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赛默飞色谱与质谱
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解决方案
气相色谱质谱法测定塑胶跑道中的MOCA含量
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
MOCA含量 本文建立了ISQ-LT GC-MS 测定塑胶跑道中硫化剂MOCA的含量的方法，考察了方法检出限、校准曲线及线性范围，外标法定量。实验结果表明：在1.0～1000 ng/mL 浓度范围内，相关系数R2为0.9994，线性良好；方法检出限为2.0 ug/kg。该方法灵敏度高，满足分析检测的要求。
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利用进样口反吹技术测定汽油中苯、甲苯气相色谱法
应用领域
石油/化工检测样品
汽油检测项目
苯、甲苯 赛默飞（Thermo Scientific）的气相色谱平台上，使用带反吹功能的分流/ 不分流进样口实现以上标准中描述的方法，对汽油中的苯、甲苯进行快速、准确的分析。值得一提的是，Thermo Scientific 推出的这款带反吹功能的分流/不关键词汽油；苯；甲苯；气相色谱；反吹； 分流不分流进样口分流进样口是模块化设计的。所谓模块化设计是指其结构紧凑，模块中配备了自身所需的所有硬件电子载体控制，用户可自行拆卸、安装。因此，与传统的六通阀进样反吹配置相比，这种模块化配置更简单，更易于操作和后期维护。
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汽油中苯胺的测定气相色谱法
应用领域
石油/化工检测样品
汽油检测项目
苯胺 采用FID 检测器检测汽油中的苯胺类化合物，方法简单，结果可靠。虽然在实际分析中可能会用干扰，但是经过条件优化后，可以避免一些汽油基质中的萘对苯胺分析的干扰。
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离子色谱法测定塑料里的六价铬
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
六价铬 本文建立的离子色谱法测定塑料制品中六价铬的方法，样品前处理简单、方便。方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，专属性好。将本方法应用于塑料制品有害物检测、废弃物污染监测等领域具有较高的实用价值。
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离子色谱-抑制型电导检测法测定真空采血管中氟和乙二胺四乙酸
应用领域
石油/化工检测样品
医用塑料检测项目
氟和乙二胺四乙酸 本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定出真空采血管中氟离子、EDTA和草酸根的含量。方法操作简单便捷，且重现性好，回收率高，适用于此类样品分析。
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离子色谱法测定硝酸锶中氯离子和硫酸根
应用领域
石油/化工检测样品
氧化物检测项目
氯离子和硫酸根 本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定高纯硝酸锶中氯离子和硫酸根。方法操作简单，线性范围宽，检出限低，且重现性好，对于高纯硝酸锶中阴离子分析有较高的回收率，适用于此类样品分析。
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钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的测定
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
N,N-二乙基甘氨酸 离子色谱非抑制电导法测定钆塞酸二钠中N,N-二乙基甘氨酸的含量，方法简单、快速，样品前处理简单，可用于控制钆塞酸二钠及其制剂中N,N-二乙基甘氨酸的含量。
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离子色谱测定高锰酸钾、重铬酸钠中的氯离子和硫酸根
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
氯离子和硫酸根含量 本文利用离子色谱方法，用水合肼溶液还原高锰酸钾和重铬酸钠，降低了待试液中基体浓度，成功地分析了高锰酸钾和重铬酸钠中的氯离子和硫酸根的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和硫酸根分离。该方法可以用于高锰酸钾和重铬酸钠等强氧化机中氯离子和硫酸根的分离测定。方法灵敏度高，结果准确可靠。
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离子色谱测定无机阻燃剂硼酸锌中的氯离子
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
氯离子 本文利用离子色谱方法，用稀硝酸溶解硼酸锌，成功地分析了硼酸锌中的氯离子的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和其他离子分离。方法灵敏度高，结果准确可靠。
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离子色谱法测定己二酸废料中五种二元酸
应用领域
石油/化工检测样品
无机酸检测项目
五种二元酸 本文采用离子排斥色谱法可有效的排除高浓度硝酸基体和其他强酸阴离子的干扰，方法简单，灵敏度高，可以快速测定丁二酸、异丁二酸、戊二酸、异戊二酸和己二酸的含量。将本方法应用于己二酸废料中二元羧酸回收监测具有实用价值。
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非抑制电导检测离子色谱法同时分析无机阴阳离子
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
无机阴阳离子分析Thermofisher公司Acclaim系列的trinity P1是一款新型的色谱柱，具有反相/阴离子交换/阳离子交换三种固定相的性质。这款色谱柱是将硅胶的内表面用带有反相和阴离子交换性质的有机涂层修饰，外表面用带有阳离子交换功能的基团修饰，阴阳离子具有独立的分布空间。本论文利用乙酸钠和乙腈混合溶液作为淋洗液，优化了乙酸钠的浓度和乙腈的配比，用乙酸调节淋洗液的pH值，优化了系统的流速。在选择了一个合适的条件下实现了Li+、NH4+ 、K+、HCOO-、NO2
-、Cl-、NO3-、Br-等常规阴阳离子的同时分析，并成功应用于化肥样品中阴阳离子的实际分析。
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在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定聚合物中偶氮二异丁腈(AIBN)
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
偶氮二异丁腈(AIBN)的偶氮二异丁腈（ABIN，结构图见图1）常用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂，其加入量直接影响聚合度。AIBN易燃，有毒，遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基团的有机氰化物，对人体危害较大。
目前测定AIBN含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物
汞，对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN的含量方法简便，但是样品基质干扰大。AIBN自身紫外吸收较弱，分解温度为64 ℃，室温下缓慢分解，100 ℃急剧分解。一般在聚合物中含量较低，采用HPLC-UV或者高灵敏度的质谱或者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的DMSO，常见的无需加热的浓缩方式（如氮吹、冻干）也遇阻。本文利用双三元高效液相系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取方式（On-line SPE）对样品进行在线富集后再进行HPLC检测，实验证明此方法可行。
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ICP-MS 测定氨气吸收液中的杂质元素
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
杂质元素目前世界上很多的半导体生产都在中国大陆本土，相对应的一些半导体产业的下游企业，生产高纯氨气供应给上游企业。重金属含量是是其中的一个重要指标。一般测定主要是把氨气通过去离子水吸附，测定吸附后去离子水中的重金属。由于要求氨气纯度很高，而且氨气不能够无限被去离子水吸附。去离子水吸附氨气最高浓度20%，所以对测量仪器具有很高的灵敏度要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽, 可测定氨水中的重金属元素。ICP-MS 法可进行多元素同时分析, 具有快速、准确等特点。下面介绍ICP-MS 测定氨水中的重金属杂质元素。
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阀切换-循环离子色谱法测定分析纯硫酸盐固体中的痕量氯离子
应用领域
石油/化工检测样品
盐检测项目
痕量氯离子本文采用了新型离子色谱连接方式-循环离子色谱概念，改进了以前柱切换需要两个泵和两个阀的管路连接方式，只需要单泵就能实现高浓度样品中痕量杂质离子的测定。采用KOH溶剂发生器能够较方便准确得到所需的淋洗液浓度，同时经过第一次预分离后，溶液通过抑制器已经转换成水溶液，从而保证氯离子在富集柱上有较强的保留，而不会有损失。该方法简单方便，可用于分析纯硫酸盐试剂中痕量氯离子的检验，对硫酸盐试剂进行质量控制，从而提高分析纯硫酸盐的产品质量。
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六氟锑酸根的离子色谱法测定
应用领域
石油/化工检测样品
酸检测项目
六氟锑酸根浓度本方法采用IonPac AS16阴离子交换色谱柱，配以淋洗液发生器。采用浓度梯度洗脱的方式，使得强保留的六氟锑酸根离子和常规阴离子能够同时分离，且六氟锑酸根峰型较好，20分钟就能完成一次样品分析。
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抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中杂质阴离子的含量
应用领域
石油/化工检测样品
酸检测项目
杂质阴离子的含量三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。
刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。
本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。
共1台
离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的杂质阴离子
应用领域
石油/化工检测样品
盐检测项目
杂质阴离子的离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限，其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子，因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰，难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点，将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6（其固定相表面附着的一层带负电荷水合层，称为Donnan膜），金属阳离子（如Li＋、Na＋、K＋等）与H＋交换，F-与H＋形成弱电离的HF不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱，从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来；将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上；经柱切换，淋洗液将待
测组分从浓缩柱上洗脱下来，待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离，以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法，用于测定氟化盐（如LiF、NaF和KF）试剂中的杂质阴离子（Cl-、NO3-、PO43-和SO42-）的含量，解决了测定氟化物的高基体干扰问题。
共1台
离子色谱法测定浓硝酸中的痕量阴离子
应用领域
石油/化工检测样品
酸检测项目
痕量阴离子的传统的化学容量法来测定浓酸中的杂质离子，不仅费时、可靠性差，越来越难以满足对高品质硝酸的质量控制，而且由于硝酸具有强烈的腐蚀性，无论对操作者还是环境都会带来危害[2]。因此，有必要建立一种方便、灵敏、可靠的仪器分析方法。离子色谱法是一种测定无机阴离子的首选方法，本研究采用强阴离子交换柱IonPac AS15色谱柱，建立了一种直接进样分析硝酸试剂中痕量阴离子的方法。使用淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液，优化了色谱条件，本方法重现性好，测定了68%浓硝酸中的杂质离子，样品中氯离子和硫酸根的检出限分别达0.1，0.2 mg/L，取得了令人满意的结果。
共1台
二维毛细管离子色谱法测定有机溶剂中的痕量阴离子
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
痕量阴离子的速和灵敏的方法用于有机溶剂中痕量阴离子的测定。离子色谱（IC）已广泛用于阴、阳离子的分析，但用于有机样品的分析往往易受基体的干扰。 因此，基体去除十分必要，R Capasso等人采用离子色谱法分析了石油中的五种无机阴离子，样品用乙酸乙酯处理，蒸馏后直接进样分析。离子色谱法同样也适用于测定油田水中的阴离子，采用
OnGuard RP预处理柱过滤去除有机基体。离子色谱柱切换法是分析复杂样品的一种很有应用前景的方法[8]，E. Kaiser等人[9]采用一根短的阴离子交换柱（50 mm×4 mm）作为浓缩柱和一根长的阴离子交换柱（250 mm×4 mm）作为分析柱分析了有机溶剂中的阴离子，有机溶剂在死时间流出时，采用柱切换技术实现在线基体消除，同时捕获待测阴离子。但是柱切换技术也会引起峰展宽、分析时间过长和灵敏度较低等问题。为了克服以上方法的不足，本文将毛细管离子色谱法（capillary IC）应用于本研究，相比于传统的离子色谱方法，毛细管离子色谱法具有更好的分析效率、灵敏度、选择性、峰对称度和分析速度[10]。本研究建立了一种全新的毛细管离子色谱柱切换法，并成功的应用于各种有机溶剂中痕量阴离子的测定。值得注意的是，本研究使用的毛细管离子色谱仪（ICS-5000， Thermo Scientific，美国）完全兼容传统离子色谱装置。
共2台
离子色谱法测定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中的氯离子
应用领域
石油/化工检测样品
基础有机原料检测项目
氯离子乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μL，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。
共1台
气相色谱法分析合成气中微量硫化氢、羰基硫
应用领域
石油/化工检测样品
基础有机原料检测项目
微量硫化氢、羰基硫合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。
本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。
共1台
气相色谱法分析苯中的微量噻吩
应用领域
石油/化工检测样品
基础有机原料检测项目
微量噻吩国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于0.6mg/kg，执行标准为ASTM D4735。根据最新的ASTM D4735-09 标准，采用FPD 检测器，测定苯中噻吩的检测范围为0.8-1.8mg/kg，采用PFPD 检测器，测定苯中微量噻吩的检测范围为0.14-2.61mg/kg。依据ASTM D4735-09 方法为满足国标中规定的检测指标，需要使用PFPD 检测器。而PFPD 相对于FPD 检测器价格昂贵，操作复杂，维护成本高。
本实验采用Thermo Scientific Trace GC Ultra 配备了FPD 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果完全满足国标对于微量噻吩检测指标不大于0.6mg/kg 的要求。
共1台
乙烯及丙烯中微量CO和CO2分析
应用领域
石油/化工检测样品
基础有机原料检测项目
微量CO和CO2分析赛默飞的乙烯、丙烯中微量CO，CO2分析仪通过配备一个十通反吹阀和一个六通柱封闭阀，以及一个可以独立控温的阀箱的配置模式，不但完全解决了以上两个问题，而且方便维护。首先，十通阀进样后，可以反吹乙烯和丙烯组分，防止它们最终进入甲烷转化炉，影响甲烷转化炉寿命；其次，通过柱封闭的方式，将空气和CO完全分离。这样空气通过甲烷转化炉后形成的鬼峰无法干扰到CO的出峰，完成了CO的准确定量；最后，通过配备一个独立控温的阀箱，可以将预柱放置在阀箱，主分析柱放置在柱箱中。老化色谱柱时，阀箱和柱箱可以采用不同的温度，从而避免了拆卸色谱柱所带来的困扰，提供了实验室效率。
共1台
快速炼厂气分析
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
气体烃成分、含量赛默飞快速炼厂气分析系统，满足了用户以上的要求。首先它将传统的四阀五柱，两个分析通道、顺序分离各组分的分析方式，修改为三个分析通道同时进样、同时分析，整个分析时间仅为7分钟左右。其次，针对炼厂气色谱柱多（5个以上），老化温度不同，从而导致维护复杂的特点，提供两个具有独立控温的柱箱。一个柱箱安装阀和预柱，作为阀箱；另一个安装主分析柱，作为柱箱。老化色谱柱时，阀箱和柱箱可以采用不同的温度，避免了拆卸色谱柱所带来的困扰，提高了实验室效率。此外，做为炼厂气的扩展分析，在额外配备了两个液体阀后，可以满足GPA 2261方法分析热值。这两个分析可以独立完成，也可以合并分析。
共1台
气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
多溴苯醚GC-MS 的电离方式中，相对于常用的EI， NCI 电离方式对具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS 可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，使用NCI 时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对15 种化合物采用NCI 模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，建立了GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。
共1台
气相色谱质谱法测定塑胶跑道中的MOCA含量
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
MOCA 含量硫化剂 MOCA，化学名称3,3- 二氯-4,4’- 二氨基二苯甲烷，主要用于聚氨酯弹性材料的分子扩链增韧，是目前国内外最主要的一类聚氨酯硫化剂。硫化剂能使橡胶分子起交联反应，使线形分子形成立体网状结构，可塑性降低，弹性强度增加，因此广泛用于塑胶跑道当中。MOCA 有毒及致癌倾向，亦有燃烧和爆炸危险。因此对塑胶跑道中MOCA 的含量的监控是十分重要的，本方法采用丙酮超声提取，气质联用仪选择离子监测模式对MOCA 进行测定，方法简单，准确。
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高分辨率是自信地进行化合物检测的可靠保证
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
未知化合物鉴定分析实验室始终面对着这样的挑战，就是既要保证最高水准准确度，也要在数据充分可靠的基础上不断提高检测效率。此类实验室大多采用气相色谱、液相色谱和三重四极杆质谱仪（MS）联用来实现目标化合物检测。以上分析技术可在一定的灵敏度水平和选择性要求范围内检测性质差异较大的多种化合物，但是，其局限性在于需要确定的目标化合物列表并要求对每个化合物进行针对性的质谱实验参数的优化。而使用静电场轨道阱（Orbitrap）技术分析样本，得到高分辨全扫描数据可轻
松解决以下挑战：
• 针对数量迅速增长的化合物同时定性和定量分析的需求
• 针对过去采集的数据进行有目的的回顾性分析
• 针对化学元素组成及结构未知化合物进行定性鉴定分析的需求
共1台
基于Orbitrap技术的全新GC-MS具有超高分辨率和亚ppm级的精确质量能力
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
化合物研发、筛查、识别和定量Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪是一款全新的台式质谱，致力于将气相色谱（GC）的高分离能力Orbitrap 高分辨精确质量数（HR/AM）能力完美结合。高质量数精度的质谱仪（MS）对于复杂基质下的目标化合物和非目标化合物测量非常关
键，在进行化合物识别和确认时，对于提高测量结果的可靠性也非常关键。对于前者，获得稳定高质量数精度可以使用相对较窄的质量数提取窗口，充分利用该仪器的质量数解析能力优势；对于后者，提供足够准确的测量化合物质量数，允许化学家可靠预测元素组成和同位素比，以识别物质的化学结构。
结果证实，在使用 Q Exactive GC 质谱仪的高分辨率时，即使在很宽的浓度范围和复杂化学背景下，也能获得出色且稳定的质量精度。
共1台
气相色谱法测定 工业用异戊烯中含氧化合物
应用领域
石油/化工检测样品
其他检测项目
含氧化合物高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用
于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、
树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原
料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊
基醚（TAME）后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的
主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲
醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品
质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。
本实验采用Trace 1310气相色谱仪，配合AS 1310自
动进样器，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊
烯中含氧化合物的测定（气相色谱法）》，测定工业用
异戊烯中浓度不低于0.001%（质量分数）的甲醇、甲基
叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分
的含量。
共1台
煤焦油不同馏分段产物分析- 气质联用
应用领域
石油/化工检测样品
焦油及相关产品检测项目
馏分段产物煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。
本实验采用Thermo Scientific 的ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。
共1台
