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[table=100%][tr][td]想测定柑橘精油的最大吸收峰,可是在190-220nm之间杂峰太多。看了一篇中文文献测定的是200nm是最大吸收峰,觉得有点疑问。大家有测过柑橘精油或者D-柠檬烯的最大吸收峰吗[/td][/tr][/table]
[align=center][b][font=宋体]柠檬酸含量的测定方法及注意事项[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体]1.[/font][font=宋体]概述[/font][font=宋体]柠檬酸是一种果酸,也叫枸橼酸,能够加快更新皮肤角质,其具备的酸性特质可用做调味剂、日化用品、防腐剂等,主要作用如下:[/font][font=宋体]食品添加剂:柠檬酸是一种有机酸,酸味较强,在柑橘、菠萝、柠檬等水果中含量较高,口感较好。可以适量加入到饮料、食品中,具有增进食欲、提高口感的作用。[/font][font=宋体]防腐剂:柠檬酸属于酸类,且酸性较强,其形成的酸性环境可以抑制细菌的生长,从而避免食物变质,达到防腐的效果。[/font][font=宋体]2.仪器[/font][font=宋体][font=宋体]三角瓶:[/font][font=宋体]150mL[/font][/font][font=宋体]碱式滴定管。[/font][font=宋体]3.试剂和溶液[/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钠标准滴定溶液[/font][font=宋体][c(NaOH)=0.5mol/L]:按GB/T601配制与标定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]酚酞指示液([/font][font=宋体]10g/L):按GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]无二氧化碳的水:按[/font][font=宋体]GB/T603配制。[/font][/font][font=宋体]4.分析步骤[/font][font=宋体][font=宋体]称取试样[/font][font=宋体]1g(精确至0.0001g)于三角瓶内,加入无二氧化碳水50 mL溶液,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。[/font][/font][font=宋体]5.计算[/font][font=宋体][font=宋体]一水柠檬酸的含量按式([/font][font=宋体]1)计算,无水柠檬酸的含量按式(2)计算。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X1=(V1-V0)×c×0.06404 ×100 (1)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1×(1-0.08566)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]X2= (V1-V0)×c×0.06404 ×100 (2)[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]m1[/font][/font][font=宋体]式中:[/font][font=宋体]X1─一水柠檬酸的含量,%;[/font][font=宋体]V1─试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,[/font][font=宋体]mL;[/font][font=宋体]V0[/font][font=宋体]─空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,[/font][font=宋体]mL;[/font][font=宋体]c[/font][font=宋体]─氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,[/font][font=宋体]mol/L;[/font][font=宋体]0.06404[/font][font=宋体]─与1.00[/font][font=宋体] [font=宋体]ml氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水柠檬酸的克数[/font][/font][font=宋体]m1[/font][font=宋体]─试样质量,g;[/font][font=宋体]0.08566─ 一水柠檬酸中水理论含量,即18/210.14=0.08566[/font][font=宋体]X2─无水柠檬酸的含量%。[/font][font=宋体]6.注意事项[/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体][font=宋体]根据酸碱中和原理[/font][font=宋体],用碱标准溶液滴定试样液中的酸时,以酚酞为指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色,且30s不褪色时,根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积。[/font][/font][font=宋体]对于褪色大家要仔细查看,必要的找一个背板观察。[/font][font=宋体]2)在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%[/font][font=宋体],个人认为滴定过程很是看眼一个实验人员的手法。精密度不好实验不通过。[/font][font=宋体]3)建议滴定管使用时,利用同一个刻度线的方法确定起始点,这样滴定的体积计算更准确。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]
1 柠檬酸科技名词定义中文名称:柠檬酸 英文名称:citric acid 定义:三羧酸循环中从草酰乙酸与乙酰辅酶A首先合成的三羧酸化合物。 所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);新陈代谢(二级学科) 百科名片柠檬酸是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,无色晶体,常含一分子结晶水,无臭,有很强的酸味,易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解,此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。理化特性 中文名称: 柠檬酸 英文名称: citric acid 中文名称2: 2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸 英文名称2: 2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid CAS No.: 77-92-9 分子式: C6H8O7 分子量: 192.14 外观与性状: 白色结晶粉末,无臭。 柠檬酸分子式熔点(℃): 153 沸点(℃): (分解) 相对密度(水=1): 1.6650 闪点(℃): 100 引燃温度(℃): 1010(粉末) 爆炸上限%(V/V): 8.0(65℃) 离解常数(25℃):Ka1=7.4×10^-4,Ka2=1.7×10^-5,Ka3=4.0×10^-7 溶解性:溶于水、乙醇、丙酮,不溶于乙醚、苯,微溶于 柠檬酸氯仿。水溶液显酸性。 物理性质 :在室温下,柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在:柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 °C时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。 柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。 化学性质:从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物,并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质。加热至175 °C时它会分解产生二氧化碳和水,剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离;加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。 编辑本段天然存在 天然柠檬酸在自然界中分布很广,天然的柠檬酸存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。人工合成的柠檬酸是用砂糖、糖蜜、淀粉、葡萄等含糖物质发酵而制得的,可分为无水和水合物两种。纯品柠檬酸为无色透明结晶或白色粉末,无臭,有一种诱人