推荐厂家
暂无
暂无
[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用(一) 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法,发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术,特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析,由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20-30s左右完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点,在有对照品的条件下,可作定性、定量分析,但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告,必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum,MS)是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的信息,是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用,尤其是在含量测定,有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中,成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年,同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器:Agilent HP6890/5973MSD联用仪,配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm),载气:氦气(纯度99.99%),有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件:进样口温度250℃ ;分流比为1:50;总流速50ml/min ;初始温度设定4O℃,以5℃/min 升温至8O℃,再以1O℃/min 升温至220℃;流速1.0 mL/min,恒流速;接口温度230℃;质谱质量扫描范围为10-500 amu,扫描速度1O次/S。用化学计量学方法(非负矩阵因子分解(NMF))解析解析两个色谱图中重叠峰,通过NIST谱库检索,确定了大蒜萃取液中的37种化学成分,大蒜精油中的32种化学成分,其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS连用仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]:6890系列;检测器:MS 5973系列;色谱柱:HP一5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm;气化室温度为250℃,载气:氮气,1 mL/min,恒流;进样方式:1μL;进样口温度230℃;接口温度280℃;柱升温程序:100℃保持2 min。6℃/min升至140℃,保持1min,8℃/min升至180℃,保持1min,15℃/min,升至280℃,保持2min,质量扫描范围30~450nm;溶剂延迟:2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力,毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来,而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高,准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A,日本岛津);DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m,Dikma公司)。色谱条件:进样口温度:200℃;接口温度:250℃;载气:氦气;流速:1.0ml/min;柱前压:67kPa;分流比:20:1;升温程度:柱温80℃恒温2min,以5℃/min的速率升温至150℃,维持3min后结束。质谱条件:EI源(70ev);在SIM 模式下,于8.50min~8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测,8.84min~9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测,13.00min~14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰,增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url];质谱仪:Finnigan Trace MS,EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m),载气为高纯氦气,恒流速1.5mL/min,进样口温度250℃ ;柱温:40℃ 保持1min,以l0℃ /min 速率升温至130℃ ,再以30℃/min 速率升至250℃ ,保持3min;分流模式进样,分流速度10mL/min;接口温度200℃。质谱条件:EI电离源,电子能量70eV;离子源温度200℃ ;发射电流250A,检测器电压200V,全扫描,质量范围:35-80amu,对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法,测定结果准确,但操作复杂,费时,且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确,适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。
建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。
[color=#444444]本人买了37中脂肪酸甲酯标样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析先做分离条件的探讨,可是谱图如下,分别探讨的3种不同条件,经谱库检索,用的谱库是安捷伦NTST14,可是检索要嘛显示无相匹配化合物,要嘛不是目标物,为什么,哪里出问题了,求高手指点![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0825/w133h1487809_1535176905_528.png[/img][/color]