用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之五

对照品的制备： 1、 微量进样器取适量待测标样，用精密电子分析天平称取出所取标样的质量，取适量配置好的混合标样液体（一般取1µl， 注意取样时微量注射器中不能有气泡出现）注入已密封的适当体积（一般取100ml注射器即可）玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃 珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积，计算标样的量。 2、取适量对照溶液注入已密封的适当体积的玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待 测标样均匀汽化。选择适宜的溶剂应不干扰待测定溶剂的测定。若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。 若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱 峰面积比值不超过2倍。必要时，为方便计算，应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。 常用测定法： 第一法：外标法 除另外有规定外。将对照品和样品，分别置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150 ℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶 部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站，以便与待测样品比较，测量对照品 和样品待测溶剂的峰面积（峰高）计算。对照连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积（峰高） ，用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量，按下式计算： m=ρv/n 式中： m=标准样品中所含溶剂的质量，µg ρ=标准样品的密度，µg/µl v=标准样品稀释后，进样的体积，µl n=标准样品中所含样品的种类数。 第二法：标准曲线法 取五个不同浓度的待测标样（线性范围根据样品待测标样实际含量确定）。置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟（必要时可根据材 料和待测溶剂的情况，在80℃~ 150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml 气体注入气相色谱仪中。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）与对应标样质量的标准曲线。 取样品，按标准曲线法“置于100℃±2℃恒温箱中保持60分钟……”操作。根据样品中待测标样峰面积（峰高），从标准曲线上求的样品中所含溶剂的质量，按下式计算： X=m/W 式中： X—样品中溶剂的残留量， mg/m² m—待测溶剂的质量，mg W—样品中的表面积，m²