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[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一.气相色谱仪器应用基本原理 气相色谱分析的分离原理: 如果把色谱柱比作一个分馏塔,那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据,另一部分空间充满着载气(气相),基于不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配,使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果,从而各组分彼此分离开来。 二.气相色谱基本组成 目前,在市面上生产气相色谱的厂家众多,型号各异,但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统,检测系统,数据分析处理系统,进样系统,柱系统组成。他们之间各司其职,分工合作做,最终检测出结果来。 三.酒样前处理 对于白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理,如,对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。 四.酒样上机中的注意事项 1.进样量要少: 用气相色谱仪器分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。 2.温度要尽可能低: ①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。 ②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。 ③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。 3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即,99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。 4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。 5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。 五.结果分析 1.出现拖尾峰 分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。 2.色谱峰出现前沿现象 分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。 3.出现峰尾偏向负测 分析原因:可能是检测器污染。 4.升温时基线也会上升 分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染; 5.升温时基线发生不规则变动 分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。 6.基线不能回零,峰呈平顶状 分析原因:有可能是装置接地不良。 7.本底噪声大 分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。 小结 无论是酒样上机过程,还是结果分析过程,都需要注意细节,马虎不得,不然,可是会铸成大错的哦!
我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]新手,想请教一下检测白酒时,如何计算校正因子!望各位能帮助我!尽快给我答复!
大家好,我是做食品检测的一线工作者,我们实验室通过了CMA的资质认证,我有幸参与了整个认证的过程。现在我给大家分享一下用安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来完成白酒中甲醇和乙酸乙酯的方法学验证工作。以乙酸乙酯为例。1、首先进样六针混标,然后算取六针混标的平均值,再算出乙酸乙酯的三倍信噪比的浓度值a,再配曲三倍信噪比的浓度样,用这个浓度的样品进样六次。或者算出10被信噪比的浓度值并配制其浓度值的样进样六次。查看结果,如果能检测出来,这个结果就是定量限。2、确定检出限值。用标物进样,然后查看图谱,在标物图谱的前一段或者后一段平的部分,选取两到四分钟,根据噪声计算出的结果就是检出限的值。3、计算回收率。选取三种浓度不同的样品,分为中浓度、低浓度、高浓度三个,分别测其浓度值,再分别往三种样品中加入三种不同浓度的标物,即中、高、低三种浓度,各种浓度值的样品进样六次,分别计算各种浓度的回收率。4、计算精密度。根据精密度的计算公式:标准偏差除以平均值。也是选取一个浓度的样品,然后进样六次,算取标准偏差以及精密度,标准偏差可以用计算机或者表格中计算。5、比对报告:选取两个实验员,用同一个样品每个人分别做一次,各出一份报告。6、还有典型报告,在平时的试验中,多做几个样品,并出报告。7、其他:还需要做个仪器设备符合评价表,在检定之后实验员按要求做既可。监督计划表,每个月由部门负责人负责,实验员配合完成。仪器使用维护记录及时填写。所用试剂:60%的乙醇溶液,用默克尔牌子的比较好,白酒混标,甲醇溶液,乙酸乙酯标物。