真空机

近年来，二维材料及其异质结构由于在电子、光电及自旋器件领域展现出巨大的应用潜力而得到了人们的广泛关注。然而，制备表面高度洁净的二维材料以及界面原子级平整干净的二维异质结仍然十分困难，尤其对于表面敏感的二维材料而言更是如此。制备二维材料的方法主要分为两大类：以分子束外延（MBE）和化学气相沉积为代表的“自下而上”法和以机械剥离为代表的“自上而下”法。其中，“自下而上”法由于受到生长动力学的制约，仅能在特定衬底上制备特定的二维材料，并且制备出的二维材料通常具有确定的取向，因此极大地限制了可获得的二维异质结的种类。相比于“自下而上”的材料合成策略，以机械剥离为代表的“自上而下”方法具有操作简单、灵活性强的特点，对于范德瓦尔斯材料而言可以很容易地制备传统生长方法难以实现的少层样品和转角结构。然而，传统的机械剥离方法是在大气或手套箱中进行，仍然存在很多问题：（1）环境的污染将引入大量的杂质或缺陷。即使对于稳定的二维材料（比如石墨烯），这种方法制备的样品，如未经退火处理，传入真空后，由于表面吸附了大量的杂质，难以利用ARPES、STM等表面敏感的技术进行测量，而高温退火可能引入更多的杂质或缺陷。（2）很多单晶表面在空气中甚至低真空环境下不能稳定存在，比如Si(111)-7×7、Cu(111)、Fe(100)等，这些材料的表面必然会被氧化并吸附大量的杂质。因此，传统的机械剥离方法无法制备二维材料与这类衬底构筑的异质界面。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心SF9组的冯宝杰特聘研究员、陈岚研究员、吴克辉研究员与SC7组周兴江研究员、北京理工大学的黄元教授合作，指导博士生孙振宇、韩旭等，自主设计并搭建了一套超高真空环境下的二维材料机械剥离-堆垛系统。他们将机械剥离技术与超高真空MBE技术结合到一起，在本底真空10-10 mbar量级的环境中，利用MBE技术制备了多种原子级平整、洁净的表面，并利用机械剥离技术在这些衬底上成功剥离了多种单层和少层二维材料。设备的工作原理图如1所示，所有操作均在超高真空中完成。首先，他们利用高温退火、离子溅射、等离子体刻蚀、MBE生长等多种表面处理技术获得原子级平整、洁净的表面。表面的质量可以通过原位的扫描隧道显微镜、低能电子衍射、角分辨光电子能谱等超高真空表面分析手段进行确认。然后，他们在超高真空中将二维材料进行解理，获得新鲜的表面，并轻压到衬底表面上。最后，他们将系统加热并分离，获得了多种单层和少层二维材料。利用该方法，他们不仅重复了大气下的金辅助剥离技术，而且成功获得了多种以前未报道过的二维异质结，包括Bi-2212/Al2O3、Bi-2212/Si(111)、MoS2/Si(111)、MoS2/Fe、MoS2/Cr以及FeSe/SrTiO3（任意角度）等。图1 超高真空中机械剥离二维材料图2 在单晶衬底上获得的超薄二维材料为进一步展示该系统的能力，他们选择了两个体系作为示例。（1）利用金辅助剥离技术，他们在超高真空中制备出了毫米级的单层黑磷样品，并利用原位的低能电子衍射、角分辨光电子能谱对样品进行了表征，观察到了清晰的衍射斑点和沿高对称方向的空穴型能带（图3）。这是国际上首次对单层黑磷进行的相关测量。（2）为了揭示不同金属衬底对二维材料物性的影响，他们研究了单层MoS2和WSe2在不同金属表面的光学性质（图4）。通过测量不同金属上单层WSe2的荧光光谱，他们意外地发现，除了Au衬底以外，剩下的Ag、Fe、Cr等表面均不淬灭WSe2的特征A激子发射，且峰位略有偏移。通过拉曼光谱，他们发现在Au和Ag表面上的MoS2，其特征拉曼峰E2g和A1g除频率移动外，展现出了奇特的劈裂行为。图3 大面积单层黑磷的真空原位LEED和ARPES表征图4 不同金属表面单层WSe2和MoS2的光学响应本工作为进一步制备高质量的二维材料及异质结样品、研究材料的本征物性以及界面演生现象提供了一种全新的方法。相关成果以“Exfoliation of 2D van der Waals crystals in ultrahigh vacuum for interface engineering”为题发表在Science Bulletin上（doi.org/10.1016/j.scib.2022.05.017）。该工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京市自然科学基金、中科院国际合作项目以及中科院先导B等项目的资助。

记者14日从中国航天科技集团有限公司五院510所（以下简称510所）了解到，由李得天院士挂帅，510所牵头负责，东北大学、兰州文理学院、沈阳真空技术研究所、北京卫星环境工程研究所、中国计量科学研究院等共同参与制定的我国真空测试计量领域首项国际标准《磁悬浮转子真空计的规范、校准和测量不确定度》于8月5日正式发布实施，实现了我国在该领域国际标准方面“从0到1”的突破。　　据了解，国际标准制定过程大致分为6个阶段，即提案阶段、准备工作草案阶段、技术委员会草案阶段、征询意见草案阶段、批准阶段和印刷发行出版阶段。一项国际标准从提出文稿到批准为标准大致需要36个月以上。　　2019年6月，国际标准化组织真空技术委员会（ISO/TC112）在日本京都召开了工作年会。基于510所和李得天院士在真空测试领域的国际影响力，此次会议上中国争取到ISO 24477国际标准的主导制定任务。经过历时3年的精心组织实施，先后于2019年10月提交了工作草案（WD）并正式立项，2020年12月通过技术委员会草案阶段（CD）投票，2021年8月进入征询意见草案阶段（DIS），2022年3月进入批准阶段（FDIS），2022年8月进入最终印刷发行出版阶段（ISO）。　　此项标准在制定过程中，共有来自中国、德国、日本、美国、瑞士等计量技术机构科研单位的几十位专家学者参与了交流讨论。团队针对各国专家提出的意见建议逐一进行了答复并得到专家一致认可。　　510所拥有60年的真空技术研究和工程应用底蕴，依托真空计量及应用技术国际联合研究中心、真空技术与物理国防科技重点实验室、国防科技工业真空一级计量站等国家级平台。主导制定我国真空测试计量领域首项国际标准，是510所在该领域技术水平达到国际一流的标志，是该领域国际话语权的象征，也将是建设国际一流真空企业的重要基础。

前记：近五年来，在政策支持下，中国电镜产业化发展之路上多点开花，电镜、电镜功能附件装置与设备、电镜制样等方面不断有新的产业化技术涌现。其中不仅包含扫描透射电镜、场发射扫描电镜、聚焦离子束显微镜、透射电镜原位研究系统等重要技术的商品化，也不乏场发射枪、高压电源、光阑等电镜关键部件的攻克。在中国电镜技术产业化呈现百花齐放、国家对电镜设备产业化问题高度重视背景下，仪器信息网也别策划电镜技术系列征稿活动，共同探讨中国电镜产业技术、市场的机遇与挑战。相关投稿将整理至对应专题展示，并在仪器信息网相关渠道推广，欢迎大家投稿，电镜技术、市场相关均可（投稿邮箱：yanglz@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：15311451191，同微信）。本期主题为“电镜核心部件技术”，对应专题如下（点击图片进入专题），相关约稿将陆续上线，欢迎关注。以下为安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部供稿，安捷伦科技（中国）有限公司真空部门的前身——创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP），大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能，因此安捷伦对于真空技术有着丰富的经验和深刻的理解。安捷伦为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，基于Varian Vacuum 产品的基础，开发了一系列的真空系统。以下，安捷伦分享了对真空技术的看法及面向电子显微镜领域的真空系统整体解决方案。--------------------电子显微镜的真空系统介绍供稿：安捷伦科技（中国）有限公司真空事业部1.引言在上个世纪二三十年代，为了看到有机细胞（细胞核、线粒体等）内部的细微结构（100nm），人们开发出了透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy），它在普通显微镜的基础上用聚焦电子束代替可见光来“透视”标本，大大提高了分辨率。二十世纪六十年代，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope）问世，它采用高能电子束扫描样品来成像。电子与组成样品的原子相互作用，可以产生包含样品表面形貌、成分和其他信息的信号。2.电子显微镜是如何工作的无论是透射电子显微镜还是扫描电子显微镜，都是靠电子束照射样品来获取图像，其主要部分包含电子源（电子枪）、电子透镜、扫描线圈、检测器等，这些部件通常自上而下地装在一个高真空的腔室（镜筒）内。图1 电子显微镜的系统结构电子枪（也被称为电子源）：一般位于镜筒的顶部，它能发射电子并形成速度均匀的电子束。电子束向下通过电子透镜来聚焦。电子透镜：电子显微镜镜筒中最重要的部件之一，它用一个对称于镜筒轴线的空间电场或磁场使电子轨迹向轴线偏转以形成聚焦，其作用与玻璃凸透镜使光束聚焦的作用相似，所以称为电子透镜。现代电子显微镜大多采用电磁透镜，由很稳定的直流励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场使电子聚焦。扫描线圈：控制和微调光束位置的电磁线圈。检测器：聚焦的电子束照射样品台上的样品并产生信号，这些信号被检测器检测到，然后被转换成图像。3.真空对于电子显微镜的重要性真空对电子显微镜有非常重要的作用。电子显微镜工作时，整个电子束路径与待分析的样品一起都会置于高真空的环境，如果真空度不够高，电子枪的栅极与阳极间可能会产生极间放电进而烧断灯丝，电子束与残留空气粒子发生碰撞还会导致散射，这种散射会导致电子束中的电子无法到达样品，或者分析失真。4.电子显微镜对真空的要求为了使电子束中的电子尽量不受阻碍地移动，电子显微镜的真空度通常需要达到1E-7mbar量级的高真空，甚至1E-10mbar量级的超高真空；除了真空度，真空泵工作时的振动水平也非常关键。由于电子束的截面小，在样品上的定位精度很高，只有处于振动水平极低的环境中，才能保持这种精度；另外，为了避免油蒸汽污染样品或显微镜内部元件，最好采用无油干式的真空泵。5.典型的真空系统配置下图是一个扫描电子显微镜系统的示例。左侧从上往下分别是装有电子枪和电子透镜的镜筒和放置样品的样品腔，样品腔的右边是一个进出样室（LoadLock）。待分析的样品被放置于进出样室内，进出样室被抽到一定的真空度后再把样品转移到样品腔中进行分析。有进出样室的电子显微镜可以将样品腔一直维持在高真空，从而缩短每次检测的准备时间，提高样品吞吐量，降低单次检测成本。图2 典型的真空系统配置该扫描电子显微镜的镜筒上配置有两台离子泵（IonPump），在样品腔和进出样室还配置了两套分子泵（TurboPump）机组和多个阀门（Valve），并配置了多个真空计以检测不同位置的真空度。6.安捷伦真空：提供适合电子显微镜的全套真空产品安捷伦真空部门的前身、创建于1948年的瓦里安（Varian）在1957年发明了第一台溅射离子泵（SIP）。离子泵的发明大大拓展了当时的技术所能达到的真空度，使超高真空成为可能。安捷伦真空对聚束系统真空应用有着非常丰富的经验，为了满足电子显微镜系统高真空、低电磁噪声和低振动的要求，开发了一系列的产品。离子泵：作为离子泵的发明者，安捷伦真空可以生产多种类型的离子泵。采用专利设计的安捷伦扫描电子显微镜专用离子泵，具有更加稳定和精准的压力读数，以及更少的粒子产生，特别适合安装于电子枪处（电子枪处对温度、磁场的要求都比较高，一般的冷阴极或热阴极真空计对其正常工作会有影响，而普通的离子泵测量的压力偏差又比较大）。安捷伦真空独有的StarCell离子泵在保留较高活性气体抽速的同时，还具有相当高的惰性气体抽速，一般将其安装于镜筒的下部，与电子枪上的SEM离子泵相结合，为电子显微镜提供一个强大的高真空抽气组合。图3 安捷伦SEM专用离子泵分子泵：安捷伦TwisTorr涡轮分子泵采用独有的AFS悬浮轴承技术，工作时振动非常低，被广泛地应用在世界各地的众多电子显微镜上。一个位于日本的业界领袖，从2015年起，在其生产的电子显微镜上使用了1000多台安捷伦分子泵，泵的可靠性非常接近100%，实测的振动水平低于0.01米/秒2，噪声等级更是只有40dB(A)。图4 安捷伦TwisTorr涡轮分子泵阻尼减振器：为了进一步减小分子泵振动对电子显微镜等高灵敏度分析仪器的影响，安捷伦真空专门开发了一款阻尼减震器，该减震器可以将涡轮分子泵在满转速时的振动减小到原来的1/40左右（CF法兰）。图5 阻尼减振器除此之外，安捷伦真空可以提供各种抽速的涡旋干泵、各种类型的真空计、电磁噪声几乎为零的各种真空泵控制器等，另外，基于其在聚束系统广泛的知识和灵活的制造能力，还可以为特定系统定制特殊的离子泵，还可以为敏感的显微镜应用提供最先进的振动模拟和测试。