采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心，碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较 低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度。因此，本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。 分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

中国的汽车生产市场经过了20多年的快速发展。近日，国家环保部与国家质检总局联合发布的《乘用车内空气质量评价指南》解决了国家规范标准的问题，由此，判定车内空气污染将有标可依，而该标准也将从2012年3月1日起正式实施。无论是新汽车，还是使用中的车辆均可参照该“指南”进行车内空气污染程度的评测。本文应用Dionex U-3000高效液相色谱系统，测定了标样中13种醛酮类物质的含量，获得了理想的分析结果。方法验证实验表明，Dionex U-3000高效液相色谱系统完全符合规定的各项要求，数据结果准确，重现性好。

通过离子色谱和电感耦合等离子体原子发射光谱技术联用,可以快速分离和检测四价钒和五价钒的EDTA络合物。此方法基本没有干扰,线性范围宽。对四价和五价钒的检测限分别是2 0 μg/L和5 0 μg/L。如果使用超声雾化器,这二种价态的钒的检测限可达2 μg/L。该方法已经成功应用于工业含钒废水中二种价态钒元素的定量检测。 所用仪器：戴安离子色谱

调查了北京市饮用水厂源水及出厂水中消毒副产物溴酸盐、卤代乙酸及典型污染物高氯酸盐的污染现状,研究了其来源及环境影响因素.结果表明,北京市饮用水中基本不含溴酸盐;含有5种卤代乙酸和高氯酸盐.饮用水加氯消毒是产生卤代乙酸的主要原因.在所调查水厂出厂水中卤代乙酸的平均浓度为4 2 1～14 9 5 μg/L ;其中含氯卤代乙酸占总量的90 %以上 5种卤代乙酸的含量顺序为三氯乙酸>二氯乙酸>氯溴乙酸>二溴乙酸>一溴二氯乙酸.饮用水中卤代乙酸受季节影响较大,9月份浓度最高,4月份浓度最低.高氯酸盐主要存在于以地下水为源水的水厂中,受地下水污染影响较大.各 所用仪器：DX600

利用ＩＣＰＡＥＳ、ＩＣＰＭＳ、ＩＣ测定法，测定了北极地区不同纬度的１７个雪样品的化学成分．结果显示，在被测试的３２种化学成分中，１４种化学成分被检测出．用富集因子法判断了雪中化学成分的４种可能发生源，即人为活动源、地壳源、海洋源和混合源．计算Ｓ／Ｎａ比值发现ＳＯ４２－、ＮＯ３－主要来自人为活动源 所用仪器：戴安4500

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果 ,并与索氏提取法进行比较 .结果表明 ,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取 ,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当 .用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量 .结果表明 ,α BHC、β BHC、δ BHC、γ BHC、p ,p’ DDE、p ,p’ DDD、p ,p’ DDT、o ,p’ DDT的检出率为 1 0 0 % ,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为 7 5～ 71 1ng/ g和 3 0～ 1 6 5ng/ g .非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为 3 1～ 1 7 6ng/g . 戴安：ASE300

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法,常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中,萃取过程全部自动化,且可多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少。

<正>加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.

加速溶剂萃取技术是一项新颖的样品前处理技术.通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速、有效地由基体中萃取各种欲测物.本文系统地阐述了该技术的基本原理,各种影响因子及其在环境分析中的应用.该法适用于固体和半固体样品的前处理.

在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(>500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果.

阐述了离子色谱法测定降水中的阴离子的方法,该方法具有检测限低、准确度高、精密度好、方便高效的特点;是一种实用、快速的分析方法。中国环境监测总站F- 、Cl- 、NO- 2 、NO- 3、SO4 2 - 标样测定值均在给定值范围内;淮安市大气降水样品测定中,NO- 3加标回收率在92 %～10 8%之间、SO4 2 - 加标回收率在94 %～10 8%之间。 所用仪器：Dionex 100T

应用范围 方法包括测定试剂水，地表水，地下水和处理好的饮用水中无机含氧卤酸根的消毒副产物。此外，溴离子在源水和原水中的准确测定，它在消毒副产物的引发有关键的作用。由于附加柱后试剂，该装置也可以用于EPA方法300.1，分析常见阴离子，只要将柱后试剂“离线”并用小的样品管。 电导检测无机消毒副产物 溴酸根（报道值>15.0μg/L）, 亚氯酸根 溴离子（仅对源水和原水）， 氯酸根 由柱后紫外/可见光吸收检测无机消毒副产物 溴酸根（报告>最低检测限至15μg/L） 方法要点 约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。 建议的色谱条件 1． 保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品 2． 分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品 3． 阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。 4． 检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品） 5． 检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量） 6． 柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。 7． 反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品） 8． 柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品） 9． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software 10． 淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min 11． 柱后试剂的配制，加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min 12． 总的分析时间：25分钟

应用范围 用离子色谱法测定试剂水，表面水，地下水，处理好的饮用水中高氯酸根的方法 方法要点 1.0mL的样品，注入离子色谱，高氯酸根通过含有离子色谱泵，进样阀，保护柱，分离柱，抑制装置和电导检测器的系统进行分离和检测。 建议的色谱条件 1． 色谱柱：Dionex AG16保护柱或相同产品；Dionex AS16分离柱或相同产品（美国EPA研究认为对于低含量的常见阴离子AG5/AS5和AG11/AS11均可以用于测定，但对于对于高含量的常见阴离子则采用AG16/AS16，色谱柱必须选用低或极低的亲水性） 2． 抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS。抑制电流设定为300mA，外加水流速5ml/min， 3． 检测器：Dionex CD20或相同产品 4． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software 5． 淋洗液：50 mM 碳酸钠，流速：1mL/min

应用范围 1． 可测定的阴离子包括 A部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸 B部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根 2．基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体浸出液 方法要点 1． 小量样品，一般2-3mL注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。 2． A部分和B部分的差异分离柱和保护柱的不同。 3． 固体样品必须经过一萃取过程 建议的色谱条件 1． 方法A：Dionex AS4A分离柱；方法B：Dionex AS9分离柱 2． 抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor 3． 检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25μL 4． 淋洗液：A-1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠 5． 再生液：0.025N硫酸

应用范围 测定饮用水、地下水和工业废水中的水溶性六价铬（如CrO2-4），这种方法的检测下限为0.4μg/L。样品中如果含有大量的阴离子物质如硫酸或氯离子可能会引起色谱柱过载。样品如果含有大量有机物或硫离子可能会引起可溶性的六价铬快速还原为三价铬。样品贮存在4℃，在24小时内分析。方法采用离子色谱法分析。 方法要点： 水样经0.45μm滤膜过滤后，用浓缓冲溶液调节pH为9-9.5。样品的测量体积为50-250μL进样到离子色谱。保护柱去除样品中的有机物，六价铬以CrO2-4形式，在高容量的阴离子交换分离柱上分离，六价铬用双苯基苄巴脲柱后衍生，然后在530nm波长下检测有色络合物。 建议采用的仪器条件 保护柱：Dionex IonPac NG1或与之相同的色谱柱 分离柱：Dionex IonPac AS7或与之相同的色谱柱 阴离子抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor，其它抑制器必须有足够低的检测限和足够的基线稳定性。 色谱条件： 色谱柱：保护柱-Dionex IonPac NG1, 分离柱-Dionex IonPac AS7 淋洗液：250mM (NH4)2SO4, 100mM NH4OH, 流速=1.5 mL/min 柱后试剂：2mM双苯基苄巴脲，10% v/v甲醇，1N 硫酸，流速=0.5 mL/min 检测器：可见光530nm 保留时间：3.8 分钟

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐、氯酸盐和溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r>0.9990），精密度高（RSD％<4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

本文介绍了戴安公司的“只加水”（淋洗液自动发生）技术与AS15阴离子分析柱结合分析高纯水中的痕量阴离子和低分子量的有机酸，大体积直接进样，不需要预浓缩柱、加样泵等附加装置，获得非常好的检出限。具体方法请见附件。