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摘要:厌氧发酵过程中,沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标,也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测,结果表明,沼气各成分出峰时间间隔清晰,容易识别;精密度较好,甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便,定性、定量准确可靠,是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词:气相色谱;厌氧发酵;沼气;甲烷;优化方法 随着能源短缺、环境污染问题日趋严重,环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中,沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标,不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段,亦能直 观地反映反应器运行情况。因此,在研究厌氧 发酵过程中,及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性,其保存时间有 限,普通气样袋只能保存几个小时,这就需要寻找 快速、准确的检测方法,气相色谱法是最常用的精 密测定方法。 本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化,采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测,为了沼气工程中实际脱硫的 需要,同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便,定性、定 量准确可靠,可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究 1材料与方法 1. 1仪器与材料 气相色谱仪,热导检测器;联 想色谱工作站;氢气发生器(山东省化工研究所 研制);气体进样阀;100ml不锈钢定量环;无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋;尾 气收纳瓶。 标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%,余为氢气,购自山东省半导体研究 所,下同。 标准样品2硫化氢14. 98%,余为氢气;氢氧 化钠溶液(收纳尾气);待测气样。 1. 2色谱条件 填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm,长度1 m,内 径3 mm,温度上限220°C;填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm,长度2 m,内径3 mm,温度上限 220°C。 1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧,TDX01填充柱 安装在左侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生 器产生),电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。 1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧,TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生器产生), 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法 1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间,在同样的气 相色谱分析条件下,若样品峰与标样峰的保留时 间一样,则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积(或者峰高)是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条!件下,样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[ 1.3.3测量步骤 (1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面,等待基线稳定。(2)标准样品测定:基线稳定 后,打开进样阀,开始进标准样品,多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。(3)实际样品测定:按 标准样品测定的程序方法进行。(4)标准曲线制 备:在色谱工作站,编组分表,进行标准样品和实 测样品的批处理,制备标准曲线。(5)结果计算: 在色谱工作站的数据分析中,查看各样品中各组 分的含量。 2结果与分析 2.1方法的优化 2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C;柱温为95。C;检测器温度为100。C;前置温 度为100°C。 2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C; 柱温为50。C;检测器温度为100。C;前置温度为 100°C。 测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定,在上述优化方法下,峰分离的好,没有拖尾 峰,测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、 图2i 图1标准样品1的GC峰
主要做食品分析,对于前处理是门外汉。想知道用于液相色谱的样品前处理是否可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,亦或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理用于液相。
现在做的辅料含量测定时用的气相色谱,方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质,以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分,已经将前处理的化学反应条件基本摸清,而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时,反应原料(除了此辅料成分外)的用量,都是按照与辅料的物质的量比来确定的,那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时,这个上述的化学反应条件应该怎么做呢?还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数(溶剂量,催化剂量等。。。。),如果是直接将药品替换原来的单一辅料,其他化学反应参数各用量一样,但由于药品中此辅料的量不确定,这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊?我的问题是在做上述涉及到化学反应,同时化学反应条件会影响到最后GC测定时,具体应该如何去选择样品处理的方法?谢谢大家,欢迎交流~~~