单元素

引言2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分，提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准：（点击查看大图）接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛，实验做完了吗？小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品，怎么会做的这么快呢？那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊？小赛是啊，因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说，是怎么实现的呢？小赛好好好，且听我道来！虽然原吸是单元素分析，远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高，但它的成本低，属于经济适用型的仪器，而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先，iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统，见下图，左边火焰，右边石墨炉，即双原子化器配置，由软件全自动控制切换，无需手动切换。不仅原子化器位置固定，更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置，节省了切换原子化器调节仪器的时间。（点击查看大图）然后，iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统，最高升温温度可到3000℃，最快升温速率大于3500℃/s，升温速率快，且石墨炉在分析样品的同时，自动进样器可以采集下一针样品并等待测定，缩短了石墨炉分析周期，70s左右就可以实现一次进样分析，如果每个样品重复三次测定，测定一个样品也就用时210s左右，比同类型仪器测试时间更短，从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。（点击查看大图）其次，赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管，确保2800℃使用2000次，寿命是其它公司产品的4-5倍，在测试大量土壤样品时，不但可以实现无人操作长时间过夜运行，而且节省了运行成本，也不耽误白天工作的时间哦！点击查看大图）小赛所以，我才能较快的完成了实验哦！小飞哦哦，原来如此！那数据准确度能得到保证吗？小赛当然可以啦！首先，iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统，对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景，提高分析灵敏度；对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换，且可在一个样品分析中组合使用，所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉，大大提高了分析工作的灵活性。其次，最快升温速率达到3500℃/s，快速升温有利于原子化时形成良好的峰型，保证准确的测试结果。你看，下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图，具有良好的峰型，而且可以获得理想的标曲。（点击查看大图）另外，值得一提的是，iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统，可以清晰地观察到石墨管中进样情况，并可方便调整自动进样器进样位置，还可以观察干燥和灰化的情况，以便及时调整时间和温度等，从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障！GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况，并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果，5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦！（点击查看大图）而且火焰部分采用的是惰性进样系统，惰性聚四氟乙烯雾化室，包括碰撞球与扰流器，耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器，可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性，防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。（点击查看大图）看，下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦！小飞哇哦，真心不错呢！我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用！小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率，保证数据结果的准确性，而且可以节约运行成本，从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求，是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文，请文末留言。

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜、测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。划重点01仪器、试剂1仪器睿科 iMD系列 微波消解仪PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2试剂单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内内标标准溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。硝酸（优级纯）3标准曲线工作配制标准系列浓度见下表。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。划重点02样品前处理 1 选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验 2 取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）全自动微波消解仪 3 加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷 4 装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照下表的升温程序进行微波消解微波消解仪升温程序iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下： 5 消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h 6 赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液） 7 除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液划重点03仪器条件不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置。仪器参考条件使用和同时检测的质量数以及对应内标物划重点04实验结果黄芪标准物质测定结果GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。表.GSB-19 标准值标准物质测定值划重点05结论通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。温馨提示如需观看完整解决方案，可至小程序“睿科学堂”-“最新课程”中查看，长按扫描下方二维码，即刻进入小程序：如您需要产品资料，产品报价，或申请仪器试用，可长按/扫描下方二维码，留下您的信息，我们会在第一时间与您联系！

任何良好的测定都有赖于校准系统所用的标准物质。按照实验室管理相关法规，仪器的确认、方法的验证等需选用认证参考标准物质(CRM)。今年默克已新增100+种元素分析标准液(CRM)。选择CRM，选择默克Supelco。 ICP和AAS标准液我们TraceCERT 和Certipur 商标ICP和AAS单元素和多元素认证参考物质(CRM)标准液均由纯度的原材料制成，同时满足ISO/IEC 17025和ISO 17034指南的要求，并可溯源至NIST。全面的分析证书（符合ISO指南31准则要求）中列明不确定度。 离子色谱标准液（IC ）离子色谱（IC)是根据物质与离子交换树脂的亲和力分离带电荷的分子，分为阳离子交换和阴离子交换两类。离子色谱测定水性溶液中浓度低至万万分之一（ppt）的离子，它是定量分析ppt级浓度离子的理想方法之一。现代仪器和色谱柱的发展使得离子色谱成为一种快速、简单、可靠的分析工具。 我们有一系列离子色谱用认证参考物质(CRM)，包括单标和混标，适用于环境、食品和饮料、制药等行业。 部分元素分析标准液新品，部分列举如下：点击此处或随时联系我们，了解标准物质的不同质量级别 货号中文描述质量级别离子色谱(IC)标准液06740-100ML氯离子标准液TraceCERT CRM18895-100ML硅酸根标准液TraceCERT CRM76462-100ML高氯酸根标准液TraceCERT CRM78476-100ML溴酸根标准液TraceCERT CRM79735-100ML硫酸根标准液TraceCERT CRMICP和AAS标准液43843-100ML23种多元素ICP混标6TraceCERT CRM19041-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标1TraceCERT CRM73108-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标2TraceCERT CRM69729-100ML ICH Q3D口服药元素杂质混标3TraceCERT CRM89118-100MLICH Q3D注射用元素杂质混标1TraceCERT CRM关于默克Supelco标准物质自2015 年，默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich) 后，原Sigma-Aldrich、Merck、Cerilliant 等标准品，均已并入默克Supelco分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种，涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽，我们每年新增标准物质超1,000种，应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。