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空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 注射器,100m1,1ml。2.2 微量注射器,50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体=10∶100柱温:100℃汽化室温度:120℃检测室温度120℃载气(氮气):45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯,色谱纯。3.2 聚乙二醇6000,色谱固定液。3.3 101白色担体,60~80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器,在采样点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上橡皮帽并垂直放置,4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制:用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体,取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中:X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng,当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时,其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。
前位置:仪器社区 测试版面我们用的甲基丙烯酸羟丙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析有两个主要的峰,两个相加含量正好为98%,是不是甲基丙烯酸羟丙酯有同分异构体啊?
读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~