气相色谱检测甲基丙烯酸含量方法

空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100m1，1ml。2.2 微量注射器，50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体＝10∶100柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度120℃载气(氮气)：45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。3.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。3.3 101白色担体，60～80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝Ｃ*1000／V0式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。

读书的时候没认真听课，所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂，请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，型号是GC9000C，柱型号是OV-225，规格：30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说，我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后，我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候，设的是柱温225度，检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去，发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来，我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我，顺便也告诉我他们的测试条件：柱温170，检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯，可是很不一样啊：首先，出峰时间是4~5分钟，电压是1200以上，平顶，含量是95左右。。。。为什么会这样？我自己用柱温138度，进样器、检测器200度测的结果是这样的：[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊？！！！跪求大侠大神帮忙~~~~~

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004

各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)

请问各位大神，碱性物质甲基丙烯酸钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]谱图峰分离不好，如何调整流动相配比或者流动相pH值？以下是分离最好的谱图，现在分不开[img=,512,977]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208190901534211_6591_3024744_3.jpg!w512x977.jpg[/img]