用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之三

一 实验设备： sp-6890气相色谱仪一台（含FID检测器、N-2000双通道工作站、 毛细柱0.53mm×Φ1.2μm×30m） 载气（N2 ），99.999% 燃气（H2 ），99.999% 助燃气（空气）， 202-00A型烘箱 电脑（色谱数据处理，含打印机） 微量进样器、标样等 一） 二 实验条件： ①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃ ②载气流量（N2 ） 30ml±1ml/min ③燃气流量（H2 ） 30ml±1ml/min ④助燃气流量（空气） 300ml±1ml/min ⑤放大器：“量程1”补偿调零：零(或接近零) ⑥技术要求： a.噪声：≤1×10-13A(0.01mv) b.漂移：≤2×10-13A/30min(0.02mv/30min) 实验过程 先通载气，然后打开电源开关，调整柱温和汽化室温度，使程序自动逐渐升温到实验所需温度条件（柱箱65℃，汽化室和检测器200℃）。 测定载气、燃气和助燃气的流量， 设定气体流量测量。由于本仪器氢火焰离子化经检测器为全密封式结构，因此可用硅胶塞插入检测器顶部测流量，调节阀门观察到设定的 流量。 气路的密封性好坏除影响仪器的稳定性外，还会引起定性定量结果的较大误差。仪器出厂前已做了严格的试漏检查。除进气口、注射垫、 色谱柱等处密封外只要不进行拆装是不漏气的，所以日常操作应注意检查进气口、注射垫、色谱柱等处的密封情况。若不放心气路其他部 位的密封可参考气路原理图，采用堵死某一部位进行试漏检查。一般要求在通有 H2情况下，压力在0.3Mpa。半小时压降应小于8×103Pa即可。