液相色谱正反相切换方法

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液相色谱正反相切换方法相关的厂商

  • 青岛海粟新材料科技有限公司
    青岛海粟是一家专业从事色谱材料的生产厂家，位于山东省青岛市， 主要生产有贵重金属吸附材料、聚合物填料、正反相色谱填料、层析用材料、 液相色谱等提纯分离功能化的产品，广泛应用于生物医药，化学化工，科研 分析等行业领域
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  • 成都铼谱科技有限公司 银牌2年
    400-860-5168转4445
    成都铼谱科技有限公司是一家集研发、设计、销售于一体，以液相色谱产品为核心的企业。公司坐落于四川省成都高新区科园南路88号天府生命科技园。公司拥有在液相色谱、机械设备设计研发、电气工程、软件开发应用方面有着十年丰富经验的技术研发团队，公司还聘请多位资历深厚、学识广博的专家担任技术顾问。我们十年一直聚焦在液相色谱，公司的液相色谱融合国外液相色谱的结构技术，并获得众多专利。公司产品有半制备液相色谱系统、实验室制备液相色谱系统、中试放大制备液相系统、工业化生产制备液相色谱系统、各型号SAC制备色谱柱、各型号DAC动态轴向压缩柱、自动馏分收集和自动进样器、分离纯化工艺解决方案及样品分离纯化订制服务。公司产品应用于高校、科研院所、制药厂、化工厂及实验室的常规制备；分析色谱条件方法优化后放大到制备色谱分离纯化的方法应用；应用于正相、反相、离子交换等色谱模式；应用于中药天然产物、合成药物、多肽药物、蛋白质、发酵类等分离纯化。面对未来，公司在研发、技术、服务等方面持续价值创新、持续提高公司核心竞争力，始终秉承“十年匠心，专注技术，只为成就客户价值”的经营理念；用心专注坚持，继续聚焦液相色谱下一个十年；弘扬工匠精神，持续为客户提供更高效、更智能的液相色谱而努力奋斗。
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  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司
    深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业， 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统，产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新，紧盯国际新技术，推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统（第三代技术，与waters,2695、安捷伦1260方案相同），达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪（全智能二维液相色谱系统），系统集成了，医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法，为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者，制定精准医疗方案，提供了科学支持，本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品：GI-3000高效液相色谱仪系列产品，研发完成四元低压梯度液相色谱仪，目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统（同waters2695方案），技术先进，具有完全自主知识产权。
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  • 正-反二维液相色谱系统 400-875-7187
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心，专业服务于中药行业，为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高，但液相亦有它的局限性，将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题，上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势，将目标物提取传输至液相系统，是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、色谱柱；5、模块化液相工作站；6、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 可用于正相&反相二维，解决溶剂兼容问题；3、 简单易用且功能强大的操作软件；4、 灵活的一维、二维切换系统；5、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、软件环境：Win7 / 10 (64位)；7、通讯方式：网口通讯；2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、智能馏分收集器；5、收集试管架；6、制备柱；7、模块化液相工作站；8、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 简单易用且功能强大的操作软件；3、 灵活的一维、二维切换系统；4、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、馏分收集容器：试管孔径15mm，试管位数1607、软件环境：Win7 / 10 (64位)；8、通讯方式：网口通讯；
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： 2DMax1100A3/P3
    价格： 面议
  • 正-正二维液相色谱系统 400-875-7187
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心，专业服务于中药行业，为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高，但液相亦有它的局限性，将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题，上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势，将目标物提取传输至液相系统，是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A1正-正二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、色谱柱；5、模块化液相工作站；6、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 可用于正相&反相二维，解决溶剂兼容问题；3、 简单易用且功能强大的操作软件；4、 灵活的一维、二维切换系统；5、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、软件环境：Win7 / 10 (64位)；7、通讯方式：网口通讯；2DMax1100P1正-正二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、智能馏分收集器；5、收集试管架；6、制备柱；7、模块化液相工作站；8、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 简单易用且功能强大的操作软件；3、 灵活的一维、二维切换系统；4、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、馏分收集容器：试管孔径15mm，试管位数1607、软件环境：Win7 / 10 (64位)；8、通讯方式：网口通讯；
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： 2DMax1100A1/P1
    价格： 面议
  • 反-反二维液相色谱系统 400-875-7187
    上海科哲生化科技有限公司多年来从事色谱相关仪器产品的研发生产，是专业的实验室产品生产商，集薄层色谱系列仪器、蒸发光散射检测器、荧光检测器、样品前处理系统、制备液相系统等产品的研发、生产、销售于一体的高科技公司。2DMax1100A2反-反二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、色谱柱；5、模块化液相工作站；6、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 可用于正相&反相二维，解决溶剂兼容问题；3、 简单易用且功能强大的操作软件；4、 灵活的一维、二维切换系统；5、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、软件环境：Win7 / 10 (64位)；7、通讯方式：网口通讯；2DMax1100P2反-反二维液相色谱系统仪器组成：1、高压四元梯度泵系统；2、四波长UV-VIS检测器；3、全自动进样器； 4、智能馏分收集器；5、收集试管架；6、制备柱；7、模块化液相工作站；8、二维色谱切换阀系统主要特点：1、 两支色谱柱有效提高峰容量，用于分离复杂样品；2、 简单易用且功能强大的操作软件；3、 灵活的一维、二维切换系统；4、 自动进样器采用全封闭样品瓶，具有洗针功能，可避免样品污染；技术指标：1、流量范围：0-200mL/min（更大流量可定制）；2、压力范围：0-4000Psi，过压保护；3、波长范围：190nm-850nm（四波长同时检测），准确度：0.2nm；4、光 源：氘灯-钨灯组合光源；5、自动进样器：144位；6、馏分收集容器：试管孔径15mm，试管位数1607、软件环境：Win7 / 10 (64位)；8、通讯方式：网口通讯；
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    厂商： 上海科哲生化科技有限公司
    品牌： 科哲/KEZHE SHANGHAI
    型号： 2DMax1100A2/P2
    价格： 面议
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液相色谱正反相切换方法相关的资讯

  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。
    时间： 2024-01-02
    作者： 蔡蔡
  • 纠正误区：反相液相色谱柱不是LC-MS/MS分析的主流
    对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要!　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱”　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。　　(3) 峰形拖尾或扭曲　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。
    时间： 2009-09-04
    作者： rjzhou
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
    时间： 2021-10-08
    作者： 岛津
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  • 【讨论】液相色谱仪用户正反相色谱系统的使用出现的问题

    在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；2. 卸掉硅胶柱，封好保存；3. 将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次；4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ，此期间空拨进样阀三次；5. 安上反相色谱柱， 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统，直到系统平衡；6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。

  • 看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈

    正相色谱法采用极性固定相，流动相为相对非极性的疏水性溶剂，常加入一些极性溶剂以调节组分的保留时间，常用于分离中等极性和极性较强的化合物。反相色谱法一般用非极性固定相，流动相为水或缓冲液，常加入与水互溶的有机溶剂以调节保留时间，适用于分离非极性和极性较弱的化合物。对于某些易离解化合物的分析，为控制样品在分析过程的离解，常加入缓冲液控制流动相的pH值，增加保留，以改善分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311236_540204_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311237_540205_2960432_3.png根据以上列举的液相色谱的分析方法，在日常的分析检测中，我们都是采用了哪一类分析方法：注明检测的样品，仪器条件，分析条件。对于在检测中总结的经验，采取的措施也可以分享一下，以便于共同学习，共同进步。================汇======总===============1.看图解读畅谈之一：流动相与极性及PH值http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693051/2.看图解读畅谈之二：流动相与吸光度http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150304/5693078/3.看图解读畅谈之三：流动相与水http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150307/5698035/4.看图解读畅谈之四：流动相与粘度及分配比Khttp://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150312/5705589/5.看图解读畅谈之五：色谱柱填料硅胶键合http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150323/5721015/6.看图解读畅谈之六：正反相液相色谱分析法——实例列举经验畅谈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150331/5730704/

  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量

    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。[align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 01 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]引言[/b][/size][/align][b][color=#ff0000]维生素D[/color][/b]是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。[b][color=#ff0000]现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。[/color][/b]该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]平台，建立了在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。[align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 164918.png,1100,261]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/2601ecb0-472f-42f8-84ee-480896d81cbb.jpg[/img][img=屏幕截图 2024-01-02 164933.png,1100,207]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/8aa6ab48-bb22-4e68-8819-b009c9d9ad76.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 02 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]实验方法[/b][/size][/align][color=#366092][b][size=18px]2.1 仪器[/size][/b][/color]Chromai Leaps高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）[color=#366092][b][size=18px]2.2 色谱柱[/size][/b][/color]一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 [font=&]μ[/font]m）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 [font=&]μ[/font]m）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 [font=&]μ[/font]m）[color=#366092][b][size=18px]2.3 软件[/size][/b][/color]Eyoulab CDS企业版[color=#366092][b][size=18px]2.4 色谱条件[/size][/b][/color][table][tr][td]流动相[/td][td]一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min[/td][/tr][tr][td]梯度洗脱及阀切换程序[/td][td]一维梯度洗脱程序[align=center][img=1.png,300,143]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/cdd17b53-d0d1-4f10-b07a-efb12beba8c4.jpg[/img][/align]二维等度洗脱[align=center][img=2.png,300,89]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e426fbb1-ae7f-4698-82eb-06300ba0665a.jpg[/img][/align]阀切换程序[align=center][img=3.png,300,174]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/fd4fcf88-d89f-4f9c-9ba0-07589bd303f9.jpg[/img][/align][/td][/tr][tr][td]检测波长[/td][td]264 nm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]100 [font=&]μ[/font][font=&]L[/font][/td][/tr][/table][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 03 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]实验结果[/b][/size][/align][color=#366092][b][size=18px]3.1 标准曲线的测定[/size][/b][/color]将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 [font=&]μ[/font][font=&]L[/font][font=&]，得到[/font]维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线结果见表3。在2.5 -100 [font=&]μ[/font][font=&]g[/font][font=&]/L[/font][font=&]浓度范围内，[/font]维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]线性良好，线性相关系数均大于0.999。[align=center]表3 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线测定结果[/align][align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 165826.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/76fe96f6-21ee-4f43-b1b9-8b38e6811af4.jpg[/img][/align][align=center][img=,300,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/80e3e36e-2cc5-42f4-99ef-cd27783d6371.jpg[/img][img=,300,296]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/b2f0f2a6-2f7b-476f-a7e0-32739ec0bea5.jpg[/img][/align][align=center]图1 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准曲线图[/align][align=center][img=,600,147]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/27b2dfe1-228d-4bf6-89b1-3c66bf4d99fe.jpg[/img][/align][align=center]图2 维生素D[font=calibri][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和维生素D[font=calibri][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]标准溶液（2.5 ng/mL）二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align][color=#366092][b][size=18px]3.2 实际样品测定[/size][/b][/color]参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。[align=center][img=,600,166]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/af501539-75ae-4c3f-b845-c29bbd7b6cdf.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,166]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/85b9d115-9d3d-43ee-93eb-c66b5b22b734.jpg[/img][/align][align=center]图3 某婴配粉样品1和2测定二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align][align=center]表4 某婴配粉样品测定结果[/align][align=center][img=屏幕截图 2024-01-02 165905.png,750,123]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/ab2bbd5e-f96d-4b5e-b768-e4302dc4e684.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][color=#ff0000][back=#d7e3bc][b] 04 [/b][/back][/color][/size][size=20px][b]结论[/b][/size][/align]本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。[align=center][img=,350,407]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/1022a309-30f4-43ff-a564-db6f511fb862.jpg[/img][/align][align=center]供稿人：科诺美（北京）科技有限公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]产品经理 公敬欣[/align][b]科诺美[/b]（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

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