推荐厂家
暂无
暂无
http://bbs.matwav.com/post/view?bid=69&id=259507&sty=3&tpg=1&age=0一,能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.Si(Li)能谱仪的优点: (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U. (2)灵敏度高 X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率. (3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作. 能谱仪的缺点: (1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏. 二,波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).在电子探针中,X射线是由样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收. 波谱仪的特点:波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构,涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射,我个人认为两者的区别就是:薄膜的可以看出一定的取向的,在某些衍射峰比较强,除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点,不知道各位大侠是怎么看待这一问题的,请赐教
用X射线照射DNA分子,观察射线在照相底片上产生的点子(衍射花样),计算点子的分散角度等(每一点子的分散角度代表DNA分子的一个原子的位置或若干原子团的位置)推测分子排列。 最关键的第51号图谱是下图,1952年5月拍摄。 照片中心X射线反射(使X射线底片变黑)的图象是交叉的,说明它是螺旋形的,顶部和底部最浓黑的部分,说明嘌呤碱和嘧啶碱垂直于螺旋轴,每隔3.4埃规律出现一对。 对A型DNA、B型DNA拍了好多张X射线衍射图谱,这两张是截面的,也有丝状(链形态的),可以得到34埃的数据。富兰克林还发现在翻转180度之后看起来还是一样,沃森与克里克在得到这一信息后,意识到两条链是反向的。 在得到51号图时,还得到的了一些数据。 1953年2月24日富兰克林经过计算分析得出双股螺旋的结论,而沃森与克里克则是尝试以双螺旋模型与这些数据信息吻合。当时自然杂志同时发表了三篇论文,另二篇是威尔金斯的和富兰克林与蓝道夫的。 解读DNA晶体X射线衍射图谱,要用到很复杂的数学计算。 X射线衍射原理: 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。