白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定

白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定 原 理 黄连(RhizomaCoptidis)收载于《中国药典》1995 年版一部273页，为毛茛科植物黄连、三角叶黄 连、或云连的干燥根茎，主要化学成分为异喹啉类 生物碱，有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马丁、表 小檗碱等，其中小檗碱含量较高，为《中国药典》 该品种[含量测定]项下的指标成分，用薄层扫描法 测定，含量限度以盐酸小檗碱计算，不得少于 3.6%。 样品、试剂及仪器 样品：黄连药材 中国药品生物制品检定所提供 对照品：盐酸小檗碱（Berberin ydrochloride） 中国药品生物制品检定所提供 试剂：苯，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇，盐酸，氨水 等(均为分析纯);硅胶预制板(60F254)(Merck） 仪器：CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III） CAMAG双槽展开箱（Twin Trough Chamber） CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3）＋Cats软件 V4.04 CAMAG薄层色谱摄像仪（REPROSTAR II） 试液制备 取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml量瓶 中，加入盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃水浴 中加热15分钟，取出，60℃超声处理30分钟，室温 放置过夜，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液 作为供试品溶液。 对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.04mg的溶液，作为对照品溶液。 色谱条件 薄层板：硅胶60F254预制板（Merck） 点样： CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III）点状点样 展开：以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-异丙醇-(12： 6：3：3：0.5）为展开剂， 另槽加入等体积的氨 水，预平衡15分钟后，上行展开8cm 测 定 光源：汞灯 扫描用计算机软件： CAMAG Cats 4.04 扫描方式：反射法荧光扫描，激发波长：  =366nm 扫描速度：20mm/秒 扫描时间：3分钟（16个扫描道） 积分时间：1分钟（计算机自动积分） 计 算：直线回归，外标法两点校正 测 定 结 果 日期：1997年3月20日，文件随机编号（ID）： 7CD0314093A280B 1 2 样品取样量(g) 0.1054 0.0869 样品点样量(ul) 1 1 测定值(ng) 84.528 69.206 RSD(%) 1.6 1.5 n 6 6 含量(%) 8.02 7.96 讨 论: 1. 展开时的温度宜控制在20~30℃范围内，温度 太高或太低均使整个色谱的Rf值偏高。 2. 相对湿度控制在47%以下为好。 3. 氨水应保证质量，否则因氨蒸气不够而降低分 离度。 4. 实验过程中用CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III） 配合CAMAG薄层扫描仪 （SCANNER3）进行定量测定，减少了人为的误差， 并使工作效率大为提高，符合GLP的要求。 广州市药物检测研究所 试验责任人： 谢培山 试验者： 钱浩泉