用气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法之四

调试用色谱柱在出厂调试时已安装好，本仪器采用的是柱头进样色谱分析 (若自己制作柱头进样色谱柱时，在插入汽化室的一端，应留100mm不装填充物，此端最好用石英棉或玻璃毛堵塞，以防损坏注射器 针头，原则上讲新填色谱柱老化过程中最好不要接检测器)。 在最佳气流比(N2：H2：空气)下操作，氢火焰离子化检测器不但稳定性好，且检测限最小。本仪器调试要求气流比约为：N2：H2：空气=30ml/min：30 ml/min：300ml/min，实践证明常规操作时并无必要刻求达到此值，只要接近1：1：10即可。 待汽化室和检测器温度上升至100℃以上时，打开量程开关，把量程调至位置1 ，再按点火开关，检测器开始点火，点火时一般能听见一声清脆的“噗”声（也可以用干净干燥的金属板放在检测器顶部一段时间，看是 否有小水珠出现，有水珠则说明点火成功，否则必须重新点火）。 观察基线稳定后可以进标样，一般进样100µl即可，进样量不宜过大。 用微量注射器取液体标样，应先用少量标样洗涤多次，再慢慢抽入标样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全 排出，再将过量的标样排出，用滤纸吸去针尖外所粘标样。注意切勿使针头内的标样流失。 通过N2000双通道工作站在电脑中得出并保存检测结果，然后再把标样结果导入工作站，按步骤（N2000 双通道工作站使用说明书中有界面操作步骤介绍）输入必要实验数据，再次进对照样品，实验完最后得出残留量测试结果。在离线工作站 中打开图谱，点击“预览”即可在电脑屏幕显示测试结果。点击“打印”，可以打印出测试结果。 实验完毕后关机，先把柱箱温度降至30℃以下（可以打开箱门以便加快降温速度）后，可以依次关闭氢气、空气和电源，最后关闭氮气。 注意：为使测试结果的准确性，色谱仪在运行前首先要进行1―2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 取好样后应立即进样，取样时注射器内必须不留气泡，否则会影响实验结果的准确性；进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶 垫圈，插到底后迅速注入标样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速；针尖在进样器中的位置，插入速度，停留 时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。 供试品的制备： 取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m²，迅速剪成3~5cm²的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶内密闭。将容量瓶和微量进样器放入烘箱中以100℃~120℃烘烤1小时（根据实际需要可将烘烤时间适当调整，必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜）。