乳化沥青蒸馏残留物试验器

研究背景铁尾矿是铁矿石经破碎、筛分、研磨、分级、浮选等工艺流程，筛选出铁元素后的剩余产物，其主要成分与公路工程用集料相同。但现阶段我国的铁尾矿综合利用率较低，主要采取堆存方式进行处置，该做法造成了资源的浪费。公路工程建设过程中需要大量的筑路材料，若能将铁尾矿用作筑路材料，即可以降低公路工程造价，也可减少其对环境的污染。本文以表面自由能理论为依据,采用座滴法测量铁尾矿和不同沥青的表面能参数,并计算沥青与不同集料间的粘附功,以衡量铁尾矿与沥青间的粘附性能。实验方法与仪器1.表面能测试本文使用蒸馏水、甘油以及甲酰胺作为测定接触角的试剂，后测定这三种试剂在试样表面的接触角，并计算沥青与集料的表面能及其分量。本文采用德国KRÜ SS公司的DSA100接触角测量仪在25℃下对四种集料和沥青的接触角进行测试。DSA100接触角测试仪2.原材料本文研究过程中采用东海70号沥青、SBS改性沥青（I-D）和SBR改性乳化沥青蒸发残留物三种沥青，集料采用石灰岩、玄武岩和铁尾矿石。原材料各项技术均能满足现行技术规范要求，其中沥青技术指标如表1所示，四种集料矿物成分如表2所示。表1 沥青技术指标表2 矿物成分组成表结果与讨论1.接触角图1 接触角测试结果由图1实验结果可以发现，四种集料与测试液体的接触角差别较小，且不同材料与各测试液体的接触角试验的重复性较高。其主要原因可能是，各集料在测试前均对其表面进行了分割和磨平，这使得其空隙情况差别不大，因此各接触角差别不是很大。整体而言，蒸馏水与集料间的接触角随SiO2含量的增加而减小，其主要原因是水为极性分子，SiO2对水的极性能力较大，二者接触时更倾向于吸附更多的水以平衡表面力场，降低表面能，所以表现出水与集料间的接触角随SiO2含量的增加而减小的现象。SBS改性沥青与水和甘油间的接触角最大，SBR改性乳化沥青蒸发残留物与水间的接触角次之，基质沥青最小；SBR改性乳化沥青蒸发残留物与甲酰胺间的接触角最大，SBS改性沥青次之，基质沥青最小。图2γL与γLcosθ的关系为进一步验证测试结果的准确性，将不同测试液体的表面能γL与γLCOSθ进行线性拟合，结果如图2。由图 2可以发现，测试液体的表面能γL与γLCOSθ 线性拟合后的相关系数（R2）均大于0.90。表明二者之间具有良好的线性关系，即测试结果可靠。2.表面自由能图3表面能计算结果分别综合3种测试液体的表面能参数及其在集料和沥青的接触角计算集料和沥青的表面能及其分量，计算结果如图3所示。由图3(a)-(c)可以看出，四种集料的表面能相差不大，其中石灰岩的表面能最大，铁尾矿1的表面能最小，该现象的主要原因是石灰岩中的SiO2含量最小，铁尾矿1中SiO2含量最大，已有研究结果表明集料的表面能与SiO2含量呈负相关关系。四种集料中，铁尾矿2的极性分量最大，色散分量最小，石灰岩的极性分量最小，色散分量最大。由(d)-(f)三种沥青的表面能存在较大的差异，其中SBS改性沥青的表面能最大，SBR改性乳化沥青蒸发残留物的表面能最小，其可能原因是改性乳化沥青制备过程中需要加入乳化剂，乳化剂的作用原理是降低沥青与水间的界面能，提高二者间的稳定性，蒸发残留物制备过程中的乳化剂未能完全蒸发，导致其表面能的降低。SBS改性沥青的极性分量最小，色散分量最大，SBR改性乳化沥青的极性分量最大，色散分量最小，其可能原因是SBS蒸发残留物中的乳化剂未能充分挥发，使得其蒸发残留物的极性增强。3.粘附功的计算图4不同沥青与集料间的粘附功通过沥青和集料的表面能数据计算得到二者间的粘附功，计算结果如图4。由图4可以发现，不同沥青与不同集料间的粘附功存在一定差别，其中SBS改性沥青与石灰岩间的粘附功最大，为71.16mJ/m2，而SBR改性乳化沥青蒸发残留物和铁尾矿1之间的粘附功最小，为66.24mJ/m2。整体而言，石灰岩与各沥青间的粘附功要大于玄武岩和铁尾矿，该现象产生的原因是石灰岩的SiO2含量仅为0.76%，其碱性要强于玄武岩和铁尾矿。SBS改性沥青与集料间的粘附功要大于70号基质沥青和SBR改性乳化沥青蒸发残留物，究其原因，SBS改性剂的加入使得沥青的极性降低，而SBR改性乳化沥青蒸发残留物中乳化剂在挥发不完全情况下，其极性更大，且残留物制备过程中需要经过高温蒸发，使得沥青发生了一定程度的老化，老化后的沥青极性增强。小结石灰岩的表面能最大，铁尾矿的表面能小于石灰岩和玄武岩，且铁尾矿的极性分量大于石灰岩和玄武岩，色散分量小于二者。不同沥青与不同集料间的粘附功存在一定差别，SBS改性沥青与集料间的粘附功大于基质沥青和SBR改性乳化沥青蒸发残留物，石灰岩与沥青间的粘附功要大于玄武岩和铁尾矿。参考文献：[1]王鑫洋,苏纪壮,祁冰.基于表面能理论和拉拔试验的铁尾矿与沥青黏附性研究[J/OL].武汉理工大学学报(交通科学与工程版):1-11[2022-12-15].

仪器信息网讯 2012年3月27-28日，由北京食品学会及北京食品协会联合主办，太平洋国际展览有限公司承办的“第五届中国北京国际食品安全高峰论坛(CBIFS)”在中国国家会议中心召开 。本次高峰论坛旨在为食品行业及食品安全检测部门提供更加广泛的学习和交流机会，针对当前重要的食品安全热点难点问题展开深入探讨，发布最新的食品安全前端技术和应用解决方案。论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。　　在“食品检测方法标准与应用实践”专题研讨会上，天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心许泓高级工程师作了主题为“食品中残留物检测与仪器配置”的报告。报告中，许泓高级工程师详细介绍了食品中化学污染物的分类、食品残留物分析步骤，并对各步骤中所涉及的仪器设备进行了点评，现对该报告作简要报道：报告人：天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心许泓高级工程师报告题目：食品中残留物检测与仪器配置　　食品中有机残留物的分析工作可归纳为四个环节：提取、净化、浓缩机检测。其中净化环节十分关键，净化不好，有可能导致目标物质不能被检到。而浓缩是提高检测灵敏度的有效手段。　　结合其所在实验室实际情况，许泓高级工程师介绍了食品中有机残留物检测各环节中所涉及的仪器。　　提取环节中，早期较多使用索氏提取器，目前则基本使用均质机，它能做的样品种类多达上万种，可将样品打到分子水平。此外，还常用到溶剂加速萃取仪，它对样品量大的实验室特别有帮助，另外还有微波萃取仪。　　净化环节中，全自动固相萃取装置重现性好 柱层析技术适用于特殊样品，如含有机氯的样品 固相基质分散(QuEChERs)技术近几年较为流行 GPC技术则是一种十分成熟的净化技术 液液分配技术目前则已几乎不用。　　浓缩环节中，氮吹仪、旋转蒸发仪是常用技术之一 快速旋流浓缩仪适合样品量大的实验室，它的好处之一是能根据要求自动停止浓缩。　　检测环节中，常用的仪器有GC、HPLC、GC-MS、LC-MS/MS等，其中，LC-MS/MS在食品残留物检测中应用非常多，而LC-MS应用很少，其所在实验室在食品残留物检测方面将不会投入新资金购买LC-MS。半定量检测技术中，酶标仪操作简单，一次性可做几十个样品 专用仪器黄曲霉毒素检测仪不需要标准品就能使用，使用起来方便安全，特别适合于小型实验室，不过该仪器所需的耗材免疫亲和柱较贵，一根柱子的价格可达200元以上。　　最后，许泓高级工程师还对食品中残留物检测技术的发展趋势进行了总结。

记者从第二次青藏科考队“人类活动历史及其影响”分队了解到，队员们研究认为近期在西藏日喀则南木林县共塘遗址检测到的3000年前的奶类残留物，是青藏高原早期奶制品消费的证据。动物为人类提供的产品通常分为两类。一类被称为初级产品，是动物一生中只能一次性提供的产品，如肉、皮、血和骨；另外一类被称为次级产品，是在不屠宰动物的情况下可持续获得的产品，例如牛奶、羊毛、畜力和粪便。特别是可储存的奶制品，被认为是一种高效的次级产品开发，鼓励了游牧业的形成与发展。为了补充能量损失，藏族人民形成了与平原地区不同的饮食传统。牛羊肉和奶制品是青藏高原的常见食物——肉类食品为人体提供丰富的蛋白质和脂肪，奶类食品则可以缓解过度吃肉导致的动脉硬化，补充抗氧化剂、益生菌和各种营养物质。在青藏高原地区海拔3000米以上的区域，肉类和奶制品在日常饮食中的比例远高于平原地区的平均水平，但迄今还没有发现早期乳制品消费的直接证据。在考古遗址出土陶器中检测到的脂类残留物可以为动物产品，包括奶制品的开发提供补充信息。2023年1月20日，中国科学院青藏高原研究所、兰州大学、中国科学技术大学、西藏文物保护研究所、西北大学、中国社会科学院考古研究所等单位的研究人员联合在Science Bulletin发表了基于这种方法的研究成果，报道了《青藏高原早期奶制品消费的证据》（The early milk consumption on the Tibetan Plateau）。该研究对西藏日喀则南木林县共塘遗址的陶片进行了脂类残留物分析。共塘遗址海拔约4000米，是第二次青藏高原综合科学考察中新发现的人类活动遗迹，位于雅鲁藏布江中游支流湘曲的左岸。湘曲是高原南北向的主要通道之一，连接着上游的牧区与下游的农区，共塘遗址位于被湘曲河流侵蚀改造的冲积扇前缘。野外调查中清理了遗址暴露出的两个剖面，获取的植物遗存测年结果显示遗址年代为距今3000年；采集了陶片等人工遗物，对其中6块陶片进行了脂质残留物分析。经气相色谱-质谱和气相色谱-同位素质谱分析，3块陶片发现有奶制品残留，另外3块陶片残留物中分别出现了反刍动物肉类和非反刍动物肉类的信号。对具有奶制品残留物的陶片进行了热释光测年，结果与碳十四年代一致，证明其确为当时居民所使用。已有研究显示，中国境内的早期奶类残留物主要发现于西北地区，在新疆罗布泊小河遗址（3930-3400 cal BP）的古人牙结石和墓葬遗物中均曾检测到奶类蛋白质，陕西渭南刘家洼遗址（2720–2426 cal BP）出土陶器残留物中也出现了奶类脂肪。在青藏高原地区，阿里曲踏遗址（ca. 2400-1800 cal BP）发现了疑似奶类的粉末状残留物，但尚未见到对其性质进行分析的报道。共塘遗址发现的3000年前的奶类残留物，是青藏高原高海拔地区对早期奶类利用证据的首次报道，其年代与拉萨曲贡遗址和琼结邦嘎遗址中家养食草动物和农牧业的出现基本同时，可能暗示奶类作为次级产品的开发与肉类等动物初级产品的利用开始于同一时期。