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检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料,是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装,几乎都被要求提供相关的检测报告。检测报告中,国家标准GB1840-2003与Oeko—TexStandard1O0所要求的禁用染料基本一致,而且限量都是20ug/g。GB18401LL20o2/61/EC多禁用2种,即2,4一二甲基苯胺和2,6一二甲基苯胺;而2002/6l/EC比GBl840l多了1种4一氨基偶氮苯,其限量为30ug/g。德国和欧盟标准中对偶氮染料的限量也为30ug/g。 禁用偶氮染料检测的相关标准如下: 2.1德国标准 (1)35LMBG82.02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。 (2)35LMBG82.02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。 (3)35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。 (4)DIN53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。
适用范围 偶氮染料(偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料。少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生致癌芳香胺物质,属于禁用的偶氮染料品种。迪马科技的ProElut AZO固相萃取小柱 (Cat.#62551)适用于GB/T 17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》。 禁用偶氮染料专用柱产品特点• 不存在乳化现象• 仅需重力作用,无需真空抽滤,简化萃取过程• 减少玻璃器皿的使用• 节约前处理时间• 提高分析结果的重现性• 可进行批量处理 实验方法1 样品准备将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中,加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。2 萃取用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO (Cat.#62551)静置15 min,用4×20 mL乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3 浓缩35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2将浓缩液吹至尽干。当使用液相色谱分析时,加入
[color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中,凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料,其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体,几乎分布于所有的颜色,广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类,有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等,按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等,目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止,受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料,约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后,会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物,这种化合物会被人体吸收,经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化,成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此,1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中,禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品,并于96年4月实行之后,荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例,法国和澳洲正草拟同类的法例,我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 1994年7月15日德国政府颁布禁用部分染料法令以来,世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高,禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规,一旦禁令生效,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”,国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2002 年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令,禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料,并规定2003年9月11日之后,在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中,所含会分解产生22种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30×10-6的限量。2003年1月6日,欧盟委员会进一步发出2003年第三号令,规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料,并将于2004年6月30日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国,受影响的消费品包括:成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家,受限制的消费品不及德国广泛,主要包括:衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一,检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]