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一、气相色谱法概述 气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种重要的分离分析方法,它利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),通过两相的相对运动,使这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在气相色谱技术中,流动相为气体,因此得名。气相色谱法因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点,在环境监测领域得到了广泛应用。 二、气相色谱法在环境监测中的实用指南 1. 样品采集与处理 样品采集:根据监测目标选择合适的采样方法和设备,确保样品具有代表性。例如,对于空气样品,可使用空气采样器;对于水体样品,则需使用水样采集器。样品处理:样品采集后,需进行必要的预处理,如净化、浓缩、衍生化等,以提高分析的灵敏度和准确性。2. 仪器操作与设置 仪器选择:根据监测需求选择合适的气相色谱仪,包括检测器(如FID、ECD、NPD等)和色谱柱(如填充柱、毛细管柱等)。参数设置:设置合适的进样量、载气流速、柱温等参数,以优化分离效果。3. 数据分析与解读 数据分析:利用气相色谱图对样品中的组分进行定性和定量分析。通过比对标准图谱或利用化学计量学方法进行数据解析。结果解读:根据分析结果评估环境质量状况,判断是否存在污染及其污染程度。三、案例分析 某医院废气样品监测案例 背景:2022年9月,上海市生态环境局执法总队对某医院废气样品中的氨、氯气和硫化氢等指标进行了监测。问题:发现监测机构在采样过程中未按照技术规范要求操作,导致数据失真。处理:监测机构因未按照技术规范要求采样、伪造甲烷图谱和BOD5检测数据等行为,被责令停业整顿并处罚款。启示:气相色谱法在环境监测中的应用必须严格遵守技术规范,确保数据的真实性和准确性
重金悬赏气相色谱问题案例,1.色谱柱密封垫 密封不好而产生的色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 202.气相色谱柱流失图 悬赏金额 203.色谱柱老化不彻底出现的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 304.载气不纯而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额305.进样口温度选择不合适而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 306.色谱柱的清洗的案例,需配有解决前后的色谱图 悬赏金额 50
其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1:某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2,选用5ppm标准气,底气氮气,外标法单点标定。色谱仪GC-14B,CR-6A数据处理机,9m Porapak-Q色谱柱,检测器:FID前置甲烷化器。问题:6次标定色谱仪,精度良好,相对误差小于3%。但分析样品时,同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图,发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰,多次分析的峰高比较接近。分析:峰高小于5ppm标准气峰高,但结果却大于5ppm,说明问题出在数据处理过程。经检查,该色谱仪Slope设置在30左右,是在非分析状态下,仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上,此设置值明显偏小。在标准气分析中,由于底气为N2,因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时,色谱基线波动加大,峰起点终点发生误检,导致面积出错。故障排除:调整Slope值到100,重新标定并分析样品,测定值在2.8ppm左右,重复性良好,相对差异小于3%。案例2:另一个分析CO2的色谱仪,用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B,处理机CR-6A,10m Porapak-Q色谱柱带反吹,甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷,峰拖尾展宽非常严重,CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题:实际样品中低含量CO2,经常被检测为几十ppm,看实际峰高只有约0.2ppm,在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析:检查Slope设置,为300,已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置,为0,自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上,出峰过程中基线下降严重,该峰可能被误识别为不完全分离峰,导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理:更改Drift参数为800,强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm,可以接受。案例3:某色谱仪,更换FID氢气钢瓶后,发现谱图上基线宽度增加,基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻,几乎成为另一个曲线,分析结果中色谱峰多的数不清,寻找关心组分困难。分析:典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大,导致色谱基线波动增加,原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰,峰高远大于基线波动,因此认为此瓶H2尚可以使用。调整:提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图,只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后,得到良好分析结果。案例4:某实验室分析碳四产品含量,发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大,明显偏小。分析:检查该实验室进样方式,与其他实验室相同,并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图,发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活,13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值,发现设置值较大。在较大设置下,由于出峰过程中基线变化较大,不会影响峰起点识别,但在拖尾情况下,峰终点识别发生问题,终点识别过早,导致峰面积斜向计算,损失大量峰面积。解决:查看该谱图,发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3,重新分析,数据差异明显减小。