介电树脂固化监测仪

仪器简介：《热固性树脂》分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在热固性树脂方面的应用。主要内容包括：热分析技术DSC、TMDSC、TGA、TMA和DMA等；热固性树脂的结构、性能和应用；热固性树脂的基本热效应；环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂等的热分析－固化反应(等温固化、光固化、后固化、转化率、反应动力学、配比/催化剂/活性稀释剂影响等)、玻璃化转变(Tg与固化度、Tg的各种测试法、凝胶化、时间温度转换图等)、填料和增强纤维的影响、印制线路板分析(Tg、分层、老化等)、缩聚、加聚、模塑料、树脂软化、层压板、热导率、粘合剂&hellip &hellip 目录应用一览表（第一至第三章）应用一览表（第四至第九章）1.热分析概论1.1 差示扫描量热法（DSC）1.1.1 常规1.1.2 温度调制1.1.2.1 ADSC1.1.2.2 IsoStep1.1.2.3 TOPEMTM1.2 热重分析（TGA）1.3 热机械分析（TMA）1.4 动态热机械分析（DMA）1.5 与TGA的同步测量1.5.1 同步DSC和差热分析（DTA，SDTA）1.5.2 逸出气体分析（EGA）1.5.2.1 TGA-MS1.5.2.2 TGA-FTIR2.热固性树脂的结构、性能和应用2.1 概述2.2 热固性树脂的化学结构2.2.1 大分子2.2.2 热固性树脂概述2.2.3 树脂2.2.3.1 环氧树脂2.2.3.2 酚醛树脂2.2.3.3 氨基树脂2.2.3.4 醇酸树脂，不饱和聚酯树脂2.2.3.5 乙烯基酯树脂2.2.3.6 烯丙基、DAP模塑料2.2.3.7 聚丙烯酸酯2.2.3.8 聚氨酯体系2.2.3.9 二氰酸酯树脂2.2.3.10 聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂2.2.3.11 硅树脂2.3 固化反应2.3.1 交联步骤2.3.2 TTT图2.3.3 固化动力学2.4 热固性树脂的应用2.4.1 热固性树脂的性能2.4.2 加工2.4.3 各种树脂的应用领域和性能2.4.3.1 环氧树脂2.4.3.2 酚醛树脂2.4.3.3 氨基树脂2.4.3.4 聚酯树脂2.4.3.5 乙烯基酯树脂2.4.3.6 苯二酸二烯丙酯模塑料2.4.3.7 丙烯酸酯树脂2.4.3.8 聚氨酯2.4.3.9 聚酰亚胺2.4.3.10 硅树脂2.4.3.11 使用范围和应用概述2.5 热固性树脂的表征方法2.5.1 所需信息的概述2.5.2 表征热固性树脂的热分析技术2.5.3 玻璃化转变2.5.3.1 玻璃化转变和松弛：热学和动态玻璃化转变2.5.3.2 玻璃化转变温度的测定2.5.4 热固性树脂分析的标准方法3.热固性树脂的基本热效应3.1 热效应的DSC测量3.1.1 玻璃化转变的测定3.1.1.1 玻璃化转变温度的DSC测量3.1.1.2 用DSC计算玻璃化转变的方法3.1.1.3 样品预处理对玻璃化转变的影响3.1.1.4 玻璃化转变的ADSC测量3.1.2 比热容测定3.1.3 用DSC测试的固化反应3.1.3.1 动态固化：第一次和第二次升温测量3.1.3.2 等温固化的DSC测量3.1.3.3 后固化和固化度的DSC测量3.1.3.4 玻璃化转变与转化率的关系3.1.3.5 固化速率和动力学的等温测量3.1.3.6 固化速率的动态测量3.1.3.7 动力学计算和预测3.1.4 玻璃化转变和后固化的分离（TOPEMTM法）3.1.5 紫外光固化的DSC测量3.2 效应的TGA测量3.2.1 热固性树脂升温时的质量变化3.2.2 含量测定：水分、填料和树脂含量3.2.3 苯酚-甲醛缩合反应的TGA分析3.3 效应的TMA测量3.3.1 线膨胀系数的测定3.3.2 玻璃化转变的TMA测量3.3.2.1 测定玻璃化转变的膨胀曲线3.3.2.2 薄涂层软化温度的测定3.3.2.3 由弯曲测试测定玻璃化转变3.3.3 固化反应的TMA测量3.3.3.1 固化反应的弯曲测量研究3.3.3.2 凝胶时间的DLTMA测定3.4 效应的DMA测量3.4.1 玻璃化转变的DMA测量3.4.2 玻璃化转变的频率依赖性3.4.3 动态玻璃化转变3.4.4 等温频率扫描3.4.5 主曲线绘制和力学松弛频率谱3.4.6 固化的DMA测量3.5 玻璃化转变DSC、TMA和DMA测量的比较4.环氧树脂4.1 影响固化反应的因素4.1.1 固化条件（温度、时间）的影响4.1.2 组分混合比例的影响4.1.3 促进剂类型的影响4.1.4 促进剂含量对固化反应的影响4.1.5 环氧树脂：转化率行为的预测和验证4.1.6 环氧树脂固化的DMA测量4.1.7 预浸料固化的DMA测量4.1.8 粉末涂层的固化4.2 影响玻璃化转变的因素4.2.1 重复后固化对玻璃化转变的影响4.2.2 化学计量对固化和最终玻璃化转变温度的影响4.2.3 活性稀释剂对最终玻璃化转变温度的影响4.2.4 玻璃化4.2.4.1 玻璃化转变温度与转化率关系的测定4.2.4.2 等温固化反应中化学引发玻璃化转变的温度调制DSC测量4.2.4.3 非模型动力学和固化过程中的玻璃化4.2.4.4 固化过程中玻璃化的测量4.2.5 TTT图的测定4.2.5.1 TTT图：由后固化实验测定4.2.5.2 TTT图：温度调制DSC的应用4.2.5.3玻璃化和非模型动力学4.2.6 等温固化的凝胶点和力学玻璃化转变4.2.6.1 固化反应中剪切模量的变化4.2.6.2 固化反应中剪切模量的频率依赖性4.3 贮存效应4.3.1 贮存后的后固化4.3.2 环氧树脂-碳纤维：贮存对预浸料的影响4.4 填料和增强纤维4.4.1 玻璃化转变温度和&ldquo 固化因子&rdquo 按照IPC-TM-650的DSc测定4.4.2 玻璃化转变温度和z-轴热膨胀按照IPC-TM-650的TMA测定4.4.3 印制线路板，纤维取向对膨胀行为的影响4.4.4 碳纤维增强树脂玻璃化转变的测定4.4.5 复合材料纤维含量的热重分析测定4.4.6 预浸料中的碳纤维含量4.5 材料性能的检测4.5.1 印制线路板生产中的质量保证4.5.2 碳纤维增强热固性树脂的玻璃化转变测定4.5.3 按照ASTM标准E1641和E1877求解分解动力学和长期稳定性4.5.4 印制线路板的老化4.5.5 分解产物的TGA-Ms分析4.5.6 印制线路板分层的TMA-EGA测量4.5.7 印制线路板分层时问按照IPC-TM-650的TMA测定4.5.8 质量保证，黏结层的失效分析4.5.9 油与增强环氧树脂管的相互作用5.不饱和聚酯树脂5.1 进货控制：固化特性和玻璃化转变5.2 不饱和聚酯：促进剂含量的影响5.3 不饱和聚酯：硬化剂含量的影响5.4 抑制剂对等温固化的影响5.5 不饱和聚酯：贮存后的固化行为5.6 乙烯基酯树脂：由促进剂引起的固化温度的移动5.7 乙烯基酯一玻璃纤维：使用后管材的固化度5.8 粉末涂料的紫外光固化5.9 加工片状模塑料的模塑时间6.甲醛树脂6.1 酚醛树脂：测试条件的影响6.2 酚醛树脂：用TMA区别完全和部分固化的酚醛树脂6.3 酚醛树脂：树脂的软化行为6.4 两种不同的填充三聚氰胺甲醛/酚醛树脂模塑料6.5 酚醛树脂：胶合板的纸预浸料6.6 酚醛树脂：缩聚反应的TGA/SDTA研究6.7 酚醛树脂：可溶性酚醛树脂的固化动力学6.8 脲醛树脂模塑料：加工（模塑）的影响6.9 脲醛树脂：模塑料固化动力学6.10 酚醛树脂：热导率的测定7.甲基丙烯酸类树脂7.1 牙科复合材料的光固化8.聚氨酯体系8.1 聚氨酯：含溶剂的双组分体系8.2 聚氨酯：在不同温度下的加成聚合8.3 聚氨酯漆涂层的软化温度8.4 聚氨酯模塑料：作为质量标准的玻璃化转变9.其它树脂体系9.1 双马来酰亚胺树脂-碳纤维：贮存温度对预浸料黏性的影响9.2 黏合剂的光固化附录：缩写和首字母缩拼词与热固性树脂有关的所用术语文献

概述介电法固化监测仪通过测量介电性能以确定热固性材料的固化状态和粘度，同时提供对化学、反应速率、配方和物理参数的表征和监测。电介质固化监测是唯一可用于研发、质量保证/质量控制和制造的方法，使定量信息易于应用并易于转移到聚合物加工的各个环节。○ 配方、反应速率和固化研究○ 扩散研究○ 固化和工艺开发/监控○ 材料测试○ 统计质量控制根据不同的应用需求，我们提供单通道-介电法固化检测仪、双通道-介电法固化检测仪、四通道-介电法固化检测仪、八通道-介电法固化检测仪，为多种不同的应用需求提供解决方案。测试原理符合相关的标准：ASTM E 2038，ASTM E 2039 等相关国际标准用于介电固化监测的传感器通常有两种：平行板电极和十指交叉式的梳型电极。平行板电 极是一种传统几何形状的介电传感器。样品置于两个导电平行板之间，在一侧电极上施加一 定频率的激发电压，在另一侧电极上检测响应信号。这一构造的电极可以测试样品的整体介 电性能，广泛的用于测试固体材料的介电性能，同时它还可以十分便利的放在密闭磨具中进 行固化监测。十指交叉梳式电极由两个导电梳型电极和点绝缘性平面基材组成(由聚酰亚胺 Kapton 或其他耐高温绝缘材料)。样品与传感器表面紧密接触，在一侧电极上施加一定频率 的电压，另一侧电极检测响应信号，这种边缘区域测试的位置非常接近传感器/样品的界面 区域，传感器插入样品的深度严格等同电极之间的宽度和电极之间的间距。然而，由于压力的作用，或者由于板块之间的物质膨胀或收缩，板块之间的距离可能会改 变。因此，很难校准平行板电极来提供介电常数和离子粘度的绝对值。基片上的交错电极可以代替平行板电极，如上所示。交错电极的平面结构不随压力或被 测材料的膨胀和收缩而改变。因此，交错电极可以准确地测量介电常数和损耗因子。测试过程中，置样品于两个电极之间，在一侧电极上施加正弦的激发电压，材料中的偶极子就会在电场中取向，离子向不同极性的电极移动，在另一侧的电极可以测得正弦感应信号。由于感应信号的相位变化和振幅衰减与材料中离子的移动性和偶极子的取向有关，从而可计算出材料的介电常数和损耗因子（在激发频率、电极面积、电极间距、响应频率的振幅和相位都知道的情况下，介电常数和介电损耗因子就能计算得到）。通过损耗因子可以得到材料的离子电导率，由于离子电导率本质上是材料中离子的移动能力，而离子移动能力的倒数在材料固化前与材料的粘度有关，材料固化后与材料的硬度有关，因此离子电导率的倒数，即电阻与材料的粘度变化和硬度变化有关。通过测定材料在一定工艺下的介电性质(如介电常数和损耗因子)，可以得到粘度，反应速率，固化状态等一系列高分子材料的性质。固化材料的离子粘度曲线和斜率第一阶段：一开始，随着温度的升高，离子的粘度会降低(图中黑色曲线)，因为热固性聚合物正在熔化，变得流动性更强，因此电阻性更小，粘度更低。反应速率随着材料温度的升高而增加，有时由于交联而增加的离子粘度超过了由于熔化而降低的离子粘度。这一点是最低离子粘度，这也发生在最低机械粘度的时候(图中 CP2 点)。第二阶段：最低值点后，离子粘度不断增加，直至未反应单体浓度降低，反应速率降低 因此离子粘度的斜率也随之减小(CP3 点为斜率变化的拐点)，当固化完全停止时，离子粘度的斜率最终为零(CP4 点)。四个临界点表征介电曲线:CP(1)-用户定义的离子粘度水平，通常用于在固化开始时确定物质流动的开始。CP(2) -离子粘度最小值，也对应于机械粘度最小值。这一临界点表示由交联引起的粘度增加超过熔解引起的粘度下降的时间。CP(3) -拐点，表示交联反应开始减慢的时间。CP(3)常被用作与凝胶有关的指示点。CP(4)-斜率趋于为 0，可以定义固化的结束。介电固化检测的意义：对于研发应用，电介质固化监测：o 观察新配方对反应速率和固化时间的影响。o 观察不同固化温度下反应速率和固化时间的变化。o 通过测量和记录固化和粘度信息来控制变化过程。对于 QA/QC 应用，电介质固化监测可实现: o 对来料进行测试，以确定其新鲜度和固化时间，并监控批次之间的一致性。o 对出厂产品进行测试，确认固化时间，监控批次与批次之间的一致性。o 为统计过程控制(SPC)编制进料和出料质量文件。对于制造应用，电介质固化监测：o 识别粘度最小时间以应用压力来压缩层合板或消除气穴。o 确定固化终点，减少处理时间和精力，提升生产效率和成品率。根据您的应用需求，我们提供完美的解决方案：LT-451系列LT-451是一款多功能仪器，专为涉及热固性材料的研发、质量保证/质量控制和制造而设计使用热固性塑料的团队可以同时利用LT-451与CureView 数据采集软件和一次性或可重复使用的传感器，以便在固化的每个阶段收集关于材料的精确、关键数据，例如电阻率和离子粘度。LTF-631系列LTF-631专为涉及热固性材料的研发、质量保证/质量控制和制造中的快速反应材料而设计使用快速固化材料（例如 UV 固化薄膜和片状模塑料 (SMC)）的用户可以利用LTF-631获得有关这些材料的深入数据，包括有关固化行为的最全面的可用数据集LT-439系列一种经济高效的紧凑型仪器，应用于大规模研发、质量保证/质量控制以及热固性材料（如树脂、复合材料、油漆和涂料）制造中的固化测量LT-439适用于大多数介电和电导传感器。LT-439的测量结果可以上传到任何控制网络。每台LT-439仪器支持一个介电传感器和一个热电偶，但一条线路上最多可以连接256个介电通道。该仪器可灵活使用，无需复杂的布线，并且允许在大型部件的任一点对材料状态进行同步、多通道固化测量。LT-439 是生产超大部件制造商的理想选择，例如航空航天部件和风力涡轮机叶片。LT-440系列唯一一款兼具交流和直流测量功能的固化测量仪器Linseis长期以来一直生产具备交流测量功能的仪器，但LT-440介电固化监测仪增加了直流测量功能， 适用于任何场合。增加直流测量功能可提供有关极强电阻材料（如硅树脂）在固化结束时的准确数据。在这种情况下，直流测量可以更快地提供更准确的固化数据。对于使用其他直流测量解决方案的用户来说，LT-440提供了附加的交流测量工具集，适用于需要通过真空袋和离型膜进行测量，而直流测量不起作用的应用。使用直流测量的用户同时还能够利用交流测量以更准确地跟踪整个固化过程。多种传感器的选择：可重复使用传感器示例一次性传感器示例信息LT-451 系类多功能介电法固化检测仪LT-451A1-通道/工作站LT-451B2-通道/工作站LT-451C4-通道/工作站LT-451D8-通道/工作站LTF-631 系列高速介电法固化监测仪LTF-631A1-通道/工作站LTF-631B2-通道/工作站LTF-631C4-通道/工作站LTF-EXT-FREQ-EF可选拓展频率(1, 3, 300, 3 K Hz)LT-439系列LT-439A-1标准频率 (10, 100, 1K, 10K Hz)LT-439A-EXP-1可选拓展频率(1-100K Hz)Misc.应用附件LT-4203A-150C平行板测试夹具 (150℃)LT-4203A-200C平行板测试夹具(200 ℃)LT-4123液体池(60 ℃)LTP-250P热压机（1500磅，最高温度350℃，无温度控制器）LTP-250PTC热压机（1500磅，最高温度350℃，有温度控制器）以下为可选用装饰性图片：

DEA 288 Epsilon 是耐驰公司 2012 年最新推出的一款多功能的树脂固化监测仪。仪器可配备炉体或实验室热压机，可以在加热、冷却、湿度或紫外光照射等多种条件下进行测试。借助 DEA，用户可以方便、快捷地确定材料加工的最佳工艺参数。多种多样的制样方式: DEA 的一个最大优势在于可以实现在线监测，针对实际生产工艺的样品量及几何尺寸进行检测。通过使用多种多样的传感器，可以应用于几乎所有的实际应用场合。常见的制样与测试方式有：将样品喷在传感器上成一薄层 使用画刷将样品刷在传感器上 对于中、低粘度材料，可直接倒在传感器上，使其流动展开成一个薄层 将传感器置于层状预浸料中间 将传感器浸入到液体样品中优化配方:在聚合物工业中，经常会添加形形色色的活性添加剂，有目的地调整材料的形态或内部结构，以期达到其最大的性能潜力。DEA 288 Epsilon 可以快速而可靠地测量加速剂、抗老化剂、抗氧剂等添加剂的有效性，以及研究填料的影响。这可以在很大程度上帮助用户缩短工艺研发过程。优化工艺参数:DEA 288 Epsilon 的 Lab 版与 Slim 版是为工业与科研院校的实验室应用而特别设计的，同时也可用于生产制造现场。DEA 288 Epsilon 由此提供了将实验室研究所得的参数直接放大到生产工艺的可能性。DEA 288 Epsilon - 技术参数:一台完整的介电分析仪，包含 DEA 主机与传感器两个部分。对于实验室应用，DEA 288 有两款稍有不同的主机可选：常规的实验室版（Lab Version），以及小型版（Slim Version）。这两种主机的电子部分完全相同，均可以控制附加的外部设备，如实验室炉体，或实验室热压机。两者之间的区别，仅在于外观尺寸，以及配备的通道数的差异。详见下表：相同点：l 频率范围：1 mHz … 1 MHzl 多通道数据采集：各通道独立，实现完全的同步操作l 最小数据采集时间： 5 msl 传感器连接：带保护的 4 线技术（对导线的热阻与热容进行补偿。这是实现精确测量的前提）DEA 288 Epsilon - 软件功能DEA 288 的测量软件为全新设计，融入 Proteus® 软件包之中，用户界面友好。软件提供了快速而方便的输入向导，便于编制所有相关的测量参数。测量参数编制界面为不同颜色的多标签页风格，方便了数据输入，且确保不会遗漏重要参数 – 不管它与样品的信息有关，还是与温度 / 时间程序、或施加的频率有关。另一非常有用的特性是，可以在测量过程中修改测量程序（频率或采样时间），并可以进行实时分析（SNAPSHOT）。Proteus® 分析软件功能强大，可以对数据进行全方位的分析。以下列出了其部分特性： DEA 变量：显示离子粘度（ion viscosity），离子电导（ion conductivity），损耗因子（loss factor），介电常数（permittivity），tgδ 对时间 / 温度的变化过程 多窗口技术 – 以多标签页切换的方式对测量数据进行清晰的显示与分析，并进行图形导出。 不同测量方法的曲线比较 – 在同一界面中可同时载入 DEA，DSC，DMA 等不同测量方法得到的曲线，进行综合的分析与展示，以实现多方位的材料表征。 可在曲线上标注峰值点，外推起始点，终止点等特征温度 / 时间点。 对最多64条曲线进行比较分析。这些曲线可来自同一测量文件的不同段、或来自多个不同的测量中。 保存分析结果与标注状态，用于后续的恢复与继续分析。 保留原始的测量数据，可随时进行存取。 测量曲线可使用不同的平滑因子进行平滑。 支持文本数据导出（ANSI, ASCII, csv），与图形文件导出（JPEG, BMP, EMF, PNG, TIFF）。