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《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。(注:全文见资料库)
HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-气相色谱法.pdf
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相,可分为固体固定相和液体固定相,分别对应气固色谱法和气液色谱法,前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类,分别由无机材料(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素:①材料的化学结构(极性),即表面官能团的类型和数目,与分子间相瓦作用有关。②几何结构(孔结构和分布),也即比表面积。在使用固体固定相时,应注意三个方面:①使用前要进行活化,使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时,会发生不可逆吸附。在某些情况下,在固体固定相表面上涂渍少量固定液,不仅可减少吸附,而且可改变选择性,改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异(特别是无机材料制成的产品)。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐,化学组成是[M[sub]2[/sub]M']OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O,其中M为Na[sup]+[/sup]、K[sup]+[/sup]、Li[sup]+[/sup]等一价阳离子,M'是Ca[sup]2+[/sup]、Ba[sup]2+[/sup]、Sr[sup]2+[/sup]等二价阳离子,分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4~3/4的Na[sup]+[/sup]被Ca[sup]2+[/sup]置换:X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同,其中数字表明平均孔径的大小(单位为?,1?=0.1nm,下同)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛,前者由Ca-Al-Si的氧化物组成,有效孔径为5?:后者则由NA-AL-Si氧化物组成,有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的,因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好,否则分离性能不好,柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h(或在减压下于350℃活化2h;300℃活化4h;250℃活化12h)。分子筛因吸水而失活,在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力,在通常的长度(1~2m)和正常的操作温度(室温~100℃)即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub],13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]~C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b](二)硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O,分析C1~C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸(1:1)浸泡2h,然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定,不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体,CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出,因而在多柱系统中很有用。但是,现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能,这些材料是多孔小球,无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b](三)氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],其晶型有五种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型,其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐(如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱,缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留,即使在200℃,它们仍流不出来。因此,要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活,H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L,保留时间将减少,选择性发生变化。此时,柱子可在200℃以上活化15~30min再生柱子。第一次使用时需在450~1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性,主要用于分离烃,它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高,可进行C[sub]1[/sub]~C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外,Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b](四)碳素[/b]碳素的化学组成是碳,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成,结构为无定形碳(微晶碳),具高比表面积(800~1500m[sup]2[/sup]/g),用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]~C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次,通空气吹干后,改用水蒸气于450℃活化2h,降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异,制备重复性差使得色谱性能难重复,其吸附性能强使分离的组分拖尾严重,不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差,在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物,发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料,称为碳分子筛,比表面积一般在400~1200m/g。与活性炭相反,孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]~C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力,也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析,特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离,饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳,比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起,其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此,石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开;用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离,同时对C[sub]1[/sub]~C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力,也能分离含硫小分子,许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出,出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小,最好在分析酸性物质时,用磷酸作削尾处理;分析碱性物质时,用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。