液相色谱测定重金属含量

检测结果实验人员将检测衣物剪下一块进行萃取检测样品中的甲醛萃取液把衍生处理后的甲醛萃取液注射到高效液相色谱仪中进行检测重金属含量实验样品——黄色抹胸实验人员将实验样品放入X荧光能谱仪进行检测　　记者实验发现，便宜衣服大多含甲醛 专家提醒：衣服有闪亮图案，重金属含量超标　　目前正处在一年中最热的时节——三伏天，这期间气温高、阳光猛烈。高温天气里，人们会遇到怎样的健康、安全隐患?本报将针对衣、食、住、行四方面进行系列民生实验。今日第一期实验，本报记者购买了夏季贴身的廉价服装，测试衣服里甲醛是否超标、重金属含量是否过高。　　新京报讯 大热天里，鲜艳的短袖，亮丽的短裤满大街随处可见，这些贴身衣服因为换洗勤，不少人都会在小摊或网店里购买较便宜的。　　7月19日，记者来到京城某个市场发现，里面人山人海，大部分是年轻人。商场内，一些有鲜艳、另类图案的衣服卖得很好。　　在二层女装区，T恤、牛仔裤、连衣裙应有尽有。一件开价80元的黑衬衫，记者砍到30元买下。该衬衫用简单的塑料(9680,-45.00,-0.46%)袋包着，打开塑料袋，一股刺鼻的气味扑面而来。衬衫摸上去手感粗糙，质地很硬。　　在四层内衣家居服区，店铺里挂满红红绿绿的彩色内衣，一件黄色抹胸开价40元，记者花10元买下。　　随后，记者在该商场还购买了丝袜、T恤、牛仔裤等廉价衣物。　　由于甲醛易挥发，为了不影响实验效果，记者将买好的衣服用塑料袋封存起来。　　7月20日下午，记者带着从该商场购买的衣物来到北京服装学院实验室，请检测专家通过实验，对衣物上的甲醛和重金属进行检测。之所以要测这两类物质，是因为其目前在一些廉价的服装中使用较为普遍。　　结果发现，这些衣物都含有一定量的甲醛，其中一件绿色的短袖T恤甲醛含量超标。此外，该T恤和一件黄色的抹胸重金属锑超标严重。　　■ 专家解读　　长期接触甲醛会导致癌症　　北京服装学院材料学院教授龚研成介绍，服装面料在加工整理过程中，会加入一些含甲醛助剂，改善织物的手感或使色泽更加牢固等。　　“比如一些衬衫领口笔挺笔挺，有免烫效果的，它最初的原始材料是很软的，用了含有甲醛的树脂才变得笔挺。”龚研成说。　　而在我国有毒化学品优先控制名单上，甲醛列居第二位。龚研成解释说，甲醛是一种缓慢释放的气体，会被人体皮肤吸收。身体温度越高时，皮肤对毒素的吸收能力就越强，如果不能及时将毒素排出体外，就会对身体各个器官产生不良影响。　　龚研成介绍，吸入高浓度甲醛，会严重刺激呼吸道，或出现眼刺痛、头痛等。经常吸入少量甲醛也会引起慢性中毒，而长期接触甲醛，甚至会引发鼻癌、肺癌等癌症。　　此外，在染料加工和纺织品印染加工过程中，也可能带入一部分重金属。　　龚研成表示，很多廉价衣服上的涂层，都含有重金属。“特别是那种衣服上有着亮闪闪或者颜色特别深的图案，重金属含量往往较高。”龚研成说，重金属一旦为人体所吸收，可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中，当受影响的器官中，重金属积累到某一程度时，便会对健康造成巨大损害。　　■ 购衣小贴士　　买前闻一闻 买后洗一洗　　1.买前闻一闻。要是有芳香、发霉、煤油之类的味道，就说明衣服质量可能有问题。　　2.买之前看标签的安全级别，比如，2岁以下的婴幼儿服装应符合A类产品的技术要求 直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求 非直接接触皮肤的应符合C类产品的技术要求。　　3.尽量买颜色比较素的衣服。　　4.新买的衣服先清洗，这样可以洗去部分微生物，可以减少衣服中可能残留的有害物质以及附着在上面的一些脏物。　　5.可加热的材质如棉布等，可以用蒸煮来消毒。　　实验1　　实验样品：绿色丝袜、牛仔裤、黑色衬衫、绿色T恤、黄色抹胸、绿色内衣、童装　　实验目的：检测衣服中甲醛含量　　实验过程：将被检测衣物剪下一块，约1g左右，将其剪碎。利用快速溶剂萃取仪对其进行萃取(全程密封，用时30分钟)，将样品中的甲醛萃取出来，然后对萃取液进行衍生处理，最后利用高效液相色谱仪对其进行定性、定量的检测。　　【实验分析】　　衣服含甲醛 水洗没用　　根据我国服装标准，婴幼儿服装的甲醛含量标准最高为20ppm，接触皮肤类的服装甲醛标准最高为75ppm。根据此标准，此次检测服装中，绿色T恤甲醛含量超标。　　不过，龚研成表示，根据此前的科学研究，空气中游离态的甲醛，哪怕只有0.06ppm，也会对人体组织产生伤害。　　随后，实验室将绿色T恤的样本用普通洗衣粉进行了水洗，在室内晾干后再次进行甲醛检测。结果发现，水洗后，T恤的甲醛含量为73.309ppm，只比水洗前减少了5个ppm左右。　　从实验结果可见，平常的清洗对甲醛去除有一定的效果，但效果不是很大。　　实验2　　实验样品：黄色抹胸、绿色T恤　　实验目的：检测衣服中金属含量　　实验过程：将黄色抹胸和绿色T恤分别叠整齐，先后放入X荧光能谱仪，利用仪器对样品进行无损检测(15分钟)。　　实验结果：经检测发现，黄色抹胸以及绿色T恤中含有重金属元素锑(Sb)，含量分别为33ppm、39ppm。　　【实验分析】　　衣服鲜艳 重金属超标　　我国服装重金属含量的标准是，婴幼儿服装和直接接触皮肤服装的锑含量不得超过30ppm，检测结果显示，黄色抹胸和绿色T恤的重金属元素锑含量均超标。　　龚研成介绍，服装中的重金属常见的是锑，其比水银毒上20倍，而锑中毒会使全身肌肉莫名其妙的疼痛。　　他表示，服装中的重金属基本上是无法消除的。根据此前的检测，一些地摊货廉价服装，或者冒充品牌的次品，往往含有较高的重金属。　　龚研成建议，消费者应尽量避免购买地摊上或市场中的廉价服装，选择衣服时，尽量避免选择有着亮丽涂层的衣服。购买童装则要注意衣服上的金属拉链，拉链颜色亮丽，以及明显有涂层的，应尽量少买。

重金属给人体的健康带来极大的伤害，例如，铅伤害人的脑细胞，致癌致突变等；汞食入后直接沉入肝脏，对大脑神精 视力破坏及大；铬会造成四肢麻木，精神异常；砷会使皮肤色素沉着，导致异常角质化；镉导致高血压，引起心脑血管疾病，破坏骨钙，引起肾功能失调，等等。因此，乳和乳制品中重金属检测技术为人类提供健康和安全的保障。普析通用仪器有限责任公司参考乳和乳制品的相关国家标准，针对汞、砷、铅、镉、铬五种重金属的测试，开发了用于乳和乳制品中重金属的检测解决方案。普析通用仪器有限责任公司参考2010版GB 5009食品卫生检验方法，采用微波消解法处理乳粉样品，应用石墨炉原子吸收分光光度计、原子荧光光度计测定了乳粉中的汞、砷、铅、镉、铬的含量。本方法操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高，完全满足乳粉中重金属元素含量的测定，为乳和乳制品的检验提供了良好的解决方案。 欲知详情请拨打垂询电话：销售热线：010-69910666 010-69910888免费咨询热线：800-810-0172 400-610-0172

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。