紫外吸收法蒽醌实验

【研究背景】快速发展的自由电子激光（FEL）技术在高光子能量下产生了飞秒甚至阿秒的脉冲，使得X射线能够用于状态选择性和相敏多维光谱分析和相干控制。直接和常规测量现有的极紫外（XUV）和X射线自由电子激光脉冲的光谱相位是充分实现这种非线性相干控制概念的关键，以便为它们与物质的相互作用找到和设置最佳的脉冲参数。自放大自发辐射XUV/X射线自由电子激光脉冲的直接时间诊断工具是线性和角度条纹法，它对脉冲的时间形状（包括啁啾）非常敏感。这些方法依赖于一个时间同步且足够强的外场的可用性。诊断SASE辐射脉冲的时间结构的一个补充途径是测量电子束中FEL激光诱导的能量损失（例如使用X波段射频横向偏转腔（XTCAV）），从中可以重建XUV/X射线发射的时间剖面。对于种子自由电子激光脉冲，两个几乎相同的自由电子激光脉冲的产生及其XUV干涉图的评估允许其光谱时间内容的完整表征。在这项工作中，科学家提出了一种直接测量XUV-FEL频率啁啾的技术，而不依赖于任何额外的外场或种子多脉冲方案。由于所报道的技术提供了对XUV辐射光谱时间分布的目标访问，它是对FEL激光性能敏感的用户实验的原位诊断的理想方法。例如，在这里，我们实验观察到频率啁啾对自由电子激光脉冲能量的系统依赖性（增加啁啾以减少脉冲能量）。【成果简介】由最先进的自由电子激光器（FELs）产生的极紫外（XUV）和X射线光子能量的高强度超短脉冲正在给超快光谱学领域带来革命性的变化。为了跨越下一个研究前沿，精确、可靠和实用的光子工具对脉冲的光谱-时间特性的描述变得越来越重要。科学家提出了一种基于基本非线性光学的极紫外自由电子激光脉冲频率啁啾的直接测量方法。它在XUV纯泵浦探针瞬态吸收几何结构中实现，提供了自由电子激光脉冲时能结构的原位信息。利用电离氖靶吸光度随时间变化的速率方程模型，给出了直接从测量数据中提取和量化频率啁啾的方法。由于该方法不依赖于额外的外场，我们期望通过对FEL脉冲特性的原位测量和优化，在FEL中得到广泛的应用，从而使多个科学领域受益。【图文导读】图1：频率分辨等离子体选通原理图2：等离子体选通效应的数值模拟图3：通过瞬态吸收光谱测量XUV-FEL频率啁啾图4：频率啁啾特性，自由电子激光脉冲能量依赖性分析图5：色散对部分相干自由电子激光场的影响原文链接：Measuring the frequency chirp of extreme-ultraviolet free-electron laser pulses by transient absorption spectroscopy | Nature Communications

简介水处理厂在为消费者生产安全饮用水的过程中，需要监测多种水质参数，包括水中的pH值、总有机碳TOC、UV 254吸光度。TOC和UV 254吸光度是评估水中有机物（OM，Organic Matter）含量和质量的重要参数。TOC和紫外吸光度都取决于水中的有机物。正确了解两者的关系，就能避免错误解读水质监测数据。本文讨论了这两个参数间的关系，以及它们在水处理工艺和合规性方面的应用。文中使用的Sievers M5310 C分析仪为TOC分析提供了最佳解决方案，实际样品数据也证明了此款分析仪的实用性。技术比较有机物 有机物是指水中的各种化合物的混合，包括自然物质（即植物、动物、微生物）降解后产生的天然有机物（NOM，Natural Organic Matter），以及生活污水带来的有机物1。尽管有机物本身对人体健康无害，但它会与氯反应产生消毒副产物（DBP，Disinfection Byproducts）。消毒副产物对人体健康有害，因此法规要求水处理厂在处理水时控制有机物的浓度2,3。TOC和紫外吸光度在有机物分析中的应用TOC分析提供简明的TOC浓度读数，单位是“毫克碳每升（mg C/L）”。水处理厂可以根据TOC来准确地估算出有机物浓度，因此TOC成为被普遍采用的控制和规范有机物浓度的方法。3紫外吸光度是指水中特定化合物吸收紫外线辐射的量度。对于复杂且易变的混合物（例如水中的有机混合物），紫外吸光度可以帮助表征特定样品4。水中的有机物具有复杂性和异质性，而紫外吸光度取决于有机样品的具体成分，因此不能单用紫外吸光度来比较水中的样品5，理解这一点很重要。例如，有的样品的紫外吸光度较低，但有机物浓度较高。有的样品的紫外吸光度较高，但有机物浓度较低。有些样品的有机物浓度完全不同，但它们的紫外吸光度读数却相同。只有将紫外吸光度和TOC数据一起分析，才能来解决上述问题。“特征紫外吸光度（SUVA，specific UV absorbance）”是特定波长的紫外吸光度和TOC的比例6。SUVA是固有参数，与浓度无关，可以用来比较样品。SUVA254（即254nm波长SUVA）可用来比较不同样品中的芳香族化合物的含量（即芳香度）6。芳香度与反应性有关，对水处理工艺具有重要意义。例如，有机物的反应性反映了通过凝聚来去除该有机物的难易程度，以及该有机物与氯反应产生消毒副产物的可能性。总之，TOC是有机物浓度的简明测量结果，而紫外吸光度可以为表征样品提供补充依据。紫外吸光度必须同TOC数据一起用于比较样品。TOC和紫外吸光度在水处理行业中的应用法规美国国家环境保护局“饮用水处理法规：第1阶段消毒副产物规则（Drinking Water Treatment Regulation: Stage 1 DBP Rule）”要求根据源水的TOC和碱度，通过增强凝聚作用或软化作用来去除TOC百分比含量。规则还规定，如果源水或要处理的水的SUVA值保持在2.0L/（mgm-1）以下，则可以忽略去除百分比3。优化工艺TOC和SUVA数据可用于优化水处理工艺。例如，对水处理（即凝聚、膜过滤）前后的TOC和SUVA数据进行比较，得出有机物去除率的定量结果。结果表明去除效率是否合格，是否需要提高去除效率，是否需要考虑使用其它水处理方法等。解决方案专为饮用水行业的水质监测而设计的Sievers M5310 C TOC分析仪（包括实验室型、便携式、在线型配置）具有性能可靠、工作高效的优点，能够分析各种化学类别和分子大小的有机碳样品，有效应对有机物的复杂性。Sievers M5310 C分析仪的优势：测量所有类型的有机物的浓度。工作范围是4 ppb-50 ppm（涵盖自然水和处理水的典型TOC范围）。同常见的测量紫外吸光度的分光光度计搭配使用，得出表征天然有机物的数据。可以用TOC和紫外吸光度一起来计算SUVA。确认紫外吸光度数据（确保不会发生紫外信号漂移）。确认制备好的天然有机物分离液的浓度，以及纯有机化合物的浓度。满足SM 5310 C和EPA 415.3要求。无需外部试剂，几乎不需要制备样品。性能数据：跟踪整个水处理过程中的TOC变化以下表2中列出了用Sievers M5310 C分析仪测量的水处理厂的一组TOC数据示例。在示例中，水先经过凝聚，然后经过膜过滤。在处理之前、3次不同剂量的凝聚之后、以及膜过滤前后，都测量了TOC和UV 254。“百分比变化”列比较了给定水处理前后的TOC或UV。我们将凝结剂用量与“处理之前”的值进行了比较，将“膜过滤之后” 的值与“膜过滤之前”的值进行了比较。 表2中的数据证明了M5310 C分析仪量化分析水处理过程中的TOC变化的强大能力。此外，“百分比变化UV”与“百分比变化TOC”并不匹配，因此仅凭紫外吸光度不能准确表明TOC浓度，不足以表征或量化有机物。结论TOC数据和紫外吸光度是水处理行业用于表征和控制有机物的两个重要指标。TOC分析能够提供所有有机化合物的绝对碳浓度，而紫外吸光度仅限于检测吸光化合物，因此应与TOC搭配使用。Sievers M5310 C分析仪是为水处理行业设计的性能可靠的TOC分析仪。本文中的样品分析数据证明了Sievers M5310 C分析仪能够跟踪整个水处理过程中的TOC变化，同时显示了只用紫外吸光度是无法跟踪这种变化的。参考文献1. Perdue, E.M., Ritchie, J. D., (2003). Dissolved Organic Matter in Freshwaters. In H. D. Holland, K. K. Turekian, Treatise of Geochemistry (pp. 273-318). Elsevier Science. 2. Reckhow, D.A., Singer, P.C., Malcolm, R.L., (1990) Chlorination of Humic Materials: Byproduct Formation and Chemical Interpretations, Environmental Science and Technology, 24, 1655-1664. 3. Environmental Protection Agency (2001). The Stage 1 Disinfectants and Disinfection Byproducts Rule What Does it Mean To You? (EPA 816-R-01-014). 4. Summers, R., Cornel, P., & Roberts, P. (1987). Molecular size distribution and spectroscopic characterization of humic substances. Science of The Total Environment, 62, 27-37. doi:10.1016/0048-9697(87)90478-5 5. J.K. Edzwald, W.C. Becker and K.L. Wattier, (1985). Surrogate Parameters for Monitoring Organic Matter and Trihalomethane Precursors in Water Treatment, J. Am. Water Works Assoc., 77(4), 122-132. 6. Leenheer, J.A. (2009). Systematic Approaches to Comprehensive Analysis of Natural Organic Matter, Annals of Environmental Science, 3, 1-130 ◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.