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做核磁实验要经常换探头,然后要调谐,调谐是什么道理呢?
前一阵子发生这么多年来较严重的碎管维修事件. 三个月前某半夜接到学生碎管报告, 赶到现场处理. 自核磁腔体下取出探头, 发觉的确碎管 (如果运气好, 可能发现只是核磁管断成两截, 下半部用镊子夹出即可), 倒出碎玻璃后, 放回探头进行空白扫描, 发现样品污染的讯号. 问明学生样品结构以及溶解度相关性质, 判断应该可以用异丙醇/乙醇清洗处理. 先在异丙醇中涮洗多次然后泡浸 1 小时后 (倒放于管径相当的大量筒), 再用乙醇涮洗去除异丙醇后泡浸 5 小时, 然后取出晾干. 第二天检测, 空白扫描发现污染的讯号仍然存在.再次进行乙醇涮洗/浸泡工作. 此次发生了不应该的动作, 希望大家引以为戒: 在量筒乙醇溶液中的上下涮洗动作剧烈了些. 事后发觉虽然样品污染解决了, 却导致氢谱的调谐失灵.电话火速请来 Varian 工程师, 确定氢谱调谐失灵, 其建议送美国维修. 我要求以下程序: 先自行尝试拆卸维修, 修不了再送武汉物理所鉴定情况, 非不得已才送到美国修理. 由于探头有密封条注明不得私自拆卸, 否则不予保障云云, 工程师看了不敢拆卸. 经咨询较资深的工程师, 了解此字句指的是保修期间的要求 因本谱仪/探头早过了保修期, 可以死马当活马医.拆卸下许多小螺丝后, 露出了难得一见的探头线圈 (拍了相片, 如果大家有兴趣改天传送过目). 用棉纤沾乙醇略为清洗与触动, 将摇摇摆摆的线圈摆好位置后, 小心重新装回. 竟然, 氢谱调谐的信号回来了. 判断估计是涮洗过程中的粗暴动作导致探头线圈走位.以上经验涉及一些小常识, 觉得值得大家了解并引以为戒, 特以记述.
最近pH 计反应有点慢,斜率有点低,果断换了一根pH计探头。新的探头果然不一样,反应迅速,斜率正常。长江后浪推前浪,一代新头压旧头。一直使用的是梅特勒的FE20K,个人感觉还蛮好用的。大家实验室都使用的是什么类型的pH计及探头?