真空计

记者14日从中国航天科技集团有限公司五院510所（以下简称510所）了解到，由李得天院士挂帅，510所牵头负责，东北大学、兰州文理学院、沈阳真空技术研究所、北京卫星环境工程研究所、中国计量科学研究院等共同参与制定的我国真空测试计量领域首项国际标准《磁悬浮转子真空计的规范、校准和测量不确定度》于8月5日正式发布实施，实现了我国在该领域国际标准方面“从0到1”的突破。　　据了解，国际标准制定过程大致分为6个阶段，即提案阶段、准备工作草案阶段、技术委员会草案阶段、征询意见草案阶段、批准阶段和印刷发行出版阶段。一项国际标准从提出文稿到批准为标准大致需要36个月以上。　　2019年6月，国际标准化组织真空技术委员会（ISO/TC112）在日本京都召开了工作年会。基于510所和李得天院士在真空测试领域的国际影响力，此次会议上中国争取到ISO 24477国际标准的主导制定任务。经过历时3年的精心组织实施，先后于2019年10月提交了工作草案（WD）并正式立项，2020年12月通过技术委员会草案阶段（CD）投票，2021年8月进入征询意见草案阶段（DIS），2022年3月进入批准阶段（FDIS），2022年8月进入最终印刷发行出版阶段（ISO）。　　此项标准在制定过程中，共有来自中国、德国、日本、美国、瑞士等计量技术机构科研单位的几十位专家学者参与了交流讨论。团队针对各国专家提出的意见建议逐一进行了答复并得到专家一致认可。　　510所拥有60年的真空技术研究和工程应用底蕴，依托真空计量及应用技术国际联合研究中心、真空技术与物理国防科技重点实验室、国防科技工业真空一级计量站等国家级平台。主导制定我国真空测试计量领域首项国际标准，是510所在该领域技术水平达到国际一流的标志，是该领域国际话语权的象征，也将是建设国际一流真空企业的重要基础。

前记：近五年来，在政策支持下，中国电镜产业化发展之路上多点开花，电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化，也不乏场发射枪、高压电源、光阑等电镜关键部件的攻克。在中国电镜技术产业化呈现百花齐放、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下，仪器信息网也别策划电镜技术系列征稿活动，共同探讨中国电镜产业技术、市场的机遇与挑战。相关投稿将整理至对应专题展示，并在仪器信息网相关渠道推广，欢迎大家投稿，电镜技术、市场相关均可（投稿邮箱：yanglz@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：15311451191，同微信）。本期主题为“电镜核心部件技术”，对应专题如下（点击图片进入专题），相关约稿将陆续上线，欢迎关注。以下为安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部供稿，安捷伦科技（中国）有限公司真空部门的前身——创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP），大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能，因此安捷伦对于真空技术有着丰富的经验和深刻的理解。安捷伦为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，基于Varian Vacuum 产品的基础，开发了一系列的真空系统。以下，安捷伦分享了对真空技术的看法及面向电子显微镜领域的真空系统整体解决方案。--------------------电子显微镜的真空系统介绍供稿：安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部1.引言在上个世纪二三十年代，为了看到有机细胞（细胞核、线粒体等）内部的细微结构（100nm），人们开发出了透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy），它在普通显微镜的基础上用聚焦电子束代替可见光来“透视”标本，大大提高了分辨率。二十世纪六十年代，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）问世，它采用高能电子束扫描样品来成像。电子与组成样品的原子相互作用，可以产生包含样品表面形貌、成分和其他信息的信号。2.电子显微镜是如何工作的无论是透射电子显微镜还是扫描电子显微镜，都是靠电子束照射样品来获取图像，其主要部分包含电子源（电子枪）、电子透镜、扫描线圈、检测器等，这些部件通常自上而下地装在一个高真空的腔室（镜筒）内。图1 电子显微镜的系统结构电子枪（也被称为电子源）：一般位于镜筒的顶部，它能发射电子并形成速度均匀的电子束。电子束向下通过电子透镜来聚焦。电子透镜：电子显微镜镜筒中最重要的部件之一，它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线偏转以形成聚焦，其作用与玻璃凸透镜使光束聚焦的作用相似，所以称为电子透镜。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。扫描线圈：控制和微调光束位置的电磁线圈。检测器：聚焦的电子束照射样品台上的样品并产生信号，这些信号被检测器检测到，然后被转换成图像。3.真空对于电子显微镜的重要性真空对电子显微镜有非常重要的作用。电子显微镜工作时，整个电子束路径与待分析的样品一起都会置于高真空的环境，如果真空度不够高，电子枪的栅极与阳极间可能会产生极间放电进而烧断灯丝，电子束与残留空气粒子发生碰撞还会导致散射，这种散射会导致电子束中的电子无法到达样品，或者分析失真。4.电子显微镜对真空的要求为了使电子束中的电子尽量不受阻碍地移动，电子显微镜的真空度通常需要达到1E-7mbar量级的高真空，甚至1E-10mbar量级的超高真空；除了真空度，真空泵工作时的振动水平也非常关键。由于电子束的截面小，在样品上的定位精度很高，只有处于振动水平极低的环境中，才能保持这种精度；另外，为了避免油蒸汽污染样品或显微镜内部元件，最好采用无油干式的真空泵。5.典型的真空系统配置下图是一个扫描电子显微镜系统的示例。左侧从上往下分别是装有电子枪和电子透镜的镜筒和放置样品的样品腔，样品腔的右边是一个进出样室（LoadLock）。待分析的样品被放置于进出样室内，进出样室被抽到一定的真空度后再把样品转移到样品腔中进行分析。有进出样室的电子显微镜可以将样品腔一直维持在高真空，从而缩短每次检测的准备时间，提高样品吞吐量，降低单次检测成本。图2 典型的真空系统配置该扫描电子显微镜的镜筒上配置有两台离子泵（IonPump），在样品腔和进出样室还配置了两套分子泵（TurboPump）机组和多个阀门（Valve），并配置了多个真空计以检测不同位置的真空度。6.安捷伦真空：提供适合电子显微镜的全套真空产品安捷伦真空部门的前身、创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP）。离子泵的发明大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能。安捷伦真空对聚束系统真空应用有着非常丰富的经验，为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，开发了一系列的产品。离子泵：作为离子泵的发明者，安捷伦真空可以生产多种类型的离子泵。采用专利设计的安捷伦扫描电子显微镜专用离子泵，具有更加稳定和精准的压力读数，以及更少的粒子产生，特别适合安装于电子枪处（电子枪处对温度、磁场的要求都比较高，一般的冷阴极或热阴极真空计对其正常工作会有影响，而普通的离子泵测量的压力偏差又比较大）。安捷伦真空独有的StarCell离子泵在保留较高活性气体抽速的同时，还具有相当高的惰性气体抽速，一般将其安装于镜筒的下部，与电子枪上的SEM离子泵相结合，为电子显微镜提供一个强大的高真空抽气组合。图3 安捷伦SEM专用离子泵分子泵：安捷伦TwisTorr涡轮分子泵采用独有的AFS悬浮轴承技术，工作时振动非常低，被广泛地应用在世界各地的众多电子显微镜上。一个位于日本的业界领袖，从2015年起，在其生产的电子显微镜上使用了1000多台安捷伦分子泵，泵的可靠性非常接近100%，实测的振动水平低于0.01米/秒2，噪声等级更是只有40dB(A)。图4 安捷伦TwisTorr涡轮分子泵阻尼减振器：为了进一步减小分子泵振动对电子显微镜等高灵敏度分析仪器的影响，安捷伦真空专门开发了一款阻尼减震器，该减震器可以将涡轮分子泵在满转速时的振动减小到原来的1/40左右（CF法兰）。图5 阻尼减振器除此之外，安捷伦真空可以提供各种抽速的涡旋干泵、各种类型的真空计、电磁噪声几乎为零的各种真空泵控制器等，另外，基于其在聚束系统广泛的知识和灵活的制造能力，还可以为特定系统定制特殊的离子泵，还可以为敏感的显微镜应用提供最先进的振动模拟和测试。

5月24日-26日，备受行业关注的2024科学仪器开发者大会在山东青岛召开。本次大会由侯洵、金国藩、张玉奎等15位院士联合发起，中国仪器仪表学会、中国科技评估与成果管理研究会主办，作为此次大会唯一受邀承办分场活动的企业单位，中科科仪融合创新举办“真空技术论坛暨地区用户会”活动，邀请众多专家学者、行业用户围绕“真空技术赋能科学仪器行业发展”的主题深入交流和探讨。26日上午，“真空技术论坛暨中科科仪地区用户会”正式召开，中科科仪党委副书记、总经理王高峰出席会议并致辞，王高峰代表会议承办方向与会专家学者及行业用户的到来表示感谢，阐述了科学仪器行业的重要性，并回顾了中科科仪在科学仪器领域的发展历程以及取得的成果，他表示，真空技术与部件在科学仪器运转、科学研究实验中扮演着重要角色，对于推动科学研究及科学仪器发展至关重要，当前，国产化替代大势所趋，中科科仪将始终面向国家重大战略需求，加大产品研发投入，推动规模产业化发展，并将一如既往地坚持用户至上的原则，为各位专家学者、合作伙伴提供更加优质的产品和服务。中科科仪副总经理余才林、副总经理李赏分别主持科学仪器整机与真空部件会议报告，本次会议邀请到了中国科学院微电子研究所研究员焦斌斌、中国科学院苏州纳米所纳米真空互联实验站副研究员翁雪霏、中国科学院空天信息创新研究院副研究员胡小华、中国科学院苏州医工所副研究员张远清分别进行了主题为《基于MEMS的宽量程高精度智能真空计》、《纳米真空互联实验站建设进展》、《高 性 能 离 子 泵 研 制 及 应 用》、《国产三重四极杆质谱仪核心部件研发进展》的特邀报告，中科科美高级工程师徐峰、科仪光电博士尹贻恒、中科科仪博士时剑文、成都唯实高级工程师蒙志林在现场分别进行了主题为《PVD沉积系统在大科学装置中的应用》、《扫描电镜及其真空技术》、《真空技术在质谱分析仪器中的应用》、《系列高性能薄膜制备仪器研发》的专题报告。各报告嘉宾围绕科学仪器开发和真空技术及应用需求、市场发展态势等方面介绍了科学仪器的最新进展和未来发展趋势。 2024科学仪器开发者大会期间，中科科仪联合控股公司科仪光电在科学仪器技术及产品展区展出了系列高性能仪器分子泵、E-13系列氦质谱检漏仪、小型离子溅射仪等产品及扫描电子显微镜解决方案，与现场科学仪器上游及中游企业深入探讨交流科学仪器行业最新产品及技术进展。中科科仪展台吸引了众多专家学者、合作伙伴莅临参观指导及交流洽谈。 聚力真空技术，赋能行业发展。中科科仪将以此次活动作为新的起点，深耕真空技术领域，不断推出更加优质的产品及服务，赋能质谱仪、电子显微镜、x射线光电子能谱仪、分子束外延设备等科学仪器行业的应用，同时继续加强与各位领导专家、合作伙伴的沟通了解、交流互动、协作共赢，共同促进科学仪器装备和真空技术领域的高质量发展，助力打好科技仪器国产化攻坚战！