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穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用,其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来,然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取,使甲苯中的甲醛又溶于水,然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单,测定时间较短,适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨,以供参考。 1 实验 1.1 材料与仪器 材料:高密度纤维板,刨花板(江苏玉兰木业有限公司提供)。 试剂:甲苯,碘化钾,重铬酸钾,硫代硫酸钠,乙酰丙酮,甲醛(35%-40%),乙酸铵(以上均为分析纯)。碘化汞,无水碳酸钠,H2SO4,HCI,NaOH,I2,可溶性淀粉。 仪器:穿孔萃取仪(上海玻璃仪器厂),0.01g电子天平,0.0001g电子天平,UV1240紫外分光光度计等。 1.2 测试原理 GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。 1.3 计算 甲醛释放量按下式计算,精确至0.1mg。 E=(As-Ab)×f×(100+H)×V /M0 其中:E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数,mg/hg; As—萃取液吸光度; Ab—蒸馏水吸光度; f—标准曲线的斜率; V—容量瓶体积,2000mL; H—试件的含水率,%; M0—用于萃取试件的质量,g
使用穿孔萃取法测试人造板甲醛含量,出现了两个问题,实在纠结。1,甲苯蒸汽升上去的时候,只有很少部分进入冷凝管,直接就被冷却,沿着管壁直接被冷却留下来了。实际甲苯根本没有和水进行萃取,就直接又回到烧瓶去了,这结果完全不可信啊。 这难道是因为最近温度低的原因?2,根本没有出现虹吸,只是上层甲苯流了下去,管放得已经是竖直的了,就是慢慢流,加大回流速度也没有用。大家有没有碰到过这些情况,要怎么改进,请大家帮忙想想办法。
有谁知道用GB/T 17657-1999 中穿孔萃取法测试人造板材中的甲醛释放量中的含水率如何测试?试件含水率的尺寸是多少?谢谢