饮用水中检测顶空气相色谱仪

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

近日，由仪器信息网(www.instrument.com.cn)举办的“生活饮用水水质检测”网络研讨会召开。　　本次研讨会邀请了北京城市排水集团水质检测中心、广东省微生物分析检测中心的知名水质分析专家，以及安捷伦、岛津、赛默飞世尔、江苏天瑞、上海月旭等主流仪器厂商及为大家解读生活饮用水新标准，并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为进行深入剖析，“面对面”解答用户问题。研讨会上，各专家、生产厂商就饮用水中的金属检测、机物检测、水质分析以及仪器应用等方面作了专题报告。　　2012年7月1日起，我国将强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》》。与旧版相比，新国标检测指标从35项增加到了106项。其中，微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项等，形成了很多新的检测需求。　　本次研讨会吸引了仪器信息网网友，近300位饮用水水质检测方面的专业人士参加，网络研讨会气氛热烈。　　附：报告内容　　报告一：水质标准中的金属及有机物检测方法及进展 　　北京城市排水集团水质检测中心 高级工程师 翟家骥　　报告介绍了水质检测方法的新进展并给出了光谱类仪器在检测痕量元素中的应用，详细列出了火焰原子吸收法、原子荧光法以及ICP法的优势检测项目。色谱类仪器：主要介绍了离子色谱技术、气相色谱法并给出此类仪器的优势检测项目。　　报告二：水质重金属快速与高灵敏检测技术 　　江苏天瑞仪器股份有限公司 吴升海 博士　　报告从水质重金属检测技术入手、介绍了便捷快速检测技术、高性价比多元素同时检测技术、高灵敏检测技术、和国产仪器的现状和出路。其中报告着重介绍了天瑞HM3000P便携式水质重金属分析仪水质重金属快速测定上的优势及准确性。　　报告三：岛津生活饮用水监测解决方案 GB5749-2006 光谱篇 　　岛津企业管理(中国)有限公司 杨乐　　结合目前监测水质的常用仪器，为实现多种元素同时测定，岛津提出了两种济解决方案：经济型的AA+HVG+MVU+UV，资金充裕型的ICP/ICP-MS。同时还给出了岛津石墨炉原子吸收在升温程序上的独特优势。以及岛津ICP-MS在水质检测中的实际指导案例。　　报告四：Agilent 水质分析——无机元素解决方案 　　安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师 吴春华　　报告从新标准出发，介绍了四个水质金属元素解决方案：　　方案一：原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案，其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法。　　方案二：原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法　　方案三：电感耦合等离子体质谱法　　方案四：微波等离子体原子发射光谱法　　各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例。　　报告五：水质生化需氧量的测定 　　广东省微生物分析检测中心 彭飞艇　　报告介绍了目前常用的检测BOD的稀释法与接种法。从测定的意义、试剂、器皿、检测步骤等方面提出了目前国内常用检测方法的缺陷及未来发展方向。并对检测部门提出了相应的建议。　　报告六： Thermo Scientific TSQ系列 三重四级杆质谱水质分析解决方案 　　赛默飞世尔科技有限公司 色谱与质谱科学仪器部 杜伟　　报告介绍了TSQ三重四级杆质谱在水质有机化合物检测中的具体应用。Thermo Scientific新一代定量监测软件在环境和食品安全领域的应用。此外，还介绍了Thermo在线水样分析系统在除草剂等农残在线监测方面的仪器参数、检测谱图及结果质量分析。　　报告七：气相色谱仪在生活饮用水检测中的应用 　　岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器事业部 业务发展部 陈志凌　　报告从岛津最新气相气质的产品出发，介绍其气相色谱在VOC检测当中的应用。列举实例包括：顶空-毛细柱气相色谱法测定水中的苯系物、顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃的解决方案以及VOCs、SVOCs方法包。　　报告八：饮用水中有机物检测的解决方案 　　月旭材料科技(上海)有限公司 技术部经理 陈再洁　　本报告从新标准出发，根据标准中规定的检测方法，介绍了饮用水中PAH、环境内分泌干扰物、农药残留以及POPs的解决方案。