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求GC-2014ATFSP气相色谱仪的操作方法,毕业论文实验要用,谢谢。实验步骤中有一步是要取茶籽油1μl(甲醇溶液),用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定。然后出来的峰要怎么处理?怎么弄成谱图和相关峰值表格的形式?
本人根据多年操作岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A的经验,编写了一份使用简易操作指导书,希望对有用这型号仪器的朋友提供一些帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95048][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A操作方法[/url][em0815]
使用与操作方法3.1 1490GC火焰离子化检测器3.1.1 气路工作过程:*如果您购买的是1490[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](热导检测器),这一段可以不看。1490GC(FID)的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀,2只针形阀,1只稳流阀,针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀,经稳压后输出,然后进入稳流阀经稳流后送入进样器,推动气态样品进入色谱柱,在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表,一旦流量恒定后,压力表上的示值反应了色谱柱的状态,色谱柱越长,里面的担体灌得越多,压力示值也越大;同样,由于热胀冷缩的关系,色谱柱所处的温度越高,压力也越大。FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀,经稳压后输出进入微型针形阀,同时也装入一个压力表,显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右,以后如再增加输入压力,流量也会上去一个定值,但不一定是线性增加,FID的助燃气为空气,它的调节采用一个针形阀(在仪器的右侧板上,装有空气压力表),其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min,当然用户也可根据自己的需要重新设定。3.1.2 气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试,如图3-2,下面举一个实例来说明:例如要分析某一种样品,所使用的GC流量数据如下:载气(N2)20ml/min 氢气(H2)20m/min 空气(AIR)300ml/min。调节步骤如下:1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图3-3所示,拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母,卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套(HPSF8.215.803)和接头(HPSF8.470.828),如图3-4,3-5,3-6所示,先把接头套在喷嘴上(大口朝下,小口朝上),安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管,然后再把螺纹套套在接头上,将其固定于底座部件上。4. 如图3-7所示,将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球,使产生皂膜,在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时(如50ml或100ml,数值越大越精确),停止秒表,再用这一刻度的示值(例如50ml)除以秒表上的时间数值,即得到每秒钟流量,再乘以60就是每分钟流量。7. 如果流量小于20ml/min,将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节,然后重复上述5,6过程 ,直到达到要求为止,如果流量大于20ml/min,则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、,然后重复上述5,6过程(用户也可根据自己要求设定流量)。8. 打开面板上氢气稳压阀开关,此时载气稳流阀开关不可以再动,氢气流量的调节方法和载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同,只是要测的流量应为氢气(20ml/min) 载气(20ml/min)=40ml/min,调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关,载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动,空气流量调节方法和氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同,只是要测的流量应为载气(20ml/min) 氢气(20ml/min) 空气(300ml/min)=340ml/min,调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管,卸下螺纹套和接头,装上套筒部件,拧紧螺帽。