摄谱仪

p　　strong仪器信息网讯 /strong2017年6月29日，由中国仪器仪表学会主办，中国仪器仪表行业协会为支持单位，《现代科学仪器》编辑部承办的2017中国光谱仪器前沿技术学术研讨会在京召开，近200位专家学者出席会议。/pp　　本次研讨会特别设置了原子光谱专场，其中，郑国经教授等四位专家的报告详细回顾了我国原子光谱技术及仪器的发展历史，各位专家结合多年的经验积累，对未来的仪器发展方向和趋势给出了详细的阐述，令各位与会代表受益匪浅。/pp　　部分内容如下：/pp style="text-align: center "img title="IMG_4165.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/230afe91-011e-42ed-9539-38f0a39ba7ea.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目：原子发射光谱仪器的发展、现状及其前沿技术/strong/pp style="text-align: center "strong报告人：北京理化分析测试技术学会光谱分会 郑国经教授/strong/pp　　据介绍，我国的原子光谱分析真正发展始于20世纪50年代，摄谱仪的大量引入，使原子发射光谱分析在各领域中得到应用。我国最早广泛使用原子发射光谱分析的是地质部门，20世纪50年代初地矿部开始建立光谱实验室；50年代中期，建立了第一批光谱定量分析方法；50年代后期研制出具有自动控制功能的粉末撒样专用装置；60年代末发展了吹样光谱分析法；70年代开始引进国外AES直读仪器。/pp　　从商品仪器发展的角度看，我国从上世纪60年代开始组织研制AES商品仪器，在北京成立了第二光学仪器厂 1969年试制成功了我国第一台WPG-100型1米平面光栅摄谱仪 1972年又研制了WPG-200型真空光量计 1974年国产平面光栅摄谱仪WP-1开始量产 1982年推出7501-A和7503-A型火花光电直读光谱仪 1992年推出测控系统小型化和计算机化的7501-B和7503-B型直读仪器....../pp　　20世纪70年代，我国开始对等离子体激发光源进行研发 80年代国内对ICP-AES的研究多限于实验室组装仪器；1984年北京二光仪器厂研制了7502-B型ICP多道光电直读光谱仪；90年代以后，国内ICP-AES发展迅速......1985年，金钦汉等率先提出了微波等离子体炬新型等离子体光源；2000年，长春吉大-小天鹅生产了一批510、520和1010等型号的MPT光谱仪器。/pp　　随着国家改革开放经济发展，通过引进吸收国内外先进技术，AES仪器的国产化得以全面打开，国内也涌现了一批AES直读仪器的厂家，特别是21世纪以来，在国家科技部的支持下，国内各种AES分析仪器的研发及商品化进程得到全面发展。不过，郑国经教授也谈到，虽然当前原子发射光谱虽然已经处于高端制造水平，但现代发射光谱分析仪器在宽光谱高分辨、高速获取光谱等方面的技术追求仍需向更高性能发展，其指出有几点新技术的出现值得关注：平场全息凹面光栅的设计与应用，以提高小型光谱仪定量精度；采用多光栅技术以实现真正的全谱记录；采用新型固体检测器提高光谱检测性能；微激发源的研究为新型等离子体光谱仪的研发创造条件 仪器不断向自动化、智能化和快速高通量分析发展 节能低耗、高通量分析，是新型AES商品仪器发展的又一趋势。/pp style="text-align: center "img title="IMG_4174.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/e8b6c7c5-661e-4ce8-8fdd-e0bf9690b69d.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目：原子荧光技术的历史与发展/strong/pp style="text-align: center "strong报告人：清华大学 张新荣教授/strong/pp　　张新荣教授在报告中从原子荧光理论发现、仪器发展等角度回顾了原子荧光技术的历史，并介绍了其做原子荧光相关研究的经历和成果。/pp　　张新荣教授说，在原子荧光的发展历史中有不少时间点值得大家关注。据介绍，原子荧光的现象和理论19世纪获得研究；20世纪初深入研究了碱金属的原子荧光；20世纪30年代澄清了汞的原子-分子荧光；特别值得一提的是，1964年发表了原子荧光光谱用作化学分析手段的第一篇论文(色散型火焰原子荧光)。/pp　　此外，张新荣教授还回顾了原子光谱在我国的发展历史：1975年，西北大学杜文虎等研制成功原子荧光测汞仪，由西安无线电八厂商品化；1977年科学院上海冶金研究所与上海市机械制造工艺研究所合成研制成功了双道非色散原子荧光光度计，由温州天平仪器厂商品化；1979年，郭小伟等研制成功单道氢化物发生原子荧光光谱仪，次年由江苏宝应无线电厂商品化；1983年，西北冶金地质所郭小伟等与地矿部物探所张锦茂等合作研制成功WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光光谱仪样机，首先由江苏宝应无线电厂商品化；1985年北京地质仪器厂以XDY-1型双道氢化物无色散原子荧光光谱仪实现规模化生产，从此实现了我国原子荧光光谱仪器产业化的进程....../pp　　温故知新，报告结束时，张新荣教授总结了两点值得各位深思：(1)非色散氢化物原子荧光测砷、锑的论文由国外学者分别在1974和1975年发表，我国学者西北有色地质研究所郭小伟等1979年研制成功单道氢化物发生原子荧光光谱仪，我国在转化基础研究成果到产品的进度方面快得惊人；(2)杜文虎是一个分析化学教授，西安无线电八厂是一个西安市碑林区办的一个小厂，那个年代的产学研结合得如此紧密，企业创新意识如此强烈。/pp style="text-align: center "img title="IMG_4192.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/fad48d76-9dd5-4c56-af88-8b726b5ca35c.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目：原子吸收光谱仪技术发展探讨/strong/pp style="text-align: center "strong报告人：北京瑞利公司前总工程师 章诒学/strong/pp　　原子吸收光谱仪是高灵敏度的无机元素光谱分析仪器，起步于上世纪60年代初。近五十年随着光、机、电、算各专业领域技术的进步，原子吸收光谱仪已经成为一种应用领域广泛、分析性能优良、自动化程度高的仪器品种。据章怡学介绍，在原子吸收仪器成长历程中，光源、原子化系统、光学系统、检测器系统、电学系统、数据处理系统、背景校正系统等核心部件的不断变化和发展是仪器性能与功能提升的主因。/pp　　报告中，章怡学指出，现阶段我国研制的各类分析仪器，整体处于国际上世纪九十年代中期水平，而原子吸收光谱仪是少数几个技术水平接近或者达到目前国际先进水平的品种之一。作为量大面广的通用元素分析设备，国产原子吸收仪器可以满足国内化学分析的一般需求，但在仪器功能和稳定性、可靠性方面，与国际先进水平尚存差距。目前用户对原子吸收光谱法的期许还有“多元素快速同时检测”和“不需要标准样品的绝对分析”，其中后一种期望还有很长的路需要探索，期待着理想原子化方式的出现。/pp　　此外，章怡学在报告中还与各位探讨了一些仪器新技术的发展，如塞曼背景校正技术、便携式原子吸收仪器、多元素宽谱光源系统的探索等。其特别指出，仪器的技术研发应该走在生产和市场的前面，良性的新仪器技术研发应该是生产一代、改进一代、研制一代、预研一代、瞄准一代。/pp style="text-align: center "img title="IMG_4232.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/241ea3fd-21d7-4865-9702-e70f6b1b82fb.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目：原子光谱仪器行业概览/strong/pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长 曾伟/strong/pp　　在报告中，曾伟以详实的数据介绍了相关背景知识、产业历史沿革、原子光谱仪器行业概览等多方面的内容。/pp　　在产业历史沿革方面，曾伟介绍了我国仪器仪表工业的四个时期，体系建立期(1950-1977)、成长壮大期(1978-2000)、高速发展期(2001-2010)、新常态期(2011-2016)，特别详细介绍了2011-2016年之间主要分行业产值变化表、以及主要分行业产值占比变化情况。据介绍，2016年分析仪器占1万亿产业规模的3.42%，约340亿，其中原子光谱仪器产业规模约占分析仪器的1/6左右，原子光谱整个产业规模约55亿左右。/pp　　在原子光谱仪器行业概览部分，曾伟介绍了我国原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱等的发展历史，并汇总了历届获BCEIA金奖的仪器和厂家。曾伟表示，原子光谱是少数几个技术水准接近国际先进水平的仪器种类，但由于我国基础工业水平与发达国家相距甚大，这一小步的迈进却会相当困难。与国际先进水平相比，我们的产品在仪器的性能、指标上几乎没有差距，距离主要表现在仪器的稳定性和可靠性上，尤其表现在仪器的长期稳定性上。/p

2013年6月底，美国国家航空航天局（NASA）发射了一颗新的科学探测卫星，用于探究太阳底层大气，或称为“界面区”的数据。7月17日，界面区成像摄谱仪IRIS（InterfaceRegion Imaging Spectrograph）的望远镜门徐徐打开，开始观察并收集太阳大气层低层前所未见的细节信息。 据IRIS项目首席研究员Alan博士介绍：“IRIS获得的成像和光谱质量令我们惊叹，此次获得的数据将有助于科学家们更好地理解及研究太阳上能量的转化过程。”这两张图是由NASA SDO（左）、NASAIRIS（右）观测到的太阳表面区域 IRIS摄谱仪配置了由法国HORIBA Jobin Yvon S.A.S公司设计制造的衍射光栅。后者采用航天级光栅的生产工艺制造了NUV和FUV复制光栅，它们的刻线密度为3600gr/mm、尺寸达23mm×41mm，可同时实现高的衍射效率和低的杂散光，再借助复杂的模拟迭代计算，以及对光栅刻槽外形优化，使得光栅在二级衍射处展现出无与伦比的高分辨率和高衍射效率。尖端微加工技术和先进镀膜工艺保证IRIS摄谱仪中光栅具备无与伦比的性能指标。 该光栅是Charles Kankelborg教授带领的蒙大拿州立大学IRIS团队和HORIBA Jobin Yvon研发团队的合作成果。前者参与了光谱仪的设计，并执行IRIS的设备运行和数据分析，Charles Kankelborg教授主要负责光栅性能的测试，他对HORIBA Jobin Yvon团队的努力表示了谢意：“IRIS摄谱仪的分辨率远远超出了我们的预期，一些来自中性原子窄的谱线展现出逼近像素限的光谱分辨率，我们能从中看到不可思议的数据。和你们在IRIS项目中的合作非常愉快，我们非常期待在未来数年中观测到更有趣的太阳数据。” 这是继CASA哈勃望远镜宇宙起源摄谱仪Cosmic Origin Spectrograph (COS)、喷气推进实验室OCO2项目之后，又一采用HORIBA Jobin Yvon光栅成功运行的航天项目。 作为HORIBA Scientific的成员，HORIBA Jobin Yvon S.A.S.是全球研究级和工业级的衍射光栅、光谱仪和分析仪器设计制造的。HORIBA Jobin Yvon凭借航天光栅制造资质和能力，已经成功与中国、美国、法国、德国、意大利、日本等国的航天应用部门在诸多航天项目中合作，积累了深厚的技术经验。 与此同时，HORIBA Jobin Yvon也为超高功率激光器、天文观测和同步辐射设计、生产和检验提供了大量的定制衍射光栅。关注我们邮箱：info-sci.cn@horiba.com新浪官方微博：HORIBA Scientific微信二维码：

二十一世纪，对于质谱大师们而言，是一个值得庆贺的时代。但是对于一百多年以前的研究人员和学者而言，这项分析技术的诞生足以让他们感到振奋不已。　　在质谱技术刚刚出现的十几年里，有四位科学家做出了重大贡献，他们四人一时之间霸占着质谱领域发展的头版位置，这四位“质谱太子”被这种新技术不断激励，年复一年的刷新着数据的准确率和分辨率。　　正是威廉维恩(Wilhelm Wien)发现了正电荷粒子射线在强大磁场作用下会发生偏转，从此质谱技术向人类敞开了大门。维恩测量了正电粒子束在磁场作用下的偏移，并得出阳极射线由带正电的粒子组成，并且它们不比电子重的结论。大约20年后维恩所使用的方法在形成了质谱学，实现了对多种原子及其同位素质量的精确测量，以及对原子核反应所释放能量的计算。　　约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)捕获到了感光板上偏移射线的抛物线图。《英国皇家学会学报A》在1913年经同意后再版发布了约瑟夫约翰汤姆森的研究，名为：Bakerian Lecture: rays of positive electricity。　　在威廉维恩发现磁场对正电粒子的偏移作用后，约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)发现沿x轴移动并以适当角度撞击平面的正电粒子在y轴平行电磁力的作用下会发生偏移。而质荷比的不同决定了射线偏移情况的不同，并导致其撞击到平面上位置的不同。　　射线撞击到平面上的轨迹为一条抛物线，为了捕获到这些信息，汤姆森试图让射线降落到感光板(一块涂有硫化锌的小玻璃片)上。他对粒子同时施加一个电场和磁场，并调节电场和磁场直至造成的粒子的偏转互相抵消，让粒子仍作直线运动。　　这样，从电场和磁场的强度比值就能算出粒子运动速度。而一旦确定速度后，单靠磁偏转或电偏转就可以测出粒子的电荷与质量的比值。汤姆森用这种方法来测定“微粒”电荷与质量之比值。　　汤姆森还得到另外一个关键发现：在最纯净的氖气体中存在两种带电粒子的抛物线，一个对应的原子重量为20，另一个是22。依据当时的技术他还无法做出解释，但不久后他的发现被认为是有史以来第一次暗示稳定元素存在同位素的可能。　　约瑟夫约翰汤姆森自己也承认即使他的诸多科学发现具有重大意义，但是他所使用的技术是非常有限的。实际上，一些射线撞击到射线管内壁上会产生“金属灰尘”，因此射线管需要经常清理，而且感光板上的抛物线的强度有时候不足以得到准确的测量结果。　　弗朗西斯阿斯顿(Francis Aston)为了提高抛物线信号的强度，毅然决然的自愿接受实验挑战。他设计了一种仪器，可以将射线汇聚到一起，这种射线可以撞击焦平面的一个具体点位。阿斯顿设计的仪器有两条平行缝隙，在两块电磁充电板的作用下，这两条缝隙可以汇集射线，以此来模拟光学透镜的聚焦效果。　　这就是质谱仪的雏形。这台仪器不仅拥有更好的测量强度和准确度，而且和汤姆森的仪器相比，阿斯顿的仪器分辨率也更大。阿斯顿使用自己的摄谱仪解决了之前关于氖气悬而未决的问题，成为历史上第一个证明稳定元素存在同位素的科学家。　　弗朗西斯阿斯顿在剑桥大学的实验中。1922年诺贝尔化学奖给予他发现同位素的贡献。　　在质谱仪诞生的第一段里程碑中，另外一个值得我们注意的就是在美国芝加哥大学亚瑟登普斯特(Arthur Dempster)为质谱技术的发展做出的重要贡献。　　登普斯特的摄谱仪其实指的是一台磁扇形分析器(magnetic sector analyzer)，这是一种使用超强磁场将离子束偏转角度控制在180° 范围内的磁分析仪器。这台仪器可以将一定质荷比的光束集中穿过一道狭窄的缝隙。　　这种仪器免去了使用感光板所带来的不便，可以使用静电计对离子束进行实时的检测。登普斯特也开创了使用电子轰击法产生正离子的先河。　　登普斯特的这两项发明在业内引起来极大的反响，从他开始，质谱仪才有了名正言顺的身份，他发明的仪器也成为后来商用仪器的原型。　　在测定元素同位素丰度和质量方面，邓普斯特和阿斯顿也做出了重要的工作。他们发现铀原子分裂时会释放巨大的能量，在第二次世界大战即将爆发之际，他们打算使用裂解高纯度铀的方法制造威力强大的武器——原子弹。　　在十九世纪四十年代，阿尔弗莱德O. C.尼尔(Alfred Otto Carl Nier)首次使用质谱仪制备出了纯净的铀235和铀238，并确定铀235与慢中子的裂变有关。其实这项分离铀235的实验就是所谓的“曼哈顿计划”。