气相色谱衍生化技术方法

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气相色谱衍生化技术方法相关的厂商

  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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气相色谱衍生化技术方法相关的仪器

  • TY-10型自动浸入衍生化器对展开后的薄层色谱板进行衍生显色;薄层色谱板衍生显色均匀,适合定量,适合大批量板显色;衍生剂储存缸、衍生化器主机、色谱板夹、衍生器软件;1、进入速度0-10 mm/s任意设定;2、色谱板面积: 200X100mm(标准);200X200mm(订制);如要降低仪器采购成本,请采购TY-I型手动薄层浸渍衍生化器。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • UV+2000型光化学衍生器 1、本光化学衍生器不需要任何化学试剂,没有衍生化试剂消耗,成本低;2、无需化学衍生泵、混合器、温控装置,设备投资成本低;3、直接连接于色谱柱与荧光检测器之间,占地面积小,操作简单;4、衍生可以增强黄曲霉B1和G1的荧光性,反应完全,灵敏度高;5、无腐蚀性酸流经毛细管,增加HPLC仪器的寿命;6、可持续工作数千小时,用后无需冲洗步骤;7、流速可以达到2ml/分钟,其他流量可定制;8、衍生时间大大缩短,超高效UPLC在5分钟即可完成;9、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的最低检测限均小于0.5 ppb;10、还可以应用于磺胺类药物的HPLC法检测, 灵敏度可达 10ppb;11、还适用于巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、维生素分析;12、光衍生结果与电化学方法(碘衍生)一致;13、符合 AOAC 2005.08, AOAC 2008.02,AOCS Aa 11-05 要求;14、符合中国台湾标准(食字 0981800370 号公告)要求;15、符合欧盟药典2.8.18 标准分析方法要求;16、符合2015版中国药典要求(增订光化学衍生法);17、与上海科哲生化公司的HPLC荧光检测器是绝佳搭配;18、可以搭配与上海科哲公司HPLC荧光检测器同款外壳,保持一致外观;19、可以增加光强调节装置,调节不同光强;20、可以增加自动化时间控制装置,进行设备开关管理;21、可以增加光源寿命管理软件,进行仪器使用管理;1、紫外光源;2、衍生管路;3、保护外壳;4、HPLC接口;5、检测器同款外壳(选配件);6、光强调节装置(选配件);7、智能化管理软件(选配件);UV+2000型上述组成1~7均为标准配置;如您的分析工作需要HPLC荧光色谱检测器,上海科哲生化科技有限公司的KH-FL30E型药典专用液相色谱荧光检测器是您理想的选择; 无需任何化学试剂 无需衍生泵与加温系统可显著增强黄曲霉毒素B1、G1的荧光强度 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • 卓越的灵敏度,超大的样品容量和样品通量 -灵活应对更多样品。当今分析实验室预算有限,竞争激烈。需要分析的样品各种各样(食品,药品,石化产品,环境样品),又不能专机专用。对实验室来说,一台能适应各种分析要求的气相色谱仪是实验室必备的。同时,日益增多的行业法规要求实验室配备更新更先进的气相色谱,使得分析速度和灵敏度满足最新的标准。由于实验室预算限制,不仅需要更高效率的仪器,还需要易于学习和操作的系统。特别对于新的仪器使用者来说更是如此。高灵敏度,高通量的Clarus 590和690气相色谱仪建立在可靠的Clarus气相色谱平台之上,功能强大,值得信赖。全新的Clarus气相色谱仪增加了很多新的功能,稳定性更高,性能更佳。如超宽线性范围的火焰离子化检测器(FID);可防止活性物质降解的惰性毛细管进样口和“三合一”自动进样平台。“三合一”自动进样平台可实现在一套气相系统中实现液体进样,顶空进样和SPME进样。最重要的是,您的实验室可依靠业内最权威的支持团队和资深的色谱专家队伍。全新的Clarus 590和690气相色谱仪,满足您特定的应用需求。石化我们的Arnel工程气相可为石化实验室提供完整的行业解决方案,包括可靠的气相色谱仪和分析所需的应用服务和支持。从炼厂气分析仪到模拟蒸馏分析,我们提供了各种标准石化分析仪和定制解决方案,能够满足行业的监管要求。制药Clarus 590和690气相系统提供了前所未有的操作简易性和出色的灵活性,消除了因苛刻的样品分析和应用所带来的效率障碍。配上强大的顶空进样系统,是分析药物中溶剂残留的理想选择。对于希望购买单台气相色谱仪来分析各种各样样品的实验室,Clarus 590和690气相系统是理想的选择 - 经过验证的高性能气相色谱系统,可提供您所需要的超高灵敏度和优异性能。卓越设计可满足不同的分析要求和不同层级的操作人员需求。更好的液体进样性能可将样品高效转移到色谱柱,灵敏度更高,减少样品残留和样品分解,可获得更优的曲线线性,提升应用的性能。全新惰性进样口,可提供最佳应用效果。Clarus 590和690气相优化了进样口的结构和加热系统,从而改进了样品转移到色谱柱的通道。新设计使得衬管更容易取出维护。符合行业标准的衬管尺寸和进样口对于希望购买单台气相色谱仪来分析各种各样样品的实验室,Clarus 590和690气相系统是理想的选择 - 经过验证的高性能气相色谱系统,可提供您所需要的超高灵敏度和优异性能。卓越设计可满足不同的分析要求和不同层级的操作人员需求。毛细柱进样口全新的宽范围火焰离子化检测器电子放大器高达七个数量级,使得定量更准确。重复运行成为过去Clarus 590和690气相系统超宽线性范围的火焰离子化检测器可以同时检测痕量和常量的化合物。线性范围达107。同时准确检测最大的色谱峰和最小色谱峰,无需使用衰减。可以一次测试更多组分,无需反复运行样品,非常适用于测定药物中的溶剂残留。底部的镀金密封垫都是标准化的耗材,方便易得,适应应用的要求。良好的样品前处理带来好的做样结果专利的TurboMatrix™ 顶空技术可为各种型号的气相和气质应用带来无与伦比的精确度和易用性。比如:水中的挥发性有机物,血醇分析和溶剂残留分析。TurboMatrix热脱附仪适用于室内和室外空气监测,风味分析,包材中VOC分析等应用。现在增加的TurboMatrix MultiPrep 自动进样系统可进一步完善我们的气相产品线。这一系统有标配的液体进样,样品处理和扩展的顶空进样和SPME固相微萃取进样,可实现样品高通量和做样灵活性。是业界最通用的进样平台。TurboMatrix MultiPrep自动进样系统可配有高级功能,例如:样品混合,条形码读取,样品洗涤,稀释和衍生。除此之外,这些操作模式都可以相互自动切换,满足不同实验室不同操作人员的进样需求。对于不需要高级前处理功能的应用,108位自动进样器具有极高的灵活性,可在两个进样口中进样,分析化合物组成。自动进样针预洗功能与气相色谱仪准备时间同时进行,可节省运行和进样的时间。Swafer™ 微通道流量切换技术使应用分析简单易行通过对进样口和检测器的可编程气动控制和载气流量自动调节,来消除环境温度和压力的影响,让任何条件下目标物的保留时间保持不变。Swafer微通道流量技术可自动进行流量切换,实现包括色谱柱和检测器切换,反吹和中心切割等先进功能。此外,Swafer微通道流量切换技术不需要工程师上门服务即可轻松更改配置。Clarus 590和690气相色谱系统,拥有久经考验的高性能技术,值得依赖和信任。标配的自动进样器能轻松实现前后两个进样口进样,功能强大,能提供多种功能,可提高做样效率。包括:? 进样口,包括:毛细柱进样口,可程序升温毛细柱进样口,冷柱头进样口,填充柱进样口? 检测器,包括:FID,PID,NPD,ECD,TCD和 FPD 检测器? 多语言操作触摸屏? Swafer 微流量控制技术? Arnel定制的石油化工应用包当您的实验室样品量很大时,请选择Clarus 690气相色谱仪。Clarus 690气相专利的柱温箱可提供最快的加热和冷却速率,分析时间更短,每天可运行样品更多。柱温箱的专利设计具有同心排气功能,可迅速降温至接近环境温度,而不需要使用液体冷冻剂– 特别适用于VOC的应用分析。创新是推动科学发展的动力。但往往简易的操作,让研究工作更有成效和意义。易用的功能,易学的软件,“交钥匙”式解决方案,世界一流的服务和技术支持是提升您实验室水平的关键因素。全方位的气相色谱软件解决方案TotalChrom™ 色谱数据软件系统根据工作流程,可最大化提高实验室的生产力,在简易的操作软件系统中采集数据,处理数据,生成报告,和审核数据。TotalChrom软件提供了一个全面的计算方略,无论您是否在受监管实验室,均可快速,安全地处理气相色谱数据。使用Clarus 590或690气相系统时,TotalChrom软件作为仪器控制软件和数据管理系统,是在多用户,多站点环境中获得数据处理结果的最佳选择。此外,TotalChrom软件系统独特的数据保护功能可确保数据采集不被中断或损坏。Arnel石化应用的交钥匙解决方案,轻松应对挑战。为了满足复杂的测试程序和多变的监管要求,我们为广泛的石化应用提供了一百多种预配置的交钥匙式解决方案。 这些基于Arnel应用包的解决方案包括:烃类分析应用包:一种简单,灵敏,经济的解决方案,用于评估原材料和控制炼油工艺模拟蒸馏:一种全面的实用型解决方案,用于确定石油原料和产品中成分模拟物理蒸馏的沸点分布天然气分析:使用TCD和FID检测器分析天然气中各化合物组分 变压器油分析:测量变压器绝缘油中溶解的轻质气体(如H2)的含量炼厂气分析:对炼油厂所有气体样品进行组分分析测试为您设置和调试好方法参数,同时提供完整的配置系统,让您可立即使用,开始分析样品。如果没有相关标准的解决方案,我们将根据您的需求,开发适合您的实验室解决方案。由繁到简业界首款配备大型全彩色触摸屏界面的气相色谱仪,易学易用。Clarus 590和690气相系统的显示屏可提供实时色谱图,便于您监控仪器的当前状态。按下按钮即可同时监测两个通道信号,可以在所需的位置和时间获取关键信息。此外,直观的显示屏界面支持八种语言 - 英语,西班牙语,法语,德语,意大利语,俄语,日语和中文 - 增强软件互动性,让团队中的每个人都能够快速地掌握和精通仪器。Clarus 590和690气相系统提供一键式访问功能, 不同技术水平的操作人员都能方便地进行仪器操作。此外, 点击简单的图标按钮, 即可从状态屏获得所有系统功能的全视图。通过按钮定义加热区域的类型和状态,可轻松识别进样口和检测器。简化方法开发触摸屏界面也方便了方法开发过程。可以以您选择的顺序对所有方法参数提供即时访问,且无需逐个输入分析条件。无需其它的软件,独特的集成流量计算器即可优化对载气条件的调整。确定变量目标级别后,仪器会自动确定分析的合适条件。触摸屏界面自动记录进样次数,并通知您要何时更换进样垫并维护仪器。合适的配件耗材高质量气相色谱和气相质谱消耗品组合,可确保气相系统的持续优化性能。从样品前处理,进样针,进样瓶和进样垫以及进样口消耗品如衬管,密封垫圈和金属环,到惰性色谱柱和气体过滤器,我们可提供您仪器所需要的所有耗材:? 经过严格测试的高质量的样品瓶(用于顶空和常规分析),瓶盖和隔垫,可消除干扰实验室分析结果的污染物。? Ultra Clean™ 气体过滤器,可以清除碳氢化合物,氧气和水分,从而获得99.9999%的纯净载气质量 –保障仪器连续的灵敏度和准确度。? 为了满足不同应用需求,配有不同内径和几何尺寸的衬管。全新去活化系列衬管可显著降低痕量目标分析物进样时的分解。? 自动进样器进样针,可满足长期重复进样下高精度要求。? 固相微萃取进样,在提高了检测限的同时可保持良好分辨能力。此外,可选择使用多种纤维化学涂层和薄膜厚度的SPME用于方法开发。我们的耗材能帮助您做出更好谱图结果 – 仪器能高效运行,而您只专注于应用方法。
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气相色谱衍生化技术方法相关的资讯

  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • 岛津应用:基于衍生化-高效液相色谱法的甲醛分析
    2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版(2016年厚生劳动省条例第115号,2016年4月1日施行),修改了条例第261号的部分内容。其中,新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同,均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i,按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情,敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。

气相色谱衍生化技术方法相关的方案

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  • 【原创】气相色谱中的衍生化技术

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87837][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生化技术[/url]

  • 气相色谱的柱前衍生化一般方法

    气相色谱的柱前衍生化一般方法

    衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先,如果要是想在色谱中使用柱前衍生化,其衍生化反应应该满足以下几个条件: 1、反应能迅速、定量的进行,反应重复性好,反应条件不苛刻,容易操作; 2、反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应具有专一性; 3、衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测; 4、衍生化试剂方便易得,通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件,我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应: 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法,多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强,易产生严重的拖尾现象,而且大多数有机酸的挥发性差,热稳定性也较低,所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯,常见的酯化方法有以下几种: 1、甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和,但是重氮甲烷不稳定,有爆炸性、有毒,制备与使用时要特别小心 。另外,酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应,但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯,比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法:有时为了提高方法的灵敏度和选择性,需要制备甲酯之外的酯,方法与甲酯化方法类似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯,且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外,比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h,真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应,用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行,但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法:常用的多氟化试剂是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强,而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性,还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂,但有些情况下也是需要溶剂的,此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下: 1、卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)法:NBS是选择性很强的卤化衍生试剂,可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]

  • 色谱衍生化技术的相关知识和仪器

    色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分,被检测目标成分的理化性质(如沸点、极性、吸光性)不便分离检测时,经常采用衍生化技术,改变其理化性状,达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团,从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的,使其更适合于特定分析的过程,在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度,而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应,反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的:提高样品检测的灵敏度;改善样品混合物的分离度;适合于进一步做结构鉴定,如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求:对反应条件要求不苛刻,且能迅速、定量地进行;对样品中的某个组份只生成一种衍生物,反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测;化学衍生试剂方便易得,通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法,但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外,对于一些有复杂基质的实际样品,除分离上的困难外,还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说,可分为两种:标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中,被分析物与标记试剂之间生成共价键;所有其它类型的反应,如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分,有柱前衍生化(pre-columnderivatization),柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有:在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多,旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是:相对自由地选择反应条件;不存在反应动力学的限制;衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰;容易允许多步反应的进行;有较多的衍生化试剂可选择;不需要复杂的仪器设备。缺点是:形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难;在衍生化过程中,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失。柱后衍生法的优点有:(1)形成副产物不重要,反应不需要完全,产物也不需要高的稳定性,只需要有好的重复性即可;(2)被分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。缺点是:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择;(2)需要额外的设备,反应器可造成峰展宽,降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用,传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点,当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且,且易于设置,在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕;在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯,可以同时进行加热等系列的反应,同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度,衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力;对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要,装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制,除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制,而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯,新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总:1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

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