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液相色谱峰前延药典方法

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液相色谱峰前延药典方法相关的论坛

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

  • 【转帖】药典液相色谱方法的调整

    药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

  • 【原创大赛】浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法

    [align=center][b]浅谈药典中高效液相色谱法测定中药材含量方法学验证的方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：任阳阳[/align]药典中关于方法学验证有相应的指导原则，指导原则上写的内容较宽泛和笼统，但对于大多数检测人员来说根本不知道如何下手，本文是根据自己的理解和经验来阐述如何做好药典中高效液相色谱的方法学验证。首先要了解做好药典中高效液相色谱的方法学验证，要好好的理解两部分的内容：第一，要熟悉0512高效液相色谱法这部分的内容；第二是理解9101药品质量标准分析方法验证指导原则，结合这两部分内容，做好方法学验证。1. 确定本实验室要使用的仪器和配件能否满足本次验证的色谱提交，包括色谱柱、检测器和流动相。2. 0512方法中验证系统适用性实验首先要了解色谱的适用性实验包括5个参数:理论塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性。2.1理论塔板数和分离度在已调试好的色谱条件下，分析目标物质，根据分析结果计算此方法的理论塔板数和分离度。一般待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度不大于1.5。2.2 灵敏度通过一系列浓度的对照品确定信噪比，其灵敏度要求定量测定时信噪比≥10；若为定性鉴别其信噪比要求≥3。2.3拖尾因子T拖尾因子是评价色谱峰的对称性结果，以T表示，对对照品进行进样，分析色谱结果，以峰高作定量参数时，T值应在0.95~1.05之间。2.4 重复性 一般采用外标法，取对照品溶液连续进样5次，计算5次进样的峰面积的相关标准偏差，要求≤2.0%以上5点是0512方法内容中需要验证的5点内容，已对方法进行了简单的验证，但这些不够，还得结果9101的内容进行详细的进一步的验证。3. 9101验证的指标主要有准确度、精密度、专属性、检出限、定量限、线性和耐用性，其中精密度可以参考0512中已验证的重复性的检测结果；检出限和定量限也可参考0512中验证的结果。3.1准确度准确度是指该方法测定结果与真实值或参考值的接近程度，常用回收率进行验证。一般选择高、中、低三个浓度进行测定，也就是说，对照品加入量与待测供试品含量的比值为1.5:1,1:1和0.5:1进行加标实验，分析加标结果，计算回收率和回收率的相对标准偏差，结果必须满足药典要求。3.2 专属性向试样中加入杂质或辅料，与杂质和辅料的结果进行比较，确定测定结果是否受干扰。3.3 线性根据待测成分的含量大小，选择至少5份合适的浓度范围进行分析，以测得的响应信号（峰高或峰面积）对被测物的浓度作图，求出线线方程和相关系数。3.4耐用性一般经过变动流动相的比例、流动相的pH、不同类型的色谱柱。柱温以及流速来进行验证，验证测定条件发生微小变化时，测定结果不受影响的程度，从而确保方法的可靠性。综上所述，以上是高效液相色谱法测定中药材含量的方法学验证的所有指标，通过以上指标的完善和验证，才能做出一套完成的方法学验证。

  • 【资料】中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库

    【资料】中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库

    偶然的机会，发现了一个好资源-2010版中国药典高效液相色谱图谱，和大家分享一下。中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库http://www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=18761&fromuid=1023资料简介：1.岛津公司与北京大学药学院合作共同完成（注：北京大学药学院承担2010版中国药典中药品的修订工作）；2.图谱库包括中药材和中药饮片；3.该图谱库详细描述了药品药典收载情况，药品液相色谱建立方法，对照品和实际样品的液相的色谱峰，标准曲线和重现性数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103191147_283919_2232707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103191147_283920_2232707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103191147_283921_2232707_3.jpg

  • 【分享】药典液相色谱方法的调整

    送给大家，看看有没有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107011]药典液相色谱方法的调整[/url]

  • 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库-中药材.中药饮片（第二册）

    中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库-中药材.中药饮片（第二册）

    2010版中国药典对应高效液相色谱方法图谱库 中药材.中药饮片（第二册） 资料简介： 1.共计238页，pdf高清版，具有书签。 2.岛津公司与北京大学药学院合作共同完成(注:北京大学药学院承担2010版中国药典中药品的修订工作)； 3.图谱库包括中药材和中药饮片（第二册）； 4.该图谱库详细描述了药品药典收载情况，药品液相色谱建立方法，对照品和实际样品的液相的色谱峰，标准曲线和重现性数据。下载地址：http://pan.baidu.com/share/link?shareid=80517&uk=1528251645http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396262_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396263_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210121649_396264_2400095_3.jpg

  • 液相色谱在2010版药典（中国）中测定某些中药的应用

    最近参加了安捷伦组织的一次活动，其中有关于液相色谱在2010版药典（中国）中测定某些中药的应用，拿出来和大家共享。申明：1、不推荐任何品牌的仪器。 2、测定方法介绍，色谱条件的选择，仅作参考。主要内容见以下楼层。抱歉，附件有错。稍后再上。

  • 【求助】英国药典液相色谱法

    谁有英国药典的液相色谱法的翻译呀？虽然中英美药典的液相色谱法大致都差不多，但还是想看看一篇完整的翻译，不知哪位大侠可以提供给在下呢？谢谢了！！！

  • 【原创大赛】关于2015版药典中液相色谱重复性要求的探讨

    【原创大赛】关于2015版药典中液相色谱重复性要求的探讨

    液相色谱在制药行业中应用非常普遍，药典中也对液相色谱的仪器性能做了要求，在“系统适用性实验”中提出了5项具体参数要求：（1） 色谱柱的理论板数([i]n[/i])（2） 分离度（[i]R[/i]）（3） 灵敏度（4） 拖尾因子（[i]T[/i]）（5） 重复性最近，某制药企业买了一台液相色谱仪，是比较常见的进口品牌，按照药典的方法配备了蒸发光散射检测器。然而，在验收仪器的时候出了问题，重复性达不到药典的要求。2015版药典对重复性的要求是：[img=,584,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171600122592_8525_1626978_3.png!w584x259.jpg[/img]这台液相色谱仪使用紫外检测器时，重复性0.8%，优于2.0%。但使用蒸发光散射检测器时，重复性只能做到2.0~3.0%，无论怎么调试都是这样，仪器厂家工程师来调过几次也都是这个结果，难道这台检测器有质量问题？制药企业因此要求仪器厂家退货或换货。而仪器厂家销售人员拿出JJG 705-2014液相色谱仪检定规程，说蒸发光散射检测器重复性不大于4.0%就是合格的。双方僵持不下。JJG 705-2014液相色谱仪检定规程的重复性要求：[img=,690,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171601114993_1958_1626978_3.png!w690x175.jpg[/img]这是个“标准打架”的问题，本文提出一些意见，以引起标准制定者的注意，在下一版标准中作出调整。JJG 705－2014液相色谱仪检定规程 发布于2014-2-14，于2014-8-14实施，新增蒸发光散射检测器。中国药典2015年版于2015-2-4审议通过，于2015-6-5颁布，于2015-12-1实施。液相检测新增蒸发光散射检测器。两个标准相差一年，都新增了蒸发光散射检测器，说明这种检测器应用范围在扩大。JJG系列标准是＜计量法＞配套标准，具有法律上的强制性。药典作为行业标准，其液相色谱重复性要求高于国家标准也无可厚非。但是，蒸发光散射检测器的原理决定了某些指标不同于其它检测器，JJG705-2014中唯独放宽了蒸发光散射检测器的重复性要求为4.0%，其它检测器都要求3.0%，而2015版药典仍然统一要求所有检测器重复性2.0%，这就不合理了。我在2015版药典中也发现如下内容：[img=,455,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171602144225_9730_1626978_3.png!w455x113.jpg[/img]说明2015版药典也注意到了蒸发光散射检测器的特殊之处，但对它的重复性要求没有特殊考虑。本文提出2种解决办法：1． 药典向JJG705学习，对蒸发光散射检测器的重复性要求专门指定一个值，这个值显然要大于其它检测器的值，具体大小由大量实验确定。2． 其它检测器是线性响应，蒸发光散射检测器是指数响应，需要对数转换。那么，其它检测器计算重复性用“峰面积”，蒸发光散射检测器计算重复性用“峰面积的对数”才是合理的。　考虑到“峰面积对数”值比较小，可以乘个系数。希望在＜中国药典2020年版＞中不再出现“标准打架”的问题。

  • 【求助】岛津高效液相色谱与药典标准及校正曲线

    盐酸利多卡因注射剂药典标准：有关物质：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取2,6二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20微升，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述三种溶液各20微升，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%），其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。问题：1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解？我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019，按百分之20，我把Y轴调到0.0095，但是在测供液时其主峰高为0.17，量程不够，请问怎么办？谢谢2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095，主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断（在第2分钟时有一小段没有曲线），并且此图不能积分，请问这是为什么怎么解决？谢谢求高手指点！！！3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线？（具体操作）（在说明书里没有说明）谢谢！！！

  • 【讨论液相潜力】应用篇之药典(有奖讨论)

    由于液相色谱法所具有的特点，液相色谱在国内和国外已被广泛地应用于药物分析，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC在药典中的应用更是原来越广，下面我列个数据比较：1.1985年版中国药典才规定使用HPLC，只有8个品种规定使用HPLC方法检测2.1995版HPLC方法检测达到113个品种3.2000版药典的应用达到了282种4.2005版仅药典一部的应用达到了479种，涉及518项；药典二部中采用高效液相色谱法的品种有848种，较2000年版增加了566次，其中复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。现在已经在修订2010年版药典，大家可以就这个问题讨论。比如：[color=#DC143C]1.以你的经验，你觉得现有2005年版药典哪些方法会被HPLC法替代（说的详细的给予重奖励）？2.2005年版药典已经引用了除紫外后的蒸发光检测器等，还有那些检测器有更大的空间？3.UPLC如何被药典引用，有什么优势？4.目前药典很多鉴别的方法还是薄层色谱，与HPLC法相比的优势在哪？两个方法哪个更准确？[/color]

  • 【分享】液相色谱法在历版中国药典中的使用

    HPLC法在历版中国药典中的使用 从1953年至今,中华人民共和国共颁布8版药典，对历版《中国药典》中所收载含量分析方法进行了归纳、统计、比较，从而发现高效液相色谱法在药物分析中的重要地位。　　1、中华人民共和国成立后.于1953年制订了中国第一部药典《中国药典》1953年版。1953年版药典共收载药品531种，其中化学药215种。在 1953版药典中。药物质量控制方法主要是经典的化学分析法，而其中容量分析由于其准确度高，操作简便快速等特点被广泛采用，占到所有收载含量测定方法的近70%，重量分析法占所有收载方法的1O%以上。由于当时仪器分析法还未成熟，1953版未收载任何仪器分析方法。但在该版的附录中对紫外分析法进行了简单的描述，可见当时已孕育了仪器分析的萌芽。　　2、 1963年版药典共收载药品1310种。分一、二两部，二部收载化学药品667种。在1963年版药典中容量分析法仍然占绝对优势，重量分析法由于其分析速度慢，分析时间长的缺点，在本版中收载率有所下降(降低8%)。当时紫外分光光度法正迅猛发展。该版药典也充分体现了分析方法发展的特点，在该版药典中紫外分析法第一次出现。就有38个品种使用紫外分光光度法进行该药物的质量控制。　　3、 1977年版药典共收载药品1925种。其中二部收载化学药品、生物制品773种。与[f

  • 2020版药典中新增的多维液相色谱究竟是“何方神圣”？

    2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱，各位不了解的小伙伴快来看看吧[b]一维液相色谱的劣势[/b]色谱作为复杂混合物的分离工具，对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱，使用一根柱子，适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时，例如有人分析鹿茸蛋白，得到上千个色谱峰，可是经质谱定性表明，平均每个峰又含有二个组分，就要用到多维色谱技术。[b]多维液相色谱的优势多维液相色谱[/b]又称为色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，di一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上，可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来，直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190925/637050010323097953487.png[/img][/align][align=center]图1、二维液相色谱示意图[/align][b]二维液相色谱分类[/b]在二维色谱的术语中，1D和2D分别指一维和二维；而1D和2D则分别代表di一维和第二维。[b]二维液相色谱[/b]可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离，这是[b]中心切割式二维色谱[/b](heart-cuttingmode two-dimensional chromatography)，一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为[b]全二维色谱[/b](comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下，LC-LC则是将1D流出物选择性地（部分地）转移至2D色谱柱中。此外，这两种类型下还有若干子类，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样，二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。[b]SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190925/637050011599571773521.png[/img][/align][align=center]图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物[/align]🔻 di一维采用SCX强阳离子交换色谱柱，流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈，B为A+1.0mol/L NH4Cl，流动相pH4.0。🔻 第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱，流动相A为含0.1%TFA的水溶液，B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱，由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱，通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果，在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中，因离子交换色谱较高的柱容量通常作为di一维系统，而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离，二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性，进一步拓宽了样品的分离空间，增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中，di一维离子交换切割次数为19次，由图2可知第二维反相色谱峰容量为174，这种台阶式洗脱切割方法峰容量为di一维切割次数乘以第二维峰容量，因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。

  • 【原创】中国药典最新版中的311种中药分析所用液相色谱的调查

    本人查阅了一下由国家药典委员会编撰的中国药典高效液相色谱图集，据对３１１种中药的统计：其中等度系统占３０１例，２元高压梯度占１０例，四元低压系统占０例；紫外检测器占２３２例，二极管阵列７０例（但也是单波长检测，可用紫外代替），蒸发光散射占９例可见目前来说绝大多数的重要分析是可以通过紫外检测器的等度系统来完成的，用户在选择的时候了解的越详细，可以避免不必要的开支

  • 【谱图】中国药典高效液相色谱方法图谱库(安捷伦)

    【谱图】中国药典高效液相色谱方法图谱库(安捷伦)

    最近在网上找到一份好资料。中国药典高效液相色谱方法图谱库(安捷伦-软件版)http://www.yaojia.org/forum-viewthread-tid-21250-fromuid-1023.html资料简介：很有参考价值，共203M，是软件版，打开即可运行，内容很丰富，有大量的图谱，图谱下方还附有色谱条件和供试品处理过程，很方便的。资料很大，只好麻烦大家自己去下载了。使用说明一、运行环境1、 本软件无需安装，可以直接在电脑上运行。2、 软件运行的系统需求为：Win2000或WinXP操作系统。二、操作说明1、 浏览功能点击右边的 “浏览” 按钮，进入浏览界面。浏览界面分为左右两部分，左边为目录树，右边为示例图。点击右上的 “放大 Zoom Out”可以查看放大的图片。在放大的图片界面上点击鼠标右键，可以显示打印菜单。2、 查询功能点击右边的 “查询” 按钮，进入查询界面。先在左上的 “输入：”旁边的输入框中填写要查询的内容，如 “C18”.在输入框的下边的查询结果选框中选择查询项，点击 “添加” 按钮添加到右上的查询条件框中。可以添加多个查询条件。上下查询条件间的关系用查询条件右边的 “and”和“or”表示，可以点击 “AND”和“OR”按钮来设置。设置完查询条件后，点击“查询”按钮查看查询结果。点击“放大 Zoom Out”可以查看放大的图片。在放大的图片界面上点击鼠标右键，可以显示打印菜单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104191442_289757_2232707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104191440_289756_2232707_3.jpg

  • 2015年药典要用液相色谱检测药用辅料，你以前都测过什么项目？

    2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质;胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。晒晒你原来测过的那些辅料项目，都测过哪些？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 多维液相色谱技术，2020版药典中新增的多维液相色谱你真的了解吗?

    2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还不了解的小伙伴们快来看看吧！[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具，对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱，仅用一根柱子，就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时，例如有人分析蛋白组学，这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中，以此类推......理论上，是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来，直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例，可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品，实现更满意的分离结果。同时，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。另外，搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱，另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱（LC-LC）：两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱（LC×LC）：两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外，这两种类型下还有若干子类型，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件，这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能，并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀，作为推荐的稳定接口，适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路，主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等；也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高，而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性，减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差，因此成为色谱分析新趋势，被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析，未来也会被应用到更多新领域。

  • 关于20版药典液相色谱法流动相比例调节范围

    20版药典0512高效液相色谱法中关于流动相比例调节范围，描述为最小比例的流动相组分可在相对值正负30%或者绝对值正负2%的范围内进行调整（两者之间选择最大值），如果我的流动相比例正常情况是40：60，我的小比例可调节范围是多少到多少，应该是28到52，还是38到42，还有人说是38到52，目前没有确定的结果！

  • 【转帖】对中国药典最新版中的311种中药分析所用液相色谱的调查

    【转帖】对中国药典最新版中的311种中药分析所用液相色谱的调查

    [quote]原文由 [B]tkom123[/B] 发表:本人查阅了一下由国家药典委员会编撰的中国药典高效液相色谱图集，据对３１１种中药的统计：其中等度系统占３０１例，２元高压梯度占１０例，四元低压系统占０例；紫外检测器占２３２例，二极管阵列７０（但也是单波长检测，可用紫外代替），蒸发光散射占９例可见目前来说绝大多数的重要分析是可以通过紫外检测器的等度系统来完成的，用户在选择的时候了解的越详细，可以避免不必要的开支[/quote][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191650_622438_1618563_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701261437_40198_1618563_3.jpg[/img]

  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了，你知道吗?

    2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了，你知道吗?

    [color=#3e3e3e]2020版药典修订工作正在如火如荼进行中，那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗？与2015版药典有哪些不同吗？在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。[/color][color=#3e3e3e][b]一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器，大家对电雾检测器了解吗？电雾式检测器（CAD）[/b]是一种新型通用型液相色谱检测器，具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点，应用于中性、酸性、碱性及两性物质等，特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比，CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质，在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比，难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关，在进入CAD的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之，CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比，CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应，可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。[/color][color=#3e3e3e][/color][align=center][img=,600,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201423091938_1864_932_3.png!w502x338.jpg[/img][/align][color=#3e3e3e][/color][align=center]图1、电雾检测器结构及工作原理[/align][align=left][b]电雾式检测器有如下主要特点：[/b][/align]◾ 基于该检测器的设计原理与结构，该检测器总体上灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；◾ 更高的响应一致性，如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%；◾ 动态检测范围宽，达3-4个数量级；◾ 应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；◾ 使用操作直观简单，维护十分简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸（USP40 NF35 S1）和EP收录的钆布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）两个品种，含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。[b]二、 对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定[/b][align=center][img=,600,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201423124472_122_932_3.png!w510x359.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201423156515_3271_932_3.png!w511x362.jpg[/img][/align]应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响，必要时，调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。🔶 若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；🔶 若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎，因为此调整可能会使某些峰位置变化，造成峰识别错误，或者与其他峰合并。[b]三、 新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种：1 利用保留时间定性保留时间[/b]（retention time）tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分（保留时间tR,1）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间tR,2），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）、校正因子计算含量的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。[align=center][img=,150,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201423189838_3464_932_3.png!w116x45.jpg[/img][/align]若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以证明。[b]2 利用光谱相似度定性[/b][color=#3e3e3e]化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。[/color][color=#3e3e3e]二极管阵列检测器可得到更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助定性分析，还可用于峰纯度分析。[/color][b]3 利用质谱检测器定性[/b]利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息，不仅可用于已知物的定性分析，还可提供未知化合物的结构信息。[color=#3e3e3e]各位小伙伴想了解更多有关2020版《中国药典》的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打[/color][b]400-810-6969[/b][color=#3e3e3e]垂询。[/color]

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