摘要： 二甲基亚砜(DMSO)无色粘稠液体,有吸湿性;高浓度可使皮肤有烧灼不适感,或瘙痒或出现红斑,偶可发生疤和皮炎。有时可致恶心、呕吐,高浓度大面积使用可引起溶血。该化合物在医药行业和化工行业有着广泛的用途,能与水、乙醇、乙醚等物质任意互溶。扬州惠通联科碳纤维有限公司生产聚丙烯腈原丝,生产过程中使用二甲基亚砜作为样品合成的溶剂,有废气排出。 本文将实验方法应用到该企业的处理前废气排口和处理后废气排口监测分析中,通过实验和实际采样分析得出该实验能较好应用到该类物质污染监测。

摘要： 酒的风格是由色、香、味三大要素组成。目前，国家标准就白酒的香型分为5 种：酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。较为普遍的为酱香型、浓香型、清香型、米香型。其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不同。浓香型白酒，具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点，主体香源成分是己酸乙酯；清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点，主要香味成分是乙酸乙酯和乳酸乙酯；米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅，主体香味成分是β-苯乙醇和乳酸乙酯；豉香型白酒其特点 是优雅细腻、酒体醇厚，主要香味成分是二元酸（即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯）和β-苯乙醇。上述各类白酒按国家标准[1-4]也要检测其中甲醇及杂醇油（异丁醇、异戊醇）的含量。常见检测醇及酯类的效率普遍不高。因此，如何寻求便捷的方法，提高其检测效率有着重要的意义。 笔者采用以乙酸正戊酯[5]为内标的气相色谱法，根据不同组分在气液两相中具有不同的分配系数，作相对运动，经多次分配达到完全分离，在氢火焰中电离进行定量检测。在一定的条件下，一同检测出白酒中各类醇及各类酯的含量，该方法具有方法简单、灵敏度高、准确性好的特点。

摘　要: 建立了高效液相色谱法检测植物性样品中三聚氰胺的方法。样品由1%三氯乙酸—乙腈超声提取,加入蛋白沉淀剂进行纯化。色谱柱ZORBAX SB-Aq(250mm×4.6 mm,5μm) ,流动相为磷酸-三乙胺溶液,流速为0.6 mL/min 检测波长为240 nm,回收率为89.8 %～91.1% ,相对标准偏差在0. 75 %～1. 60 %之间。 关键词: 三聚氰胺；植物性制品；高效液相色谱法

摘要: 建立岩白菜素口含片含量测定方法. 采用高效液相色谱(HPLC) 法测定岩白菜素口含片中岩白菜素和马来酸氯本那敏的含量。岩白菜素进样量在0.20552～10.276μg (r =1.000) 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.29 % ,RSD=2145 %(n = 9)；马来酸氯本那敏进样量在0.0988～1.976μg ( r=0.999 98)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100111 % ,RSD = 0142 %( n = 9)。本方法简便,快速准确,可作为岩白菜素口含片含量测定质量控制方法。 关键词: 岩白菜素；马来酸氯本那敏；高效液相色谱法；含量测定

除草剂合理混用已引起世界各国高度重视，不但可提高药效，扩大杀草谱，而且可降低在作物和土壤中的残留，减轻药害，提高对作物的安全性。辛酰溴苯腈与2,4-滴丁酯混用于小麦、玉米等作物，防除一年生及多年生阔叶杂草，可以优势互补，降低了辛酰溴苯腈的使用成本，同时减少了2,4-滴丁酯的用量从而减少了对邻近敏感作物造成的飘移药害，且能兼治对2,4-滴丁酯具有耐药性的杂草。本实验研究目的在于建立一种高效、实用的残留分析方法同时检测玉米中辛酰溴苯腈与2,4-滴丁酯的含量，为制定玉米中农药限量标准提供科学依据。 目前同时分析辛酰溴苯腈与2,4-滴丁酯两种农药的研究尚未见报道。

中国实验室认可委员会制定的《实验室认可准则》(CNCAL201-2001)对测量不确定度的分析提出了要求;为了表达气相色谱测定茶叶中有机磷测定结果的分散程度,并对测定结果给出一个合理的置信区间宽度(即扩展不确定度),本文对气相色谱测定茶叶中有机磷进行不确定度分析。本文以计算乐果不确定度为例,给出茶叶中有机磷检测的不确定度通用计算方法。

通过Soft IndependentModeling of ClassAnalogy ( SIMCA)模式识别方法区分花生油、大豆油、米糠油、棕榈油、菜籽油、玉米油、棉籽油、葵花籽油和芝麻油9种植物油脂. 采用气相色谱法分析9种植物油脂219个样品的脂肪酸,用面积归一化法得到每个植物油脂的各脂肪酸相对含量. 以每种植物油脂中9个脂肪酸的相对含量为变量,采用SIMCA分析技术进行数据预处理,随机取2/3的样品作定标集, 1/3作验证集,对9种植物油脂的训练集进行主成分分析( PCA) ,并通过交互验证建立各油脂种类的PCA模型,再利用训练集样本建立的SIMCA判别模型对验证集样本进行验证. 结果显示, SIMCA可以对9种植物油脂分别聚类和识别,各种植物油脂的SIMCA分析的聚类精度均为100%,除了芝麻油的验证识别准确率为75%外,其他均为100%.

抗生素类药物在畜禽养殖业中的滥用造成很多致病菌的高度抗药性，而作为19 世纪30 年代就发现的非抗生素类磺胺类药物，由于其药理的独特性（与细菌所需的PABA 竞争结合二氢叶酸合成酶）和较好的抗病与防制效果，被国内外畜禽养殖业广泛使用。由于监管机制不健全，违规使用时有发生。畜禽养殖业是食品的源头，这对人类健康构成潜在的巨大威胁。长期食用含有磺胺类药物超标的畜产品，可能会破坏人的造血系统，引起粒细胞缺乏症等。因此，限制磺胺类药物在畜禽养殖业中的应用是保证食品安全的重要环节，建立快速准确检测饲料中磺胺类药物的方法是饲料安全领域的重要内容。 磺胺类药物的痕量检测方法主要有液相色谱法和酶联免疫法。酶联免疫法具有简便快捷的优点，但此法不能有效区分磺胺类的具体种类；液相色谱法采用反相色谱柱和紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测、质谱或串联质谱连用。荧光检测器要求对检测物质进行衍生化并且检测限量较低；而质谱或串联质谱价格昂贵，不便于广泛应用。同时， 上述检测法的研究主要集中在食品类的检测，而对于成分复杂的饲料中多种磺胺类药物的检测报道很少。研究建立一种灵敏快速检测饲料中9种磺胺类药物的方法—高效液相色谱法，所检测的药物包括,饲料中磺胺醋酰、磺胺对甲氧哒嗪及磺胺甲基异噁唑等，方法简便、检测限低且定量结果准确。

生物柴油是一种清洁的燃料，具有可再生、易降解、燃烧排放污染小等特点。随着世界石油资源的枯竭和人民生活水平的提高，能源利用日益紧张，众多研究者纷纷把目光投向生物柴油的领域，欧美一些发达国家早在二十年前就已经致力于生物柴油的研究开发。1988年，生物柴油在德国聂尔公司首次投入生产，德国主要使用菜籽油为原料制取生物柴油，年产量已经从上世纪90 年代初的11万吨发展到现在的120万吨。美国也是较早研究生物柴油的国家之一，其主要是使用大豆油为原料制取生物柴油。日本则是通过回收废食物油来制备生物柴油。生物柴油的研究开发在我国尚在初步阶段，我国的“十五”计划发展纲要提出要发展各种石油替代品，并将发展生物液体燃料作为国家产业发展方向。 本文以长在贵州南北盘江低热河谷地带一种名为麻疯树的野生植物树种为原料榨得原油，在碱催化下用甲醇甲酯化制取生物柴油，制得的生物柴油主要由以下五个组分组成：棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯。本文采用AT－FFAP 极性毛细管色谱柱，气相色谱外标法定量测定生物柴油中五个主要组分的含量，该法操作简单，并具有较好的准确度和精密度，能满足麻疯树生物柴油定量分析需要。

脂肪由饱和、多不饱和、不饱和和单不饱和脂肪酸组成。EPA 和DHA 是两种多不饱和脂肪酸，根据它们化学结构含碳的多少， 也叫二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。EPA 和DHA 是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。EPA、DHA 的体内来源是α-亚麻酸。α-亚麻酸进入人体后，在同一种去饱和酶的作用下，在人体中衍生为EPA和DHA，α-亚麻酸和EPA与DHA均属于Omega-3脂肪酸。 许多科学家研究证明：Omega-3 有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。鱼油中因富含具有重要生理功能的DHA（二十二碳六烯酸）、EPA（二十碳五烯酸），近年来引起国内外广泛重视。随着消费者需求量的不断增加，市场上鱼油制品层出不穷，但其有效成分EPA、DHA 含量存在较大差异，因此，建立鱼油制品中EPA 与DHA 的快速检测方法，识别假冒产品，具有一定的意义。

　目的:建立气相色谱测定血清中碘的方法。 方法:不同的衍生条件中,血清中碘和丁酮衍生成碘丁酮,再经HP-5(30m×0.125mm×0.125μm)毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器检测。 结果:在酸性环境、亚硫酸钠及315%双氧水衍生条件下, 97%的碘酸盐中的碘转化为单质碘,与丁酮衍生成碘丁酮；该方法用于血清中碘的分析,测得血清中碘的浓度为780μg/L,碘的检出限为4μg/L,线性范围4～100μg/L,相关系统r=0.19992,加标回收率83.0% ～95.0% ,RSD为3.8%。 结论:此方法能够用于血清中总碘含量的检测。

　建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。 方法：　 按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。 结果：　 100 mg活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15. 05 mg,当甲基环己烷的浓度为21. 8～127 mg/m3 时,采样效率均达99. 63% ～100%;样品在炭管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4. 4% ～8. 4%;平均解吸效率为91. 8% ～97. 4%;方法的最低检测浓度为0. 13 mg/m3 ;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。 结论：　 该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。

中华人民共和国国家标准-食品中6苄基腺嘌呤的测定 高效液相色谱法。 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中６-苄基腺嘌呤含量的方法。 本标准适用于果蔬类（豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类）等植物性食品及其制品中６-苄基腺嘌呤的测定。

聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质，由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆过程，反应平衡后的产物含有一定量的单体和低分子环状齐聚物。注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中使用了聚酰胺树脂，由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害，所以须对己内酰胺的残留量进行控制。采用气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量，以此为聚酰胺处理效果的评价指标之一。

草铵膦属磷酸类除草剂， 是谷氨合成抑制剂，施药后短时间内植物体内铵代谢陷于紊乱，细胞毒剂铵离子在植物体内累积，与此同时，光合作用被严重抑制，达到除草目的。主要用于防除一年生和多年生双子叶禾本科杂草，应用于果园、葡萄园、马铃薯田、非耕地等，是一种内吸传导型非选择性触杀剂。 有关草铵膦质量分数的分析，目前尚未见公开的报道，本文采用了高效液相色谱法对其有效成分进行了分析。该方法简便、快速、准确、分离效果好。准确度、精密度均可达到定量分析的要求。

随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，本文将探讨气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则。

催化裂化气中微量气体成分的色谱分析 张令甲 2007年2月初，清华大学化学系购置了我公司---山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的两台SP—6890气相色谱仪，经合理加甲烷转化炉、四通阀、六通阀与高温催化裂化炉巧妙连接，自动检测高温催化裂化炉中的微量气体做出了很满意的结果。 用氢气做载气，三氧化二铝毛细管柱0.32mm*30m和TDX—01填充柱,TCD和FID串并联,同步使用,同步检测记录,柱温40℃,汽化160℃,TCD 120℃,FID 160℃,转化360℃, 清华大学化学系检测高温催化裂化炉中的微量气体谱图如下: 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量PPm 1 氧气 1.407 162423.047 1511604.125 100.0000 2 一氧化碳 1.798 540629.125 7514673.500 500.0000 3 甲烷 5.257 7883.453 284944.063 2.0000 4 二氧化碳 13.265 6872.822 509169.500 5.0000 其校正曲线分别如下: (2007.2月稿)

大气中微量硫的气相色谱分析 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 张令甲 人人都要呼吸空气,因此空气质量与我们的身体健康息息相关。空气污染除大家常说的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等外，还有微量硫的污染，如硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫等。国家环境保护局非常重视这个问题。中华人民共和国国家标准GB/T 14678--93也较详细地规定了空气质量--微量硫的气相色谱检测办法。要做好这项检测也并非是一容易的事情。 我下面将我在这方面做的成功方法奉献给大家，以求共勉。依据GB/T 14678—93，使用山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP-2000B/FPD气相色谱仪配火焰光度检测器，加上该公司生产的HT-6890B型热解吸仪，在四川省成都市环境卫生检测中心令人满意地做出了对空气中微量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的检测。检测详细条件如下：特制聚四氟乙烯专用测硫柱：Φ4mm*3m：Chromsorp-G（60—80目）--2.5%ß.ß氧二丙晴,柱温100℃;汽化温度120℃;检测温度120℃;灵敏度002;衰减002;解吸温度120℃;载气流量80 mL /min ;氢气0.13Mpa;空气0.60Mpa;吸附管Φ6mm*150mm-- Chromsorp-G（60—80目）;按GB/T 14678—93办法采气并吸附,其典型色谱图如下: (A) 标准样色谱图 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量mg/m3 1 硫化氢 0.348 441390.844 1760149.875 9.9100 2 甲硫醇 0.832 441722.656 4000202.750 10.1000 3 甲硫醚 1.915 442327.031 4090137.500 11.0000 (B) 现场采样热解吸色谱图 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量mg/m3 1 硫化氢 0.398 42921.617 128437.898 0.7231 2 甲硫醇 0.832 158143.969 678606.000 1.7134 3 甲硫醚 1.932 33778.250 310998.500 0.8364 (C) 下面为其标准校正曲线:

中华人民共和国国家药品标准WS-1001-（HD0649）-2002规定盐酸吗啉胍中的相关杂质乙醇的含量不应超过0.30%，二甲苯的含量不应超过0.22%。并且规定用气相色谱法来检测。 药典中规定是用填充柱色谱法来做，由于填充柱柱效低，分离效果较差，且由于有严重拖尾，使得微量杂质二甲苯在其长长的尾巴上，难于准确定量。许多色谱分析工作者一时难以建立出其更好的色谱分析方法，一愁莫展。我们瑞虹公司经过深入研究和大量试验，建立起了其分离效能好、准确度高的高效能毛细管气相色谱分析方法，不河南福林药业、新华制药集团公司等得到良好的应用。现将方法奉献给大家，以求共勉。 一、标准对照样的配制：用二甲亚凤作溶剂，准确配制出含乙醇150ug/ml含二甲苯108.5ug/ml,等待注样1ul，求其相关校正因子。 2、试样配制：用二甲亚凤作溶剂，配制含试样0.050g/ml的分析样。等待注样1ul，求其结果。 3、开动色谱仪：瑞虹SP-6890/FID或瑞虹SP-2000B/FID;0.25mm×30m×0.5umPEG-20M高效毛细管柱；柱温120℃、汽化220℃、检测（FID）：230℃；柱头压0.10Mpa、H20.05Mpa、空气0.12Mpa;103×1；分流比60：1；隔膜吹扫3ml/min；尾吹30ml/min；N2000色谱数据工作站。 4、等仪器稳定后，注入1ul标准对照样，出完峰后，停止采集，求出其校正因子，并将方法保存。其谱图见图（A）。 5、方法做好后，注入1ul试样，出峰完毕预览即得其杂质在试样中的含量，然后再换算成在盐酸吗啉胍中的含量即可，并进行判定合格否。其谱图见图（B）。 6、计算并判定：由图（B）得出该试样中杂质乙醇的含量为107.632ug/ml；杂质二甲苯的含量为169.905ug/ml。由于盐酸吗啉胍试样中为0.050g/ml试样，故该盐酸吗啉胍中 ①含杂质乙醇为：107.632ug/0.050g×100%=0.215%＜0.3%不超标； ②含杂质二甲苯为：169.905ug/0.050g×100%=0.34%＞0.22%超标。 综合判定该样品不合格。

CR一6A型数据处理机 SP-6890气相色谱仪 N-2000气相色谱化学工作站 工作原理: 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 解决问题: 　　应用气相色谱分析技术可进行储层流体性质判别。 　　在漫长的地质历史过程中、水中的氧和细菌与原油中部分烃发生菌解和氧化作用，从而形成一定量的色谱柱无法细分，但却能检测其总体含量的未分辨化合物。通常试油测试为含油水层或含水油层的储层未分辨化合物的含量要较试油测试产纯油的储层高出几倍。试油测试产纯水的储层烃的浓度低，多以溶解烃的形式存在，其谱图特征也很明显。因此我们可以根据谱图形态、未分辨化合物含量、碳数范围等特征定性描述储层产液性质。 应用效果: 　　该方法九九年在大庆长垣东西部应用，共分析l31块样品67层，经试油验证l5层，符合l4层，符合率为93.3%，有效解决了大庆长垣以西地区储层含水性识别难的问题。

通过 sp-6890气相色谱仪的上述检测工作过程说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的 生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 sp-6890气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID），具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析，最小检测器可达10-9 克。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前 气相色谱仪必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前气相色谱仪常用检测中唯一可以进水样的检测器。 结语： 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点，故得到广泛地应用。近几年来的有关报道，反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取 得了很大成就。在塑料软包装行业，因为公众对食品包装溶剂残留的要求越来越高，色谱技术已成为行业广泛使用分析检测手段之一。 在分析测试领域，用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、印刷、医药、环保、生化和石油化工等 塑料软包装，色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响，尤其对从事分析使用者、生产制造和经营管理来说，了解色谱技术的发 展和现状，来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高，更有助于产品进一步开拓市场，为产品走向国际 化指明了方向。

调试用色谱柱在出厂调试时已安装好，本仪器采用的是柱头进样色谱分析 (若自己制作柱头进样色谱柱时，在插入汽化室的一端，应留100mm不装填充物，此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞，以防损坏注射器 针头，原则上讲新填色谱柱老化过程中最好不要接检测器)。 在最佳气流比(N2：H2：空气)下操作，氢火焰离子化检测器不但稳定性好，且检测限最小。本仪器调试要求气流比约为：N2：H2：空气=30ml/min：30 ml/min：300ml/min，实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值，只要接近1：1：10即可。 待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时，打开量程开关，把量程调至位置1 ，再按点火开关，检测器开始点火，点火时一般能听见一声清脆的“噗”声（也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间，看是 否有小水珠出现，有水珠则说明点火成功，否则必须重新点火）。 观察基线稳定后可以进标样，一般进样100µl即可，进样量不宜过大。 用微量注射器取液体标样，应先用少量标样洗涤多次，再慢慢抽入标样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全 排出，再将过量的标样排出，用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。 通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果，然后再把标样结果导入工作站，按步骤（N2000 双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍）输入必要实验数据，再次进对照样品，实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站 中打开图谱，点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”，可以打印出测试结果。 实验完毕后关机，先把柱箱温度降至30℃以下（可以打开箱门以便加快降温速度）后，可以依次关闭氢气、空气和电源，最后关闭氮气。 注意：为使测试结果的准确性，色谱仪在运行前首先要进行1―2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 取好样后应立即进样，取样时注射器内必须不留气泡，否则会影响实验结果的准确性；进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶 垫圈，插到底后迅速注入标样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速；针尖在进样器中的位置，插入速度，停留 时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。 供试品的制备： 取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m²，迅速剪成3~5cm²的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶内密闭。将容量瓶和微量进样器放入烘箱中以100℃~120℃烘烤1小时（根据实际需要可将烘烤时间适当调整，必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜）。

对照品的制备： 1、 微量进样器取适量待测标样，用精密电子分析天平称取出所取标样的质量，取适量配置好的混合标样液体（一般取1µl， 注意取样时微量注射器中不能有气泡出现）注入已密封的适当体积（一般取100ml注射器即可）玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃 珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积，计算标样的量。 2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待 测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。 若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱 峰面积比值不超过2倍。必要时，为方便计算，应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。 常用测定法： 第一法：外标法 除另外有规定外。将对照品和样品，分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150 ℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶 部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站，以便与待测样品比较，测量对照品 和样品待测溶剂的峰面积（峰高）计算。对照连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积（峰高） ，用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量，按下式计算： m=ρv/n 式中： m=标准样品中所含溶剂的质量，µg ρ=标准样品的密度，µg/µl v=标准样品稀释后，进样的体积，µl n=标准样品中所含样品的种类数。 第二法：标准曲线法 取五个不同浓度的待测标样（线性范围根据样品待测标样实际含量确定）。置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可根据材 料和待测溶剂的情况，在80℃~ 150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml 气体注入气相色谱仪中。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）与对应标样质量的标准曲线。 取样品，按标准曲线法“置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟……”操作。根据样品中待测标样峰面积（峰高），从标准曲线上求的样品中所含溶剂的质量，按下式计算： X=m/W 式中： X—样品中溶剂的残留量， mg/m² m—待测溶剂的质量，mg W—样品中的表面积，m²

一 实验设备： sp-6890气相色谱仪一台（含FID检测器、N-2000双通道工作站、 毛细柱0.53mm×Φ1.2μm×30m） 载气（N2 ），99.999% 燃气（H2 ），99.999% 助燃气（空气）， 202-00A型烘箱 电脑（色谱数据处理，含打印机） 微量进样器、标样等 一） 二 实验条件： ①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃ ②载气流量（N2 ） 30ml±1ml/min ③燃气流量（H2 ） 30ml±1ml/min ④助燃气流量（空气） 300ml±1ml/min ⑤放大器：“量程1”补偿调零：零(或接近零) ⑥技术要求： a.噪声：≤1×10-13A(0.01mv) b.漂移：≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min) 实验过程 先通载气，然后打开电源开关，调整柱温和汽化室温度，使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件（柱箱65℃，汽化室和检测器200℃）。 测定载气、燃气和助燃气的流量， 设定气体流量测量。由于本仪器氢火焰离子化经检测器为全密封式结构，因此可用硅胶塞插入检测器顶部测流量，调节阀门观察到设定的 流量。 气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外，还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、 色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的，所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部 位的密封可参考气路原理图，采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有 H2情况下，压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。

定量方法可分以下四种：  1、面积内标法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的 一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物 质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准 液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再 按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质 ，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。 所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一 般使用>99.5%纯度的色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的 含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的 峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100 ，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测 定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽× 峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距 离长度为峰高。 实验及讨论：

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分 析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱 柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。

说明：色谱仪的数据记录和处理系统，上世纪七、八十年代几乎全用箱式或台工记录仪，用秒表手工计算保留时间和峰面积及结果。上世纪九十年代在普及使用色谱数据处理机，给分析工作者带来极大方便，但不能保存和打印数据方法。上世纪九十年代后期，由于电脑的普及，使色谱数据工作站得以广泛的应用。给分析工作者的数据处理及计算带来了革命化的进步。目前，记录仪已全部淘汰，色谱数据处理机也即将全部淘汰，百分之九十五以上都在使用色谱数据工作站。因此学好色谱数据工作站是时代所迫，否则个人将被飞速发展的新科技淘汰。 广霍香中有效成份的气相色谱分析谱图 谱图1

以上为手工计算，若用色谱数据工作站计算，其步骤如下： 1、配制好标准对照液和试样，开动色谱仪和工作站稳定后，工作站的任一方法下，注入1ul标准对照液，谱图出完后，记下其谱图名。 2、编制组份表等，求校正因子（曲线）：以N2000工作不例，点击： ①方法→面积→内标法→采用； ②组分表→谱图→标准对照液谱图名→全选→（在对应的保留时间前打入峰名）→选内标峰“是”→将内标峰提到1号位→输入内标量→采用→提交成功（OK）→校正→加入标样→标准对照液谱图名→确定→校正完毕→另存→起一适当方法名→保存。组分表校正因子已求完毕且已保存。用时打开其方法即可。 ③也可输入色谱条件，显示设置，编辑项目等，存入上述方法。 ④上述是在“在线”求校正因子，在“离线”上也能求，和“在线”一样步骤，只是在保存方法时，要点击“输出—保存”。 3、试样分析： ①在“在线”上打开所用方法（上述所保存的），若刚求空方法，又没打开过其它方法，就不必进行这一步。②注试样1ul，同时启动工作站（采集数据）。 ③试样谱图出完，点击→停止采集→预揽 即可得出分析结果。 说明：色谱仪的数据记录和处理系统，上世纪七、八十年代几乎全用箱式或台工记录仪，用秒表手工计算保留时间和峰面积及结果。上世纪九十年代在普及使用色谱数据处理机，给分析工作者带来极大方便，但不能保存和打印数据方法。上世纪九十年代后期，由于电脑的普及，使色谱数据工作站得以广泛的应用。给分析工作者的数据处理及计算带来了革命化的进步。目前，记录仪已全部淘汰，色谱数据处理机也即将全部淘汰，百分之九十五以上都在使用色谱数据工作站。因此学好色谱数据工作站是时代所迫，否则个人将被飞速发展的新科技淘汰。

药材-广霍香中有效成份的气相色谱分析 根据中华人民共和国国家药典标准（2005年一部），广霍香中的有效成份—百秋李醇（其含量必须＞0.1%），用气相色谱法分析快捷、准确。下面将我做的成功方法奉献给大家，以求共勉。 1、仪器：山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP-6890/FID气相色谱仪。色谱数据工作站，钵发生器等。 2、内标液：精密称取正十八烷适量，加正乙烷，配制成15mg/ml的溶液作为内标液。 3、标准对照液：精密称取对照品百秋李醇30mg，置10ml容量瓶中，精密加入内标液1ml，用正乙烷稀释到刻度、摇均，注入到色谱仪1ul，计算其相对校正因子f': f'=[C百秋李醇(mg/ml)/A百秋李醇(uv.s)]/[C正十八(mg/ml)/A正十八(uv.s)] 4、试样：即样器前处理，取本品3g，加三氯甲烷50ml，浸泡12小时，超声波机超声3次，每次20分钟，过滤，回收其溶剂，水浴锅60℃使溶剂挥发至干，向其残渣中加0.5ml内标液，再加正乙烷至5ml，摇匀，注入到色谱仪1ul，计算其有效成份，百秋李醇的含量。 5ml试样中百秋李醇的浓度C百（试）=f’A百（试）.C内（试）/A内（试） 广霍香中百秋李醇的含量=5/3×10-3C百（试）×100% 5、色谱分析条件：SP-6890/FID（鲁南瑞虹）；0.53×30m大孔径毛细管柱SE-54(南开大学);柱头压0.08Mpa;尾吹0.05Mpa;氢气0.05Mpa,空气0.10Mpa;柱温160℃,气化200℃,检测200℃;灵敏度衰减103×1 6、其标准对照液谱图见图（A）