液相色谱峰前延药典方法

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液相色谱峰前延药典方法相关的厂商

  • 无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年,是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业,位于无锡(马山)国家生命科学园,致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料,色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发;是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队,具有很强实战和创新能力,加莱克公司经过十多年的深耕细作,形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台,拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品;并向市场推出四十余种产品,逐渐在生物医药纯化领域崭露头角;产品与技术已在国内众多药企广泛使用,并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求,无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商,大学研究机构,多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟,为客户提供完整的生物医药解决方案,涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能,以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念,力求服务再多一点,质量再高一点,给客户和企业带来更优质的产品和服务,为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 广州谱峰科技有限公司是一家为化学分析实验室提供专业技术服务的科技企业。业务包括:仪器性能恢复、仪器维护保养、仪器移机和实验室整体搬迁服务、仪器性能验证(3Q)、软硬件系统升级,应用方法开发和实验技能培训。 谱峰科技成立于2016年,总部位于广州科学城。我们服务的伙伴包括大学和科研院所、政府和企业实验室、药厂以及第三方检测实验室。公司目前支持的仪器包括:安捷伦Agilent, Waters, ABSciex, 铂金埃尔默Perkin Elmer, Dani, Metrohm等众多品牌的气相色谱、液相色谱、质谱等。 谱峰科技于2018年正式签约成为全球领导的质谱品牌Sciex公司在中国的授权服务供应商,并已经与包括铂金埃尔默Peking Elmer、沃特世Waters在内国际仪器公司开展合作。公司正处在初创快速发展期,我们正在寻找正直、愿意持续学习和付出以改善自己生活的你加入我们,让我们在平等的环境下共同成为价值和时间的朋友。
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液相色谱峰前延药典方法相关的仪器

  • Anters-1200F2型高效液相色谱仪上海科哲生化科技有限公司多年来从事色谱相关仪器产品的研发生产,是专业的实验室产品生产商,集薄层色谱系列仪器、蒸发光散射检测器、样品前处理系统、制备液相系统、分析液相等产品的研发、生产、销售于一体的高科技公司。为了满足药典液相荧光分析的要求,推出了药典专用配置荧光检测器的高效液相色谱仪,极大提高液相色谱荧光分析的效率,符合中国药典2010/2015版药典液相色谱荧光分析检测要求,是制药研究机构、药物生产企业荧光色谱分析的理想选择。仪器特点1、采用了自动进样器与全封闭样品瓶,可以实现无人操作,节省人力;2、使用高精度HPLC分析色谱泵,重现性良好;3、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;4、带有单色仪自校正功能,波长准确性可达0.2nm;5、可配套使用市场上所有常规分析柱;6、仪器可使用全封闭进样瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;7、软件可以控制设备所有部件,具有高度的自动化性能;8、软件具有自动进样、梯度、色谱图、设备状态同图显示的功能;9、软件支持梯度程序设定功能,具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线;10、可与各不同类型检测器及质谱连接,可兼容不同公司的软件;11、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;12、软件中文界面,模块化设计,便于学习和操作,符合中国用户使用习惯;主要指标泵1、流量范围:0.001-5 mL/min;2、压力范围:0-40 Mpa;3、流量精度: 0.3%;4、流速准确度:0.06%;自动进样器1、样品载量:标配2 mL×144位样品瓶,可选10 mL×44位样品瓶,2mL×2块或350 μL×2块96孔板;2、样品瓶缺失检测:传感器检测样品瓶;3、定量环:100 μL(900 μL及其他规格选配);4、进样量:0.1-100 μL;5、进样精度: 0.3%;6、残留量: 0.1%;7、样品室恒温系统:4-40℃可设定步进1℃(选配);柱温箱1、柱温箱:室温下-20 ℃-100 ℃;2、温度分辨率:0.1℃;3、温度稳定性:±0.15℃;4、温度准确度:±0. 5℃;5、柱容量:三根30cm长的色谱柱(可选配六根30 cm长的色谱柱);6、柱选择:可实现柱切换(选配);全波长荧光检测器1、激发波长范围:190~900 nm;2、发射波长范围:190~900 nm;3、光谱带宽:2 nm/5 nm/10 nm/20 nm;4、波长精确度:1 nm;5、波长准确性:0.2 nm;6、单色器:1200线全息光栅;仪器组成1、溶剂槽模块;2、二元梯度泵系统;3、自动进样器;4、全波长荧光检测器;5、柱温箱;6、真空在线脱气机;7、工作站:模块化液相工作站,带电脑;8、标配C18色谱柱;可选配件1、样品室恒温系统;2、紫外/可见光检测器;3、示差折光检测器;4、蒸发光散射检测器;5、光衍生化器;6、低压四元梯度系统;7、高压二元梯度系统;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪1、围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统,避免其他样品的干扰;2、使用高精度柱塞泵,流量精度可达0.1%;3、使用进口7725i高压定量六通进样阀,故障少、定量准确;4、双光栅单色仪荧光检测器,激发与发射波长均可自行设定;5、使用长寿命氙灯,具有极宽的光谱范围,满足荧光分析要求;6、使用光电倍增管检测器,检测范围宽,灵敏度高;7、使用参比光路,可有效消除基线漂移,优化信号强度;8、使用24位AD,可以测量极为微弱的荧光信号;9、所有组件均由计算机控制,使用方便,自动化高;10、泵、检测器、光衍生化器均为积木式模块化设计,容易扩展;11、具有审计跟踪功能,可以进行仪器、样品、使用者的严密管理;12、完全符合GMP/GLP要求,符合2015版中国药典相关要求;13、可以升级为梯度检测系统,适应复杂样品体系分析;14、可以加装紫外-可见全波长检测器,用于非荧光样品分析;15、可以加装光化学衍生器模块,用于黄曲霉毒素分析;16、可以加装柱后衍生化器,用于柱后衍生-荧光分析;17、可以加装在线固相萃取装置,用于复杂样品前处理;18、可以升级为闪烁氙灯光源,用于生命科学研究;19、可以升级三维荧光分析,用于研究复杂样品体系;20、可以升级为光电倍增管电压可调,或使用光子计数器,用于超微量样品分析;1、国内首先推出的专用荧光HPLC系统,专为色谱荧光分析而打造;2、以强大的荧光检测器技术为核心,满足各种荧光分析需要;3、全中文界面、全自动化控制,便于培训学习;4、完全符合中国药典2015黄曲霉毒素分析相关要求;5、性能不低于进口产品,具有更高的性价比;1、精密柱塞泵;2、高压定量进样阀;3、荧光色谱检测器;4、光衍生化器;5、C18专用色谱柱;6、FStar-2000型荧光专用工作站;(选配)1、梯度色谱泵;2、双波长紫外可见检测器;3、柱温箱;4、柱后衍生化器;5、在线固相萃取模块;6、全自动固相萃取仪;7、黄曲霉毒素免疫亲和柱;1、流速:0-10mL/min;2、流量精度;0.3%;3、流量重现性:0.1%;4、色谱柱尺寸:4.6;5、进样阀:35.0MPa(5000psi);6、激发波长范围:200-700nm;7、发射光谱范围:200-800nm;8、光谱带宽:10nm,20nm;9、AD精度:24bit;10、光衍生波长:254nm;11、软件环境:Windows7/8/10;FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪应用范围:1、医药:维生素、喹诺酮、磺胺类、雌激素、盐酸曲马多;2、食品:黄曲霉毒素、大豆异黄酮、十二烷基磺酸钠、罗丹明B、孔雀石绿;3、生命科学:蛋白质、氨基酸、自由基; 样品前处理衍生检测全流程均可自动化以荧光检测器为核心以样品前处理为基础 专用分析系统效率更高使用更便利中药黄曲霉毒素HPLC分析解决方案 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • 仪器简介:Thermo Scientific Accela四元液相泵能为HPLC和UHPLC应用提供精确的流速和梯度。Accela 液相泵设计独特, 应用创新的动力反馈控制技术*,通 过评估实际使用溶剂的可压缩率, 连续调节单向阀时间和泵输出效率,确保在整个操作范围内提供精确的流速和梯度,增强了四元泵的灵活性,并确保其最佳性能。超低的液流脉冲波动(小于0.5 bar amp.)能保证平稳的检测基线,无需脉冲阻尼器。Accela系统所获得的色谱峰宽通常为1秒甚至更小。 这对很多质谱仪的扫描速度和分析周期提出了挑战。我们业界领先的离子阱质谱技术,即使在更窄的色谱峰上也能有足够的数据点,不会降低数据质量。Accela和Thermo Scientific四极杆质谱仪联用,可快速提供高灵敏度、高特异性的快速定量分析。对于Orbitrap类质谱仪来说,快速色谱能提高分离效率,同时保持尖锐色谱峰的优点,因此即使对于最复杂的分离也能增加动态范围。代谢产物固有的复杂性要求采用色谱和精确质量分离技术,以提供每个化合物的结构信息。化合物种类繁多,常常需要采用长色谱柱,在不同色谱或离子化条件下多次进样,并耗费数小时获得足够的分离度。而Accela系统和LTQ OrbitrapTM系列或者Exactive质谱仪联用,在长色谱柱上也能实现快速分离,得到更尖锐的色谱峰,显著减少分析时间。 技术参数:Accela液相色谱仪通过缩短分析时间,提高分析灵敏度进一步挖掘了世界上分析速度最快的离子阱质谱的潜能。 传统HPLC和U-HPLC的结合; 全方位的温度管理控制; 超低的系统延迟体积; 母离子智能选择以及自动数据相关多级质谱技术可对目标分析物和未知分析物同时进行分析; 业界领先的MS/MS循环速度可在更短的时间内提供更多的数据; Accela通常可提供一秒甚至更短时间的峰宽(FWHM); Accela 液相泵的优点 &bull 四元泵功能,优势:灵活进行方法开发和多方法操作,可以执行复杂的三元或四元梯度分离。 &bull 极低的延迟体积,优势:可执行快速梯度分析,即运行时间更短,从而具有更高通量 并缩短方法开发过程。 &bull 配备不与流动相接触的传感器,可调整单向阀时间和泵效率,优势:稳定的基线、最佳流速和梯度精度,传感器不会由于接触流动相而产生响应波动。Accela LC系统 &bull 在泵的整个压力和流速操作范围内,其流量准确度小于等于± 0.5%。 优势:在各种运行条件下保持最佳性能,具有极佳重复性。 &bull 在泵的整个压力和流速操作范围内,其梯度准确度小于等于± 0.5%。 优势:在各种运行条件下保持最佳性能,具有极佳重复性。 &bull 无需脉冲阻尼器,泵的脉冲低于0.5bar。 优势:整个操作范围内保持最低脉冲,确保平滑基线并提高检测能力主要特点:Thermo Scientific Accela系统提供了一个耐用的模块化系统。该系统具有一系列集成特性,可提高应用的灵活性和效率,并可为任何实验室量身定制。从常规的行业QA/QC质控检测到高端的药物研发,在同一系统中实现HPLC到组合式HPLC/UHPLC功能,AccelaTM系统的设计目标是获得最佳性能、可靠性和工作效率。Accela液相泵 世界上具有最佳准确性和精密度的HPLC和UHPLC泵。新颖独创的动力反馈控制(FFC)技术在评估实际溶剂可压缩率的基础上,连续调节单向阀时间和泵输出效率,确保在所有操作条件下提供精确的流速和梯度,增强了四元泵的灵活性,确保其无与伦比的优异性能。Thermo Scientific Accela LC系统具有卓越的液相色谱性能,在一个四元泵系统中实现HPLC到组合式HPLC/UHPLC功能,最高操作压力可达18130psi 。Accela 1250液相泵:最高操作压力可达1250 bar,最高流速可达2mL/min,而延迟体积只有70&mu L。动力反馈控制技术确保Accela 液相泵在没有脉冲阻尼器的情况下也能提供精确的梯度,真正实现无液流脉冲。 动力反馈控制技术的优点 &bull 任何压力下都能提供精确的流速 &bull 保证梯度的精确性 &bull 无需脉冲阻尼器就能获得稳定的基线 动力反馈控制技术提供稳定而精确的流速,不受背压或实际流动相比例的影响。
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液相色谱峰前延药典方法相关的资讯

  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(一)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

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  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定,可调整适当参数 ---调整目的:满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数: ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素: 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定,以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度: ---影响因素: * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法,结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性(进样精密度): * 外标法:对照品溶液(n:5) 峰面积RSD:2.0% * 内标法:相当于80%,100%,120%的对照品溶液,加入规定量内标 溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子([font=Times New Roman

  • 【原创大赛】浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法

    [align=center][b]浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:任阳阳[/align]药典中关于方法学验证有相应的指导原则,指导原则上写的内容较宽泛和笼统,但对于大多数检测人员来说根本不知道如何下手,本文是根据自己的理解和经验来阐述如何做好药典中高效液相色谱的方法学验证。首先要了解做好药典中高效液相色谱的方法学验证,要好好的理解两部分的内容:第一,要熟悉0512高效液相色谱法这部分的内容;第二是理解9101药品质量标准分析方法验证指导原则,结合这两部分内容,做好方法学验证。1. 确定本实验室要使用的仪器和配件能否满足本次验证的色谱提交,包括色谱柱、检测器和流动相。2. 0512方法中验证系统适用性实验首先要了解色谱的适用性实验包括5个参数:理论塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性。2.1理论塔板数和分离度在已调试好的色谱条件下,分析目标物质,根据分析结果计算此方法的理论塔板数和分离度。一般待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度不大于1.5。2.2 灵敏度通过一系列浓度的对照品确定信噪比,其灵敏度要求定量测定时信噪比≥10;若为定性鉴别其信噪比要求≥3。2.3拖尾因子T拖尾因子是评价色谱峰的对称性结果,以T表示,对对照品进行进样,分析色谱结果,以峰高作定量参数时,T值应在0.95~1.05之间。2.4 重复性 一般采用外标法,取对照品溶液连续进样5次,计算5次进样的峰面积的相关标准偏差,要求≤2.0%以上5点是0512方法内容中需要验证的5点内容,已对方法进行了简单的验证,但这些不够,还得结果9101的内容进行详细的进一步的验证。3. 9101验证的指标主要有准确度、精密度、专属性、检出限、定量限、线性和耐用性,其中精密度可以参考0512中已验证的重复性的检测结果;检出限和定量限也可参考0512中验证的结果。3.1准确度准确度是指该方法测定结果与真实值或参考值的接近程度,常用回收率进行验证。一般选择高、中、低三个浓度进行测定,也就是说,对照品加入量与待测供试品含量的比值为1.5:1,1:1和0.5:1进行加标实验,分析加标结果,计算回收率和回收率的相对标准偏差,结果必须满足药典要求。3.2 专属性向试样中加入杂质或辅料,与杂质和辅料的结果进行比较,确定测定结果是否受干扰。3.3 线性根据待测成分的含量大小,选择至少5份合适的浓度范围进行分析,以测得的响应信号(峰高或峰面积)对被测物的浓度作图,求出线线方程和相关系数。3.4耐用性一般经过变动流动相的比例、流动相的pH、不同类型的色谱柱。柱温以及流速来进行验证,验证测定条件发生微小变化时,测定结果不受影响的程度,从而确保方法的可靠性。综上所述,以上是高效液相色谱法测定中药材含量的方法学验证的所有指标,通过以上指标的完善和验证,才能做出一套完成的方法学验证。

液相色谱峰前延药典方法相关的耗材

  • 2015 版中国药典适用柱
    2015 版中国药典适用柱2015 版中国药典适用柱曲克芦丁引言:节选自《曲克芦丁中国药典2015 版》峰1:四羟乙基芦丁 峰2:一羟乙基芦丁 峰3:芦丁 峰4:曲克芦丁 峰5:二羟乙基芦色谱柱:Veunsil? MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:VA952505-0;流动相:pH 4.4 的磷酸盐缓冲液(0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)—乙腈(80:20);流 速:1.0 mL/min; 进样量:10 μL; 波 长:254 nm甲钴胺注射液引言:完全依照 2015 版中国药典甲钴胺注射液测试,结果完全符合标准要求。甲钴胺注射液有关物质供试品高效液相色谱图( 下图为上图的局部放大)色谱柱:Durashell C18-AM,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-AM;流动相:0.03 mol/L 磷酸二氢钾( 用0.2 mol/L 氢氧化钠调节pH 至4.5): 乙腈=84:16 (v/v);流 速:1.2 mL/min; 进样量:20 μL;波 长:342 nm; 柱 温:35℃头孢美唑钠引言:完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠 测试 ,结果表明----5- 巯基-1- 甲基四氮唑与其前杂质(未知杂质1)的分离度为5.18,与头孢美唑分离度为12.49,头孢美唑与其后杂质(未知杂质2)分离度为4.14,5- 巯基-1- 甲基四氮唑和头孢美唑之间未检出杂质峰,均符合标准要求。样品加过氧化氢溶液测试图出峰顺序依次是:过氧化氢;未知杂质1;5- 巯基-1- 甲基四氮唑;头孢美唑;未知杂质2色谱柱:Venusil? XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mm,P/N:VX952505-L;流动相:磷酸二氢铵溶液- 四氢呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸调节pH 至4.5),等度洗脱;流 速:1.0 mL/min;进样量:20 mL 检测波长:254 nm; 柱 温:35℃羟苯乙酯引言:完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠征求意见稿 测试,结果完全符合标准要求。系统适用性液相色谱图出峰顺序是:羟苯甲酯;羟苯乙酯羟苯乙酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)色谱柱:Venusil? MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mmP/N:VA952505-0;流 速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:30℃; 检测波长:254 nm;盐酸布桂嗪引言:15 版药典对10 版药典中盐酸布桂嗪的分离度做了具体规定,本测试完全按照修订方法;结果完全符合修订标准中分离要求。盐酸布桂嗪系统适用性溶液高效液相色谱图出峰顺序是:苯丙烯基哌嗪峰;布桂嗪色谱柱:Venusil? XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mmP/N:VX952505-L;流动相:0.1mol/L 醋酸铵(氨试液调节pH 至7.0):甲醇=25:75 (v/v);流 速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:30℃; 波 长:252 nm法莫替丁引言:法莫替丁15 版药典意见稿分为:1 法莫替丁钙镁咀嚼片;2 法莫替丁分散片;3 注射用法莫替丁。其中有关物质液相方法一样。本测试完全依照药典中有关物质方法,结果完全符合标准要求。法莫替丁系统适用性溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)出峰顺序为:杂质I;法莫西丁;杂质II色谱柱:Durashell C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-0;流动相:A- 醋酸钠缓冲液:乙腈=93:7 (v/v),B- 乙腈,梯度洗脱( 依照药典);流 速:1.5 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:35℃; 波 长:270 nm;醋酸地塞米松引言:测试完全依照10 版中国药典方法,结果符合标准要求。色谱柱:Innoval AQ C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:IA952505-0;流动相:水: 乙腈=40:60 (v/v);流 速:1.0 mL/min;进样量:20 uL;柱 温:30℃; 波 长:240 nm;2015 版中国药典适用柱订货信息类型名称规格 (mm)粒径 (μm)订货号分析柱Venusil? MP C184.6×2505VA952505-0Venusil? XBP C18 (L)4.6×2505VX952505-LInnoval ODS-24.6×2505IX952505-2Innoval AQ C184.6×2505IA952505-0Durashell C18-AM4.6×2505DC952505-AMDurashell C184.6×2505DC952505-0
  • 2015 版中国药典适用柱
    曲克芦丁引言:节选自《曲克芦丁中国药典2015 版》峰1:四羟乙基芦丁 峰2:一羟乙基芦丁 峰3:芦丁 峰4:曲克芦丁 峰5:二羟乙基芦色谱柱:Veunsil MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:VA952505-0;流动相:pH 4.4 的磷酸盐缓冲液(0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)—乙腈(80:20);流 速:1.0 mL/min; 进样量:10 μL; 波 长:254 nm甲钴胺注射液引言:完全依照 2015 版中国药典甲钴胺注射液 测试,结果完全符合标准要求。甲钴胺注射液有关物质供试品高效液相色谱图( 下图为上图的局部放大)色谱柱:Durashell C18-AM,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-AM;流动相:0.03 mol/L 磷酸二氢钾( 用0.2 mol/L 氢氧化钠调节pH 至4.5): 乙腈=84:16 (v/v);流 速:1.2 mL/min; 进样量:20 μL;波 长:342 nm; 柱 温:35℃头孢美唑钠引言:完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠 测试 ,结果表明----5- 巯基-1- 甲基四氮唑与其前杂质(未知杂质1)的分离度为5.18,与头孢美唑分离度为12.49,头孢美唑与其后杂质(未知杂质2)分离度为4.14,5- 巯基-1- 甲基四氮唑和头孢美唑之间未检出杂质峰,均符合标准要求。样品加过氧化氢溶液测试图出峰顺序依次是:过氧化氢;未知杂质1;5- 巯基-1- 甲基四氮唑;头孢美唑;未知杂质2色谱柱:Venusil XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mm,P/N:VX952505-L;流动相:磷酸二氢铵溶液- 四氢呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸调节pH 至4.5),等度洗脱;流 速:1.0 mL/min;进样量:20 mL 检测波长:254 nm; 柱 温:35℃羟苯乙酯引言:完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠征求意见稿 测试,结果完全符合标准要求。系统适用性液相色谱图出峰顺序是:羟苯甲酯;羟苯乙酯羟苯乙酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)色谱柱:Venusil MP C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mmP/N:VA952505-0;流 速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:30℃; 检测波长:254 nm;盐酸布桂嗪引言:15 版药典对10 版药典中盐酸布桂嗪的分离度做了具体规定,本测试完全按照修订方法;结果完全符合修订标准中分离要求。盐酸布桂嗪系统适用性溶液高效液相色谱图出峰顺序是:苯丙烯基哌嗪峰;布桂嗪色谱柱:Venusil XBP C18 (L),5 μm,150 ?,4.6×250 mmP/N:VX952505-L;流动相:0.1mol/L 醋酸铵(氨试液调节pH 至7.0):甲醇=25:75 (v/v);流 速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:30℃; 波 长:252 nm法莫替丁引言:法莫替丁15 版药典意见稿分为:1 法莫替丁钙镁咀嚼片;2 法莫替丁分散片;3 注射用法莫替丁。其中有关物质液相方法一样。本测试完全依照药典中有关物质方法,结果完全符合标准要求。法莫替丁系统适用性溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)出峰顺序为:杂质I;法莫西丁;杂质II色谱柱:Durashell C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:DC952505-0;流动相:A- 醋酸钠缓冲液:乙腈=93:7 (v/v),B- 乙腈,梯度洗脱( 依照药典);流 速:1.5 mL/min;进样量:20 μL;柱 温:35℃; 波 长:270 nm;醋酸地塞米松引言:测试完全依照10 版中国药典方法,结果符合标准要求。色谱柱:Innoval AQ C18,5 μm,100 ?,4.6×250 mm,P/N:IA952505-0;流动相:水: 乙腈=40:60 (v/v);流 速:1.0 mL/min;进样量:20 uL;柱 温:30℃; 波 长:240 nm;
  • 美国药典 USP L57 液相色谱柱
    美国药典液相色谱填料L57:在粒径5&mu m,孔径120Å 的硅胶上键合手性识别蛋白(卵类粘蛋白)制得。推荐色谱柱:Ultron ES-OVM (信和化学)信和ULTRON ES-OVM 色谱柱 符合美国药典L57 分析硫酸氢氯吡格雷特点: 1. ULTRON ES-OVM 色谱柱是一款专业的手性分离色谱柱,将不易变性的卵类粘蛋白固定在硅胶上。(美国专利 6027648)2. 具有广泛的手性识别3. 在光学分离前不需要预处理4. 可用含水流动相分离5. 可用于ng级的痕量分析应用:药物化学品,农药和有机化合物 色谱柱 颗粒尺寸&mu m 柱尺寸 长度× 内径mmULTRON ES-OVM 小内径柱 5 150 × 2.0ULTRON ES-OVM 分析 5 150 × 4.6ULTRON ES-OVM 分析 5 150 × 6.0ULTRON ES-OVM. G 保护柱 5 10 × 4.0ULTRON ES-OVM 分析 10 250 × 4.6ULTRON ES-OVM Prep 制备 10 250 × 20.0ULTRON ES-OVM Prep. G 制备柱的保护柱 10 15 × 8.0ULTRON ES-OVM 两个保护柱芯 5 5 × 2.0ULTRON ES-OVM 两个保护柱芯 5 10 × 4.6保护柱套 For 5 × 2.0 mm column保护柱套 For 10 × 4.6 mm column
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