Pilot3-6E冻干机

溶液冻干时慢冻及快冻的特点

溶液冻干时降温速率越大，溶液的过冷度和过饱和度愈大，临界结晶的粒度则愈小，成核速度越快，容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。因而冰晶升华后，物料内形成的孔隙尺寸较小，干燥速率低，但干后复水性好；相反慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大，有利于提高干燥速率，但干后复水性差。快冻慢冻分为以下几类： 1、板温降得较快，且板温比品温低很多，则制品底部先冻结产生结晶，但上部液体仍较热，所以不至于瞬间全部结晶，结晶会缓慢生长，就得到了慢冻的效果。2、板温降得较慢，板温与品温相差不大，则制品整体均匀降温，并形成过冷，当能量积累足够时，瞬间全部结晶，得到了快冻的效果。3、板温降得很慢，并在低于共熔点的适宜温度保持（或缓慢降温），则制品形成较小的过冷度，液体中先出现少量结晶，继续降温结晶生长，得到大结晶，这即是真正的慢冻。4、制品浸入超低温环境（如液氮），整体瞬间结晶，形成极细小的晶体（或处于无定形态），这即是真正的快冻。

小试及中试

中试是小试到生产必不可少的环节，确保生产出质量标准的生产品，小试主要是从事探索以及开发性的工作，使各项指标都达到预期要求，这时可以转到中试阶段，中试不光是规模扩大，主要是完成小试的全流程，达到小试的各项指标。进行中试时先要达到小试的工艺考察已完成，已确定对成品的精制、结晶、分离、干燥的方法和要求。进行至少是3-5批的小试，确定工艺可行，稳定，还有进行必要的材质腐蚀性的实验。中试放大是药品研发到生产的必经之路，也是降低生产风险的有效措施。 博医康冻干机满足小试、中试及生产，Pilot3-6T冻干机在药物方面应用示例（蛋白药物）： 1. 冻干溶液配方开发，采用正交法或响应曲面法进行辅料筛选。 2. 设计冻干曲线配合辅料筛选。 3. 玻璃态转换曲线设计。 4. 退火实验设计。 5. PAT预冻、升华及解析过程判断。 6. 经过系统化实验优化结果。

实验室冻干机操作方法

实验室冻干机操作方法，下面以博医康FD-1系列冻干机为例来讲一下，FD-1系列冻干机主要分五款，普通型、压塞型、挂瓶普通型、挂瓶压塞型、T型多岐管型（24只），五款冻干机可以冻干的样品有水溶性溶液、悬浊液或糊状物质。在冷冻干燥之前主要的准备工作有1.将冻干的样品置于低温冰箱或液氮中，使样品完全冰冻结实。2. 将卡箍内的密封橡胶圈上涂抹上真空脂，用卡箍真空管将主机与真空泵之间连接好。3.将真空泵的电源线接好，检查一下真空泵不能无油运转。加油时油面不能低于油镜的中线。4.主机冷阱上方的密封圈涂上一层真空脂，将玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。FD-1系列冻干机使用时操作方法先将总电源开关打开按下3秒，此时显示窗显示冷阱的温度，在按下制冷机开关键，制冷机开始运转，冷阱温度降低，预冷时间要不少于30分钟。按下真空计开关键，数码管显示999.预冷结束后将冻好的制品置于物料盘中，将玻璃罩罩上。然后将充气阀和放水阀顺时针拧紧。在按下真空泵开关键，数码显示下降至20pa以下，此时就开始冷冻干燥了。

浅谈露点法

露点法:露点指的是当湿空气内水蒸气水蒸气分压力Pv不变而环境温度逐渐降低，继续冷却就会结露，对应于Pv的饱和温度为露点。即td=f(Pv)。 水蒸气分压与露点呈一一对应的关系。冷冻干燥过程中干燥室内露点的变化就是水蒸气分压（水蒸气含量）的变化。而干燥室内的水蒸气含量的增量除了空气的泄漏外主要是由于样品中的水蒸气不断从干燥层逸出进入干燥室。露点曲线反映了冻干过程中干燥室内水蒸气含量的变化趋势。 FD-2C冷冻干燥机的使用客户丽珠集团新北江制药股份有限公司，是以微生物发酵技术为主的制药企业，主要生产医药原料药、医药中间体，产品广泛应用于心脑血管、器官移植、降血糖等方面的用药。 FD-2系列冷冻干燥机有五款配置： 简易型：适合装载散装物料，无程序控温功能。 普通型：适合装载散装物料。 压塞型：适合装载西林瓶装物料。 多歧型管型：适合装载外挂瓶装物料。 多歧型管压塞型：适合装载散装物料、瓶装物料及外挂瓶装物料。 五款可冻干样品类型：水溶性溶液、悬浊液、糊状物质或含有少量有机溶剂物质，其共晶点温度高于-40℃。