乳化沥青蒸馏残留物试验器

有没有做过石油产品的馏程的同仁，国标上上做完馏程后，讲蒸馏烧瓶中的残留物到入量筒来测体积。可是蒸馏烧瓶里有沸石，很难倒干净。我一般都是直接在馏程仪上读数，100ml减去蒸馏出来的液体，剩下的视为残留物。对此你们有什么看法？

食品行业中，做实验有的玻璃器皿可能没洗干净，有残留物。哪几种残留物是对后期其他实验影响比较大的。

意思就是车间做完一个产品后 进入到下一个程序 来验证下该仪器是否已经清洗干净 我们需要测下残留物含量（紫外） 大概怎么测呢 你们是怎么考察的？

1118种农药、兽药残留物质参数资料本文档由厦门出入境检验检疫局 技术中心 食化实验室 方恩华 及同事合作完成。用于一本书稿的基本素材，现在公布出来，希望能对你的工作起到作用。内容包括所列残留物质的以下内容。英文名中文名其它通用名CAS号CAS名分子式分子量结构式熔点沸点蒸汽压，25℃溶解性其它毒性用途[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33440]1118种农药、兽药残留物质参数资料[/url]

氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。

兽药残留检测仪主要用于检测畜禽肉、蛋、奶等食品中的兽药残留物，主要包括以下几类：　　抗生素类：检测常见的抗生素，如青霉素类、头孢菌素类、四环素类、磺胺类、大环内酯类、氨基糖苷类等。这些抗生素被广泛应用于畜禽养殖中，用于预防和治疗动物疾病，但滥用和不当使用可能导致残留问题。　　激素类：检测畜禽产品中可能存在的激素类物质，如生长激素、性激素等。这些激素类物质可能用于促进动物生长或提高产量，但也可能对人体健康造成潜在危害。　　杀虫剂、驱虫药和消毒剂：检测畜禽在养殖过程中可能接触到的杀虫剂、驱虫药和消毒剂等化学物质。这些物质可能用于控制害虫、寄生虫或消毒，但也可能残留在畜禽体内。　　其他兽药残留：除上述类别外，兽药残留检测仪还可以检测其他类型的兽药残留物，如抗寄生虫药、抗真菌药等。　　通过兽药残留检测仪的检测，可以及时发现畜禽产品中的兽药残留问题，并采取相应的措施加以控制，从而保障食品安全和公共卫生安全。这些仪器通常具有快速、准确、灵敏度高和操作简便等特点，为兽药残留检测提供了重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151148516314_3196_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

柱子残留物的出峰时间应该无规律可循吧？为什么我连着做了两个浓度差比较大的标样，结果，第二针（较小浓度的）标样的浓度，快跟前一针的差不多了。难道前一针的柱子残留物跟第二针的在同一时间出峰吗？

[align=right][b]SGL-GC/MS-010[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSENQuEChERS 禁用农药 麦冬 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN QuEChERS提取盐包：无水硫酸镁与无水乙酸钠混合粉末（4：1）7.5 g （P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管：含无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg（P/N：380-00134）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_1.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取供试品溶液粉末（过三号筛）3 g，精密称定，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15 mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5 g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9 mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管中（无水硫酸镁900 mg，PSA 300 mg，C18 300 mg，硅胶300 mg，GCB 90 mg）中，涡旋使充分混匀，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5 mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL，加乙腈稀释至1.0 mL，精密加入0.30 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。供试品溶液制备流程图见下图1。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 麦冬中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将麦冬空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。[img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_5.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_6.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_7.png[/img][img=QuEChERS法测定麦冬中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-010_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了麦冬中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.005 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为42.43%-115.21%，RSD为0.41%-8.78%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

GB/T13290-2014工业丙烯、丁二烯液态采样法 SY/T7509-2014液化气残留物测定法

原来用“表面皿”做全迁测试（模拟液快干时倒入表面皿）， 如果模拟液中有残渣时，在“表面皿”内壁上会一圈一圈的显示，一般都是白色的。 现在为了省时间，用“烧杯”直接蒸干。请问如果有残渣时，会怎么分布？ 有时会发现烧杯内壁上残留 黄色的斑点，一直认为是上面通风柜上面滴下来的（因为很像是从上面滴下来的）。问题： 残留物在烧杯中的分布是怎么样的？ 颜色呢？

最新的国标《中小学生校服》中，对断针残留有要求，引用了《GB/T 24121-2009 纺织制品断针类残留物的检测方法》。大家有开展这个项目的吗？

要做个燃烧残留物看有没有汽油等，看文献都要正己烷萃取，请问正己烷萃取具体怎么操作，然后怎么做GC/MS

各国现行农药残留物最大限量列表。有需要的朋友可以下载参考。来源于http://www.mrldatabase.com[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117032]mrldatabase[/url]

动物组织中检测喹乙醇标示残留物：3-甲基-喹恶啉-2-羧酸，不知哪位大虾有这方面经验，请赐教。

清洁验证的残留限度看了不少资料，越看反而越迷惘……验证指南写的相对简单，看到其他验证资料，提到1. 肉眼不可见作为残留限度2. 根据实际清洁能力作为残留限度3. 以不得检出作为残留限度4. 以中毒剂量作为残留限度5. 以最低无显著性影响水平值确定残留限度6. 以冲洗液残余物浓度或者棉签擦拭残余物浓度计算残留限度……大家平时用到的是哪种呢？我们现在准备用最后一种，不过有个疑问，最终冲洗液的量如何确定？用10L水洗罐和用100L水最后的浓度自然不同，这时应该如何选择最后的冲洗体积？谢谢大家，欢迎参与讨论……

大家分析分析 火花激发后的残留物(就是激发台里的那些黑色粉末)是什么成分 有人说是碳 有人说是金属粉末 有没有谁测过的？

关于举办“有害残留物检测技术学习班”的通知各省、市食品药品检验所，及相关企业质检部门： 中药、保健食品及农产品中有害残留物问题为全社会所高度关注。在国内，《中国药典》及相关食品国家标准规定了一系列有害残留物检测方法与严格的限量标准；在国外，日本、欧盟、美国等均采取了严格的市场准入制度。为进一步配合各药检所、质量监督检验机构相关残留检测实验室建设，为《中国药典》2010版相关检测内容做技术准备，由中国药品生物制品检定所主办、青岛食品药品检验所承办的“有害残留物检测技术”第三期学习班将于2008年9月于山东省青岛市举行，现通知如下：一、培训内容：1、中药中外源性有害残留物的监控及相关国际法律环境介绍。2、日本《肯定列表制》实施情况及检测技术介绍。3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光法检测技术及在中药铅、镉、砷、汞、铜残留检测中应用。4、中药注射液中重金属及有害元素测定法。5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测技术及在农药多残留检测中的应用。6、有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量测定法。7、氨基甲酸酯类农药残留量的HPLC柱后衍生测定法及HPLC/MS农药多残留测定法。8、黄曲霉毒素残留量的HPLC测定法。9、二氧化硫残留量测定法。10、参观青岛市食品药品检验所，观摩重点试验步骤（重金属及农残测定的样品前处理、GC/MS及HPLC/MS分析）演示，并进行研讨。二、参加人员：主要面向食品药品检验所的检验人员、药品生产企业的骨干质检人员，以及商检、农业等行业相关质检人员。三、时间：2008年9月16～18日，15日报到。四、地点：山东省青岛市五、费用：每人1200元，含培训、讲义和相关试验观摩费用。食宿及交通费自理。六、报名方式：填写报名表后电子邮件或传真报名，培训的具体时间、地点采用电子邮件另行通知。报名联系人：杜庆鹏、孙磊 地址：北京市崇文区天坛西里二号，中国药品生物制品检定所中药室，邮编100050 电话：（010）67095424传真：（010）67023650电子邮件：dasunlei@sina.com青岛食品药品检验所联系人：吴爱英 地址：山东省青岛市隆德路7号 邮编：266071 传真： （0532）85734979 电话：（0532）85735184 附：报名表姓名单位性别职称/职务固定电话移动电话电子邮件 二○○八年七月十五日

每次更换衬管时，都发现上面有很多的黑色残留物，请问用什么溶剂能洗掉呢？还有微量进样器针头部分的黑色物质用什么能洗掉？谢谢！

关于举办“有害残留物检测技术学习班”的通知各省、市食品药品检验所，及相关企业质检部门： 中药、保健食品及农产品中有害残留物问题为全社会所高度关注。在国内，《中国药典》及相关食品国家标准规定了一系列有害残留物检测方法与严格的限量标准；在国外，日本、欧盟、美国等均采取了严格的市场准入制度。为进一步配合各药检所、质量监督检验机构相关残留检测实验室建设，为《中国药典》2010版相关检测内容做技术准备，由中国药品生物制品检定所主办、青岛食品药品检验所承办的“有害残留物检测技术”第三期学习班将于2008年9月于山东省青岛市举行，现通知如下：一、培训内容：1、中药中外源性有害残留物的监控及相关国际法律环境介绍。2、日本《肯定列表制》实施情况及检测技术介绍。3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光法检测技术及在中药铅、镉、砷、汞、铜残留检测中应用。4、中药注射液中重金属及有害元素测定法。5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测技术及在农药多残留检测中的应用。6、有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量测定法。7、氨基甲酸酯类农药残留量的HPLC柱后衍生测定法及HPLC/MS农药多残留测定法。8、黄曲霉毒素残留量的HPLC测定法。9、二氧化硫残留量测定法。10、参观青岛市食品药品检验所，观摩重点试验步骤（重金属及农残测定的样品前处理、GC/MS及HPLC/MS分析）演示，并进行研讨。二、参加人员：主要面向食品药品检验所的检验人员、药品生产企业的骨干质检人员，以及商检、农业等行业相关质检人员。三、时间：2008年9月16～18日，15日报到。四、地点：山东省青岛市五、费用：每人1200元，含培训、讲义和相关试验观摩费用。食宿及交通费自理。六、报名方式：填写报名表后电子邮件或传真报名，培训的具体时间、地点采用电子邮件另行通知。报名联系人：杜庆鹏、孙磊 地址：北京市崇文区天坛西里二号，中国药品生物制品检定所中药室，邮编100050 电话：（010）67095424传真：（010）67023650电子邮件：dasunlei@sina.com青岛食品药品检验所联系人：吴爱英 地址：山东省青岛市隆德路7号 邮编：266071 传真： （0532）85734979 电话：（0532）85735184 附：报名表姓名单位性别职称/职务固定电话移动电话电子邮件 二○○八年七月十五日

[color=#444444]请问有没有大神知道提取汽油燃烧残留物的时候能不能直接用乙腈萃取，我用的高效液相色谱的流动相为乙腈和水。但是有人说先用正己烷萃取了之后，等正己烷全部挥发完再用乙腈复溶。因为主要想检测汽油里的多环芳烃，不知道如果直接用乙腈萃取的话能不能萃取出来。[/color]

意大利国家研究委员会水研究所的科研人员发现，某些细菌具有清除农药残留物的作用。研究人员使用了一种新的细胞分辨技术分辨出了存在于土壤和地下水中的名为Wratislaviensis红球菌的细菌，这种细菌能够降低和矿化Terbutilazina除草剂或其他成份类似的物质。通过分辨这组细菌，既可作为受此类除草剂污染的土壤或水域自然净化潜力的评价指标，也可用于污染地区的生态恢复。此细胞分辨技术是一种利用荧光分子探测器的“定点混杂技术”，其原理是利用细菌的rDNA。被分析的样本经处理后，荧光分子探测器可进入细菌分子里面，当存在与rDNA对应的成份，将与其混杂，并发出荧光，可通过显微镜观察到。这一方法与传统的“间接培养法”相比，能够分辨出更多的细菌，传统的方法只能分辨出约3000种细菌(只占细菌总数的1-10%)。

[align=right][b]SGL-GC/MS-011[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为47.00%-116.63%，RSD为0.84%-6.87%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 枸杞 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；SHIMSEN分散型净化材料的净化管：无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg（P/N：380-00174）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1 样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg，6 mL量取上述制备的供试品溶液3 mL，置于装有分散型净化材料的净化管（无水硫酸镁1200 mg，PSA 300 mg，C18 100 mg）中，涡旋使充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心，精密量取上清液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 枸杞中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将枸杞空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为47.00%-116.63%，RSD为0.84%-6.87%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-012_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤，采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为47.00%-116.63%，RSD为0.84%-6.87%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。

近日在某省公安厅做火灾爆炸现场助燃剂残留物分析（常见的助燃剂汽油、柴油、航空煤油和油漆稀释剂等），主要分析里面的支链烷烃、苯系物（主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等）；与其分析人员进行了相关的经验交流得知，老的方法都是从现场取一些物证如布料、土壤后拿回来采用溶剂洗脱提取，但是往往由于含量较低反而在这个洗脱提取的过程中带入了新的干扰影响分析，一直找不到比较好的处理方法，也试着用传统顶空做但效果不是很好，因在燃烧过程中低沸点的如苯、甲苯、乙苯等都已燃烧完全，残留量很小很小，相反里面的高沸点的物质如三甲苯、四甲苯等而不易燃烧充分，残留量较大，传统顶空做高沸点组分不是很理想。 该用户有一套大体积顶空，加热温度能达到300度左右，于是我们就想着用该套设备来试试，把样品直接放入到大体积顶空，然后温度设定到200度用氦气不断吹过，另一端接入到装有三合一填料的捕集阱进行富集，富集一段时间后然后解析这根捕集阱进样分析，经过多次试验取得了很好的效果，采用这套装置后简化了样品前处理过程，但是在分析过程中还是有新的问题发生，就是大体积顶空还是容易残留小部分样品，但是后来在共同努力下解决了这些小问题，因为整个过程中我一直参与其中，故想把这些东西记下来与大家共同探讨下，我觉得把整个流程记录下来最终总结应该是一个好的论文题材。 接下来的时间我来介绍下什么是大体积顶空以及其工作原理，有机会我会发一些图片上来与大家一起交流，大体积顶空是介于静态顶空与吹扫捕集间的一种样品前处理设备（个人见解），所谓大体积，就是容纳样品的罐子较大，我这次使用过的大约有电饭煲那么大小，所有内壁及管线均是采用惰性脱活的硅烷化处理的，这个罐子的加热温度能到400度左右，这些特点决定了可以处理的样品量大，可处理的样品沸点较高，燃烧后样品残留较小。样品导入捕集阱有两种模式，一种是常见的吹扫模式即通入一路吹扫气将燃烧后的气体带入，另外一种方法则是采用泵反抽的模式，采用泵抽的模式可以降低吹扫气带入干扰的风险，吸附阱的填料tenax TA & GR，活性炭三合一的，增加对各物质的吸附效果。(出差中，先记下这些，未完待续）

昨天领导给一个苹果浓缩汁样品，要求检测其中的盐酸或盐酸残留物浓度，哪 位有方法，给介绍一下，拜托拜托

最近在申请实验室认可，对于药品包装溶剂残留标准中没有明确规定，请问做药品包装的大神，药品包装溶剂残留物质种类，大家都有哪些？

摘要：本文分析了《GB 2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中77种农药的残留物与母体不一致的情况，并简要说明了其转换系数的计算。关键词：农药残留物；农药母体；转换系数农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014）。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准，该标准的颁布实施，标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展，对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判，严格监管乱用、滥用农药，保证“产”出安全食品和“管”出安全食品具有重要意义。同时，对转变农业生产方式，推进绿色生产，提高农产品国际竞争力，促进农业可持续发展产生积极影响。《GB 2763—2014》关于残留物(residue definition)的定义是：由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。欧盟对农药母体及代谢物也有相关的规定要求：The MRL residue definitions for a number of pesticides include not only the parent pesticide, but also its metabolites or other transformation products。(见Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed附录B)(Document No. SANCO/12495/2011 Supersedes Document No. SANCO/10684/2009 Implemented by 01/01/2012)，其大意是：农药残留限量的定义不仅包括农药母体还包括代谢产物或其他转化物。（见《食品和饲料中农药残留方法验证和质量控制程序》）（欧盟指令No. SANCO/12495/2011）。GB 2763-2014规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，其中77种农药的残留物与农药母体不一致(见表1~6)，在报告结果时有些农药需要进行相应的转换然后报告结果。本文对这77种农药残留物与母体的情况进行分析。

请问哪位前辈有检测制冷剂方面的资料的提供,如纯度,酸度,残留物相关的资料,谢谢分享!

[align=right][b]SGL-GC/MS-011[/b][/align][b]摘要：[/b]本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为加标回收率为89.87%-120.10%，RSD为1.19%-8.60%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。[b]关键词：[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 禁用农药 枸杞 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX；色谱柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)；SHIMSEN Styra GCB/NH2 （500 mg/500 mg，6 mL；P/N：380-00868-04）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-17Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75916-30)程序升温：初始温度60℃保持1 min， 以30℃/min升温到120℃，再以10℃/min升温到160℃，以2℃/min升温到230℃，最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。载气：He载气控制方式：恒压，146 kPa进样口温度：250 ℃进样时间：1 min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 250 ℃接口温度：250 ℃检测器电压：调谐电压+0.7 Kv溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM； 各化合物MRM参数如下：[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_1.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 供试品溶液的制备1.3.1 样品提取[/b]取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3-5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，即得。样品提取流程图见下图1。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化[/b]SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg，6 mL乙腈-甲苯混合溶液（3：1）10 mL预洗小柱，弃去流出液；精密量取上述制备的供试品溶液3 mL加在石墨化碳氨基（GCB/NH2）小柱上，弃去流出液；乙腈-甲苯混合溶液（3：1）20 mL洗脱小柱，收集洗脱液；将洗脱液40℃减压浓缩至近干，用乙腈稀释至2.0 mL，精密量取定容液1 mL，精密加入0.3 mL内标溶液（磷酸三苯酯：0.1 μg/mL），混匀，滤过，即得。样品净化流程图见下图2。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品溶液的色谱图[/b][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 枸杞子中35个禁用农药残留物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将枸杞子空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为89.87%-120.10%，RSD为1.19%-8.60%，回收率高，重现性好。[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_6.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_7.png[/img][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]MS法测定枸杞中35个农药残留物]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGL-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-011_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对枸杞样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为加标回收率为89.87%-120.10%，RSD为1.19%-8.60%，回收率高，重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。