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最近做中药注射剂重金属及有害元素检测方法学验证,主要做空白干扰实验,精密度实验、重复性实验、准确度等内容。希望做过的朋友多多指点。我的前处理方法是微波消解,检测仪器为AAs、AAs-HG。所测元素主要是铅、镉、砷、汞、铜五个元素,主要依据《中国药典》2010年版附录,希望得到各位老师的宝贵意见。
XXXX中药注射剂重金属及有害元素残留量检测前言:XXXX是我公司的拳头产品,根据《中国药典》2010年版第二增补本要求,所有中药注射剂新增重金属及有害元素残留量的检测,与大家共同分享一下,初步的检测方法和检测结果。检测过程与结果:1.铅的测定(石墨炉法)1.1 操作前准备1.1.1 仪器与用具 原子吸收分光光度计、石墨管、铅元素的空心阴极灯、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、2个1000ml容量瓶、6个100ml容量瓶、2个25ml容量瓶、5个50ml容量瓶、3个0.5ml单标线吸量管、1个2ml单标线吸量管、2个5ml单标线吸量管、1个5ml分度吸量管、1个10ml分度吸量管、高纯氩气。1.1.2 试剂与试药 铅单元素标准溶液、硝酸、2%稀硝酸、10%稀硝酸、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、纯化水1.2测定条件:仪器参数:灯电流:3mA 原子化器位置:-2mm 扣背景方式:氘灯 能量调节:背景能量与灯能量接近100%石墨炉加热条件:波长283.3nm,干燥温度120℃,持续15秒,灰化温度600℃,持续20秒;原子化温度1700℃,持续4秒,净化温度:1800℃持续3秒分别精密量取空白溶液、镉标准溶液、镉供试品溶液各10µl,精密加含1%磷酸二氢胺和0.2%[font='Times New Roman'
我工厂想自己配置仪器对产品涂层进行有害元素含量检测,请各位大侠提议用什么仪器较好(以适合工厂实施,简单方便、快速、样品前处理不复杂为好),最好能介绍仪器厂家、型号、大概价格。检测目标是:1、加拿大C.R.C.,c.931涂层中总Pb,Hg 2、加拿大C.R.C.,c.931涂层中可迁移Sb,As,Cd,Ba,Se3、美国H.R.4040 总PbE-mail:jackwujx@21cn.com