液相色谱定量办法

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液相色谱定量办法相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技,打造色谱精品,促进科技转化,提升生活品质”的宗旨,中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究,已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中,中心注重培养由材料科学,药物分析,生物技术等专业背景的科研队伍,不仅为产品的升级换代,中心的可持续发展打下基础,也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年,是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业,位于无锡(马山)国家生命科学园,致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料,色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发;是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队,具有很强实战和创新能力,加莱克公司经过十多年的深耕细作,形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台,拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品;并向市场推出四十余种产品,逐渐在生物医药纯化领域崭露头角;产品与技术已在国内众多药企广泛使用,并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求,无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商,大学研究机构,多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟,为客户提供完整的生物医药解决方案,涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能,以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念,力求服务再多一点,质量再高一点,给客户和企业带来更优质的产品和服务,为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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液相色谱定量办法相关的仪器

  • L600系列高效液相色谱仪:泵头、单色器等核心部件采用数字化加工技术制造,关注用户检测要求的结构设计,实现了稳定测试所需的光学性能。 稳定的流速,确保了液相色谱仪定性定量等指标的重复性。良好的波长重复性,保证了能量的一致性,确保液相色谱仪定量指标。滤光片组(6片)结构的采用,减小杂散光对分析结果的影响,提高仪器的性能指标。具有可反控的工作站软件功能。高压输液泵指标:项 目指 标可设定的流量范围0.001mL/min~10.000mL/min,增量为0.001mL/min最大操作压力40 MPa,可设定上下限,并能够自动报警压力波动≤1% (1 mL/min,水)流量重复性≤0.075% RSD(基于保留时间)流量准确度±1%二元高压梯度准确度 ≤1%二元高压梯度准确度≤0.2% 紫外检测器的指标: 项 目指 标光 源氘灯、钨灯波长范围190nm~800nm光谱带宽6nm波长准确度±1nm(氘灯)波长重复性≤0.2nm(氘灯)线性范围≤104噪 音±0.75×10-5 AU(空池,254nm,积分时间1s)漂移≤1×10-4AU/h(空池,254nm,积分时间1s)最小检测浓度≤5×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)流通池体积10μL
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  • 分析效率的标杆Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统是 InfinityLab 系统的一员,引领了 UHPLC 的未来趋势 — 与安捷伦过往的优秀产品一样,具有极高的稳定性和耐用性,辅以突破性的技术,从三方面大幅提高您的业务效率。提高分析效率拥有优异的分离和检测性能,可以提供高质量的数据,使您对分析结果充满信心。提高仪器效率安捷伦最大的样品容量和最短的进样周期,结合更胜一筹的适用性,对任何应用均可实现高通量。提高实验室效率可与当前实验室架构无缝整合并且顺利完成传统仪器方法的转移,无缝的方法转移可实现高分析效率和低使用维护成本。产品特点:● 提高分析效率,更高的色谱分离度 — 样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。● 可为复杂的分离提供更高的峰容量 — 可在一维 UHPLC 和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。● 更低的残留可实现无可比拟的数据质量 — 1290 Infinity II Multisampler 具有多重清洗功能,可将残留降至 10 ppm 以下,即使是极具挑战的化合物(例如,氯己啶)亦是如此。● 独特的检测性能 — 使用新型 1290 Infinity II HDR- DAD 或 1290 Infinity II ELSD,可实现极低的检测限和超宽的动态范围。● 提高仪器效率,通过双针进样和智能重叠进样实现的更快速的进样循环,提供更高的样品通量● 提升单个实验台空间的样品容量 — 最多可容纳 6144 份样品,不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。● 更卓越的可用性 — 通过创新性的 A-line 快速连接接头,轻松实现完全无死体积的 UHPLC 流路连接。● 适合任何应用的极佳灵活性 — 得益于宽的分析、温度和自动扩展进样范围,梯度选件和智能系统模拟技术。● 提高实验室效率,智能系统模拟技术 (ISET) 实现了液相色谱系统间方法的无缝转换,不论什么品牌,均可获得不变的保留时间和峰分离度。● 可与色谱数据系统无缝集成 — 得益于安捷伦仪器控制框架 (ICF) ,在第三方色谱数据系统(例如,Waters Empower 或 Thermo Scientific)控制安捷伦液相色谱系统仪器时,其运行状况比之前更为流畅。● 使用维护成本更低 — 可以从多种工具中进行选择,尽可能降低每个样品的成本。性能指标:宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围up to 5 mL/min with G7120A and G7104A深度468 mm温度区域的最大数量2 with G7116B1 with Vial Sampler with Integrated Column Compartment溶剂最大数量4up to 26 with additional Solvent Selection Valves特殊功能BlendAssist,配备 G7104A电源电压100-240 VAC系统压力操作范围up to 1300 bar色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.1–100 µ L0.1–1500 µ L,配备多次抽取工具包工作原理:更灵活的UHPLC泵1290 Infinity II 全能泵是一款低压混合 UHPLC 泵,具有高压混合泵的梯度形成性能。该泵可灵活实现三元或四元梯度,具有自动缓冲液混合功能,并支持 1290 Infinity II 液相色谱系统所提供的方法开发功能。集成的多功能阀可自动执行多种软件内嵌的 UHPLC 系统功能,例如转换可选混合液的进和出、反冲在线过滤器或自动吹扫,以减少人工干预。应用:水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析1290 Infinity II 高通量系统是您进行分析的理想选择,通过安捷伦四极杆、TOF、TQ 或 Q-TOF 检测技术,对分子量和结构进行快速灵敏的 LC/MS 测定。通过水中 PFAS 的 LC/MS/MS 分析 eMethod 可对饮用水和废水中的 100 种天然和同位素标记的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 进行可靠的 UHPLC 痕量检测。通过我们的消耗品订购指南了解更多有关我们完整的单一供应商解决方案的信息,实现水中 PFAS 的提取、定量分析和报告。分析大麻与四氢大麻酚 (THC)1290 Infinity II 液相色谱系统是一款用于大麻和四氢大麻酚 (THC) 质量与药物检测的出色 UHPLC 解决方案。将系统与质量选择性检测器相结合,即可鉴定与定量大麻油中的大麻素。使用三重四极杆质谱检测器,可以阐明并定量干燥大麻中的残留农药和真菌毒素,或人尿液/血浆/全血中的大麻素及其代谢物。阅读与大麻产品效力、质量和安全性检测相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。药物中的亚硝胺杂质分析APIs 和药品中的致突变亚硝胺杂质即使含量很少,也会对健康和安全构成重大风险。痕量亚硝胺的检测和定量具有挑战性,尤其当亚硝胺杂质与 APIs 结构相似时。采用三重四极杆质谱检测的 1290 Infinity II 液相色谱系统具有高灵敏度,对亚硝胺杂质具有低检出限。阅读与提取、定量分析和报告药物中的亚硝胺相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。
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  • LC600等度液相色谱系统用于复杂成分混合物的分离、定性与定量,广泛应用于化工、制药、食品、饲料、畜牧等相关行业。LC600等度液相色谱系统具有优异的性能,稳定耐用。优化的输液泵 双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动低;步进电机细分控制使泵运行平稳;高质量柱塞杆和密封圈提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。 稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室需求。优质的单向阀,保证液体在管路中单一方向安全输送。 标准配置的在线清洗功能,随时冲洗泵内柱塞杆残留缓冲盐,减少柱塞杆与密封圈的磨损,实现免维护良好的光谱信息 平面全息光栅,高精密度正弦光栅驱动技术,石英镀膜光学元件波长程序 针对复杂混合物中各化合物在不同波长下的响应差异,用时间程序切换波长进行分析,与传统紫外-可见检测器相比,能够在一定程度提高化合物的测定灵敏度组分收集器 二维运动模式,PC机控制模式,支持时间和电压等六种收集模式,可与制备色谱无缝连接组合成自动收集制备色谱
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液相色谱定量办法相关的资讯

  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 赛默飞携手中检院开展药检系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班
    中国上海,2013年9月6日 &mdash &mdash 近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)与中检院联合开展药检系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班。这是赛默飞在国家中西部餐饮食品安全检测能力提高项目中中标后首次与中检院设备处合作办培训班。期间,赛默飞展示了领先的仪器、技术和成功应用,并以期推进药检系统仪器设备应用的全面化和系统化。赛默飞中国区高级市场总监谭斯其先生及赛默飞中国区服务总监李剑峰先生同时出席了此次培训班。 在培训班上,谭思其先生与其他七位老师为培训人员介绍了世界卫生组织对仪器设备管理的要求、仪器设备性能验证管理、液相色谱仪及荧光定量PCR仪在药物分析、中药/民族药、食品、化妆品、生物分析、中药打假等方面的应用及日常维护、性能验证等内容。 与此同时,赛默飞还提供了其在国家中西部中标产品HPLC和定量PCR的技术应用培训。 &ldquo 作为生命科学领域的领导者,我们很荣幸可以出席此次培训班的开幕仪式。&rdquo 赛默飞中国区高级市场总监谭思其表示,&ldquo 此次培训班与赛默飞一直以来秉承的宗旨不谋而合,不断改进和强化在药检领域仪器装备的技术,分享与学习先进的科研成果,帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全!&rdquo 2012年赛默飞在国家中西部餐饮食品安全检测能力提高项目中中标1500万元, 2013年初中标金额上升到2500万元,此次培训班的召开是赛默飞履行系统内仪器设备培训的职责所在。培训期间,赛默飞与中检院一起为来自中西部18个省级药检机构的39位专业技术人员进行了系统、专业的仪器设备知识讲座和实践操作演习。凭借着在仪器设备领域的先进技术和领先地位,赛默飞希望在行业里普及更多、更有效的仪器设备使用知识,帮助各个药检单位合理化、科学化地管理器材。 药监系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班师生集体照赛默飞中国区服务总监李剑峰先生讲话培训班现场 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
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    安捷伦科技公司荣获液相色谱创新奖双进样针技术可加快速度并提高灵活性 2016 年 1 月 27 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)荣获由分析科学家颁发的创新奖。该杂志授予安捷伦此奖项以表彰其独有的双进样针技术对业界的贡献,这项技术在样品引入安捷伦液相色谱仪的方式上获得了突破,可以用独立的两套进样针体系完成进样。 分析科学家创新奖主要看重革命性技术带来的创新成果。 获奖者由该杂志的编辑委员会和独立的专家小组共同选出。 一位评委评论道: “(安捷伦的)创新看似非常简单,但却真正解决了一个复杂的问题。” 安捷伦推出双进样针技术作为其 1290 Infinity II 超高效液相色谱系统的新型自动进样器中的一部分,这一系统可帮助科学家对混合物中的各个组分进行鉴定与定量分析。 安捷伦副总裁兼液相分离事业部总经理 Stefan Schuette 表示:“双进样针技术使液相色谱自动进样器的使用达到了更高的效率水平,为客户的分析工作带来了无限可能。” 此获奖技术在一台仪器中提供了两条样品流路。 采用两条独立流路意味着在分析运行过程中,仪器能够准备下一个样品以快速进样。 智能交替进样可缩短运行时间,而运行时间是许多实验室关注的重点。 此项技术还能够为科学家提供更高的灵活性,帮助他们在每一通口运行不同样品量,而不必手动更改硬件。 使用同一仪器和同一校准结果可简化分析过程、消除不同仪器之间的差异并减小误差。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2015 财年,安捷伦的净收入为 40.4 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注: 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦公司新闻网站:www.agilent.com/go/news。

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液相色谱定量办法相关的耗材

  • 7725i液相色谱进样阀
    7725i系列液相色谱进样阀具有非常高的精密度和准确性,进样量的范围可以为1微升到5毫升;7725i液相色谱进样阀正常工作压力设为34Mpa,调节在手柄后面的压力按钮,工作压力可调到48Mpa。7725、7725i进样阀标准配置20微升定量管。7725i液相色谱进样阀产品特点:7725系列液相色谱柱进样阀除具有已广泛使用的7125型进样阀的各项功能外,还具有下列五个功能:(1)、取/进样转换时流动相保持连续(流路无断流,即Rheodyne公司的专利技术MBB)(2)、手柄后面压力选钮可以使得密封控制变的十分容易 (3)、管路连接角度范围增大,方便了进样阀的连接使用;(4)、带有内装式触发器(位置传感开关,仅限于后缀为I型进样阀 (5)、可以选配2微升内装式超微量定量管及附件.货号描述7755-0157725阀2ul不锈钢定量管7755-0207725阀5ul不锈钢定量管7755-0227725阀10ul不锈钢定量管77550-0237725阀50ul不锈钢定量管7755-0247725阀100ul不锈钢定量管7755-0257725阀200ul不锈钢定量管7755-0267725阀500ul不锈钢定量管7755-0277725阀1ml不锈钢定量管7755-0287725阀2ml不锈钢定量管7755-0297725阀5ml不锈钢定量管7125-0477725阀Vspel转子密封7125-0797725阀Tefzil转子密封7725-0107725阀定子阀体7725-0267725阀定子面密封总成
  • 定量环,60 μL,用于二维液相色谱
    安捷伦提供了多种优质备件,以确保液相色谱系统中柱温箱的正常运行。色谱柱选择阀均按照安捷伦高质量标准进行生产,包括在各种应用中实现最佳色谱性能所需的所有相关备件。设计用于实现最佳色谱性能。可实现最低仪器停机时间和最佳总体使用维护成本的高质量产品。OEM 产品严格遵守安捷伦技术指标,以用于认证环境。
  • 高压液相色谱仪进样阀
    VICI进样阀是国际最赋盛名的品牌 是液路系统元件的专家瑞士加工精度 美国高科技材料 明尼克优质服务色谱名牌 优质产品 竞争价格 贴心服务本液相色谱仪不锈钢进样阀加工精密,计量准确,是专门设计用于分析型HPLC定量进样。其功能和技术指标相当于大家熟悉的7725i型HPLC进样阀。VICI是国际上公认的气相色谱仪进样和切换阀的生产供应者。综合了瑞士精密机械加工声誉和美国在新材料领域的成就,使得所生产的进样切换阀耐高温、耐腐蚀,规格品种齐全,质地卓越,使用寿命长。占据了国际气相色谱仪进样阀市场的95%以上。VICI的主要产品和市场领域是精细液路系统。几十年来为各种实验室装置和液体工程提供了大量的优质产品。2006年前未推向中国市场。2006年和明尼克分析仪器设备中心合作,大举进军中国市场,决心打破一家垄断的局面。该产品的性能价格比将提高产品和分析工作质量,降低科研和生产成本。试用后必将获得HPLC制造厂和用户的欢迎。C1CF06型液相色谱不锈钢进样阀的特点是:使用专利材料,零死体积设计,大力矩手柄,抗压和抗漏泄能力强,使用寿命长。C1CF06i型液相色谱仪不锈钢进样阀带有启动信号触点,向色谱仪配套的数据处理系统、积分器提供启动信号,保证色谱分析保留时间测定的重复性。C1CF06型液相色谱仪不锈钢进样阀的标准配置为0.40mm直径的内置定量管,进样量为0.596ul。测量范围为1uL到5mL。工作压力为5000psi。该阀型号中的CF代表不停顿连续流动进样,不会产生进样压力变化峰。5000 psi 液体压力75℃max金属阀座Valcon H 阀芯5000 psi 液体50℃maxPAEK阀座Valcon E 阀芯只有手动型号,带有位置反馈功能。带不锈钢螺帽和压环。阀内有PAEK阀座、PEEK阀芯和压环。包括20&mu l 定量管,其材料和阀座相同。
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