醇溶解,即得。 色 谱 条 件: 薄层板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 或10×20cm  展开剂:二氯甲烷-甲醇(9:1) 点样量及点样位置:取供试品溶液5uL,条带宽6mm:间距:至少2mm,底边距:8mm 展 开 方 式:用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸,饱和20min每个槽中加入5mL或10mL展开剂 展距:70mm(从底边距起)    上行展开后,取出,用热风干燥5分钟 检测:a) UV254nm b)硫酸显色剂:将板在硫酸显色剂中浸渍(速度:1,时间:0)后在加热板(100ºC)上加热5分钟。然后用冷风干燥。在白光下检测。 c)衍生化后的板在UV366nm下检测。

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CAMAG ATS 4 全自动点样仪

ATS 4

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HPTLC-MS 联用技术对药物合成过程中未知有关物质的快速鉴别

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
适合所有普通的液相质谱系统 ; 快速和方便地提取后直接进入质谱 ; 定性分析未知成分; 目标成分的证实 ; 半自动化执行; 结果的重现性和检测能力和液质连用接近; 兼容大部分通用的薄层; 提取到瓶内用作核磁共振,傅立叶变换红外光谱仪,电子轰击质谱,激光解吸电离离子源质谱; 不需要薄层板上刮板。

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现代薄层色谱:植物药材和食品添加剂鉴别和质控的关键技术

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后,用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典(1)、欧洲药典(2)和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订,以跟上现代技术的发展步伐。 最近几年草药工业的规范化有了长足的进步,对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用,并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

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Astragalus and Hedysarum的高效薄层色谱鉴别

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
Astragalus and Hedysarum的高效薄层色谱鉴别 供试品溶液制备: 取本品根的粉末5.0g,加乙醇-水(57:43)溶液100ml,提取10min,滤过,滤液于45℃真空状态下蒸干。残渣加5ml水溶解后,用乙酸乙酯萃取3次,每次5ml,弃去乙酸乙酯液(脱脂)。水层用正丁醇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次2ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 对照品溶液制备: 取astragaloside Ⅳ对照品加甲醇制成每ml含1mg的溶液。 显 色 剂 的 配 制: 硫酸试液:取硫酸20ml缓缓加入180ml冷甲醇溶液中。 色 谱 条 件: 薄层 板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 或20×10cm 展 开 剂: 氯仿-甲醇-水(18:8:1) 点样量及点样位置:取供试品溶液和对照品溶液各5uL, 条带宽8mm:间距:至少2mm,底边距:8mm 展 开 方 式:用10×10cm 或20×10cm双槽层析缸, 每个槽中加入5mL或10mL展开剂,加滤纸饱和20分钟 展距:60mm(从底边计起)上行展开后,取出,用冷风干燥5分钟 检 测:a)UV254nm b)UV366nm c)将板浸入硫酸试液中1s,后在100℃中加热5min,可见光下检测。d)显色后在UV366nm

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五味子的高效薄层色谱鉴别(CAMAG)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
五味子的高效薄层色谱鉴别 供试品溶液制备: 取药材粗粉5.0g,加150ml甲醇置索氏提取器中,提取2小时, 取出,过滤,滤液浓缩至约8ml,并加甲醇定容至10ml,作为供试品溶液。 对照品溶液制备: 精密称取对照品戈米辛A,戈米辛N,五味子醇乙 ,去氧五味子素,五味子乙素和五味子丙素适量,分别用1ml甲醇溶解,作为对照品溶液。 显色剂的配制: 硫酸试液:取硫酸20ml缓缓加入180ml冷甲醇溶液中,即得。 色谱条件: 薄层板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 或10×20cm 展开剂: 甲苯-乙酸乙酯-乙酸(70:33:3) 点样量及点样位置: 取供试品溶液3uL和对照品溶液1uL,条带宽8mm:间距:至少2mm,底边距:8mm 展 开 方 式: 用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸,每个槽中加入5mL或10mL展开剂,加滤纸饱和20分钟 展距:60mm(从底边计起)上行展开后,取出,用热风干燥5分钟 检测:a)紫外254nm;b)紫外366nm c)将板在硫酸试液中浸渍1秒钟,取出,在100℃中加热5min,然后在可见光下检测。

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F-05鸡树条及Viburnum prunifolium的高效薄层色谱鉴别(viburnum)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
供试品溶液制备: 取2.0g药材粉末, 加50ml戊烷回流提取15分钟脱脂,去除戊烷层,药渣再用50ml甲醇回流提取,过滤,滤液浓缩至3ml,离心5min。取上清液即可作为供试品溶液 。 对照品溶液制备: 精密秤取,1mg阿曼托黄素、0.5mg儿茶素、0.1mg7-羟-6-甲氧香豆素,分别用10ml甲醇溶解,作为对照品溶液。 显 色 剂 的 配 制: 硫酸试剂:20ml的浓硫酸小心加入180ml的冷甲醇到中即可 NP试剂:1.0g diphenylborinic acid aminoethylester 用200ml乙酸乙酯溶解即可 FBS试剂:0.5gFBS用100ml蒸馏水溶解即可 色谱条件: 薄层板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 或10×20cm 展开剂:氯仿-丙酮-甲酸(130:53:17) 点样量及点样位置:取供试品溶液和对照品溶液各3uL, 条带宽8mm:空白间隔:至少2mm,底边距:8mm 展开方式:用10×10cm 或20×10cm双槽层析缸,每个槽中加入5mL或10mL展开剂,加滤纸饱和20分钟 展距:60mm(从底边计起)上行展开后,取出,用热风干燥5分钟 检测:a)UV254nm b)硫酸试剂:硫酸显色剂显色后,冷风干燥,然后在UV366nm下检测 c)薄层板于100℃加热5min,在可见光下检测。d) 在UV366nm下检测 e)NP试剂:薄层板于100℃加热5min后, 趁热于NP试剂中浸渍,干燥,然后在紫外366nm检测 f)FBS试剂:薄层板再喷以FBS试剂至呈棕色,然后在可见光下检测

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F-03 山楂叶和花的高效薄层色谱鉴别 (crateagus)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
供试品溶液制备: 称取药材粉末1g, 置试管中,加入10mL甲醇,在65℃的水浴中热提5分钟, 取 出,冷却至室温,过滤,,滤液用甲醇稀释至10mL,取1mL移至样品瓶中, 作为 供试品溶液。 对照品溶液制备: 精密称取,1mg咖啡酸,2mg绿原酸,5mg金丝桃苷,5mg卢丁,5mg牡荆素, 5mg牡荆素-2-O-鼠李糖苷,分别用甲醇20mL溶解,作为对照品溶液 显 色 剂 的 配 制: 天然显色剂:取1 g diphenylborinic acid aminoethylester 用100mL甲醇 溶解,即得。 色谱条件: 薄层板:HPTLC 硅胶60 F254 (Merck),10×10cm 展开剂:醋酸乙酯-甲醇-水-甲酸(50:2:3:6) 点样量及点样位置:取供试品溶液和对照品溶液各2uL, 条带宽8mm:空白间隔:4mm,底边距:8mm (用Linomat IV或ATS III点样仪) 展开方式:用10×10cm 双槽层析缸,每个槽中加入5mL展开剂,加滤纸饱和1 0分钟 展距:70mm(从底边计起)上行展开后,取出,在烘箱110℃中干燥5分钟 检测:a) UV254nm b)将板在天然显色剂中浸渍1秒钟, 然后用冷风干燥,再 在110℃中加热5分钟,在UV366nm下检测。

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薄层色谱在中药指纹图谱分析的应用(谢培山教授)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药制剂

检测项目

含量测定
最近WHO 西太平洋地区讨论的“传统医学地区战略草案”指出:传统医学疗 法与产品面临标准化的多重挑战。例如草药在许多重要方面有别于化学合成 药物。草药通常包含大量的化合物,而非一种单独的活性成分;一般并非所 有的草药活性成分都被分离、描述和量化;一种或几种草药混合的效果取决 于一种或几种草药混合后的药理活动;甚至一种植物也不是一个纯粹单一的 化合物;常规的控制单体成分的技术可能不适用于复杂的草药。这就需要对 现有的一些规章制度进行一些调整,需要本地区国家间相互合作,使得对草 药的标准化控制达到协调一致。 人类的远古时期和古代社会就已经用混沌的整体性和朴素的整体性思维方式 去认识世界。中国古代朴素的整体观,强调整体的和谐与协调。殷周时期的 “阴阳八卦”说,把自然界看作是由许多部分组成的有机整体。这种整体性 的思想在中医理论中有深远的影响,形成了辩证施治的优良传统。耗散结构 理论的创始人普利高津指出,中国传统的学术思想着重于研究整体性和自发 性,研究协调和协同。他认为现代科学技术的发展“更符合中国的哲学思 想”,并预言西方科学和中国文化对整体性、协同性理解的很好结合将导致 新的自然哲学和自然观. 应认识到人类思维方式经历了一个由低级向高级发展的复杂的历史过程,从 远古时代混沌的整体性思维方式,到古代朴素的整体性思维方式,再到近代 机械的整体性思维方式,于19世纪下半叶发展到高级的阶段-辩证的整体性思 维方式,20世纪以后又发展到具有鲜明的信息时代特征的更高级的系统思维 方式。 与古朴的中医传统学术思想和理论相比有了质的飞跃

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黄柏中小檗碱的含量测定(薄层色谱)

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
黄柏(Cortex Phellodendri)收载于《中国药典》1995年版一部274页,为 芸香科植物黄檗或黄树皮的干燥树皮,主含小檗碱,并含巴马丁、药根碱、 黄柏碱等。本实验是以薄层扫描法测定小檗碱含量。

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CAMAG Linomat 5 半自动点样仪

Linomat 5

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大黄中大黄素的含量测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
“大黄”为《中国药典》1995年版一部收载品种。大黄根茎含蒽醌衍生物的总量为1.01~5.19%,其中以结合状态的为主,游离状态仅占小部分,二者之比为2~10:1(“中药志”第一册P27)。本实验是用薄层色谱法测定酸水解后的五种主要游离蒽醌甙元之一 ── 大黄素的含量

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(三)穿心连中脱水穿心连内酯的含量测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
原 理 “穿心连”为《中国药典》1995年版一部收 载品种。穿心连的主要化学成分为穿心连内酯 (Andrographolide),脱水穿心连内酯(Deoxy didehydroandrographolide), 脱氧穿心连内 酯(Deoxyandrographolide)等[1],《中国药 典》该品种[含量测定]项下,用薄层色谱法测 定样品中脱水穿心连内酯(C10H20O4)的含 量,含量限度为0.4%[2]。

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(二)补骨子中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药制剂

检测项目

含量测定
补骨子中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定 原 理 “补骨脂”为《中国药典》1995年版一部收 载品种。补骨脂的主要化学成分为补骨脂素(P soralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)等[1], 本文建立了用薄层色谱扫描法测定补骨脂素(P soralen)与异补骨脂素(Isopsoralen)含量的 方法,供“中国药典”2000年版增订参考,及 日常分析研究的需要。

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白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药材和饮片

检测项目

含量测定
白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定 原 理 黄连(RhizomaCoptidis)收载于《中国药典》1995 年版一部273页,为毛茛科植物黄连、三角叶黄 连、或云连的干燥根茎,主要化学成分为异喹啉类 生物碱,有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马丁、表 小檗碱等,其中小檗碱含量较高,为《中国药典》 该品种[含量测定]项下的指标成分,用薄层扫描法 测定,含量限度以盐酸小檗碱计算,不得少于 3.6%。 样品、试剂及仪器 样品:黄连药材 中国药品生物制品检定所提供 对照品:盐酸小檗碱(Berberin ydrochloride) 中国药品生物制品检定所提供 试剂:苯,乙酸乙酯,甲醇,异丙醇,盐酸,氨水 等(均为分析纯);硅胶预制板(60F254)(Merck) 仪器:CAMAG全自动点样仪(Automatic TLC Sampler III) CAMAG双槽展开箱(Twin Trough Chamber) CAMAG薄层扫描仪(SCANNER 3)+Cats软件 V4.04 CAMAG薄层色谱摄像仪(REPROSTAR II) 试液制备 取本品粉末约0.1g,精密称定,置100ml量瓶 中,加入盐酸-甲醇(1:100)约95ml,60℃水浴 中加热15分钟,取出,60℃超声处理30分钟,室温 放置过夜,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,滤液 作为供试品溶液。 对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含 0.04mg的溶液,作为对照品溶液。 色谱条件 薄层板:硅胶60F254预制板(Merck) 点样: CAMAG全自动点样仪(Automatic TLC Sampler III)点状点样 展开:以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-异丙醇-(12: 6:3:3:0.5)为展开剂, 另槽加入等体积的氨 水,预平衡15分钟后,上行展开8cm 测 定 光源:汞灯 扫描用计算机软件: CAMAG Cats 4.04 扫描方式:反射法荧光扫描,激发波长:  =366nm 扫描速度:20mm/秒 扫描时间:3分钟(16个扫描道) 积分时间:1分钟(计算机自动积分) 计 算:直线回归,外标法两点校正 测 定 结 果 日期:1997年3月20日,文件随机编号(ID): 7CD0314093A280B 1 2 样品取样量(g) 0.1054 0.0869 样品点样量(ul) 1 1 测定值(ng) 84.528 69.206 RSD(%) 1.6 1.5 n 6 6 含量(%) 8.02 7.96 讨 论: 1. 展开时的温度宜控制在20~30℃范围内,温度 太高或太低均使整个色谱的Rf值偏高。 2. 相对湿度控制在47%以下为好。 3. 氨水应保证质量,否则因氨蒸气不够而降低分 离度。 4. 实验过程中用CAMAG全自动点样仪(Automatic TLC Sampler III) 配合CAMAG薄层扫描仪 (SCANNER3)进行定量测定,减少了人为的误差, 并使工作效率大为提高,符合GLP的要求。 广州市药物检测研究所 试验责任人: 谢培山 试验者: 钱浩泉

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