超高压自动进样器

安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

在分析速度甚至可以决定企业生存的当今时代，岛津以拥有的非凡技术不断推出各类快速、高通量的分析装置，全面满足时代的要求。其中，岛津超快速高效液相色谱仪NexeraTM实现了超快速、高分离以及出类拔萃的扩展性，是面向未来的UHPLC。NexeraTM在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。为满足制药等众多领域高通量、高速、高精度的分析要求，性能卓越的NexeraTM系列又增新成员---SIL-30ACMP自动进样器！ SIL-30ACMP自动进样器与SIL-30AC一样具有低交叉污染、进样重现性优异等卓越的基本性能，并且支持多样品分析。在3块样品架上最多可以放置6块样品板，可以一次连续分析2304个样品（384孔板）或324个样品（1.5mL样品瓶用样品板）。此外，3块样品架上可以放置不同类型的样品板，从而实现更为灵活的分析。例如，可以使用1.5mL样品瓶分析控制样品，同时使用微孔板分析未知样品。 CTO-30AS 柱温箱安装在SIL-30ACMP的侧面，以节省系统空间，可调节高度(3级) 和角度(垂直到基本水平) 以对应检测器的入口端。这是一个SIL-30ACMP的选配单元，通过将检测器和柱出口之间的管路长度最小化，以抑制超快速分析时的峰扩散。NexeraTMSIL-30ACMP+LCMS-8030 系统一、产品特点1.1SIL-30ACMP特点1) 使用6块微孔板时支持2304 个样品的连续分析 SIL-30ACMP可以使用6块市售微孔板(96孔或384孔板)或1.5mL样品瓶。作为具有全封闭式安全性设计的自动进样器来说，如果使用384孔板，则可以进行目前世界上最多的2304个样品的连续分析。即使是使用1.5mL样品瓶也可以实现324个样品的连续分析，更好地发挥NexeraTM超快速分析的性能。 2)可同时使用三种不同类型的样品板 可以在SIL-30ACMP的3个样品架上放置3种不同类型的样品板。使用1.5mL样品瓶分析标准样品或控制样品的同时，使用微孔板分析大量未知样品。3)开放访问方式降低运行成本 SIL-30ACMP的3个样品架可以自动识别，除进样时之外随时可以放置样品。即使对于合成部门中多个实验者共用同一台系统进行化合物确认时，也可以无须等待即时放置样品。以往需要多个系统才能完成的分析工作现在用一台系统即可轻松完成，因此达到节省能源、降低运行成本的目的。与开放式访问软件Open Solution组合，可以建立更为轻松的分析环境。利用Open Solution软件完成样品分析和报告发送4) 继承NexeraTMSIL-30AC自动进样器出色的基本性能 SIL-30ACMP具有与SIL-30AC一样优异的基本性能，包括0.0015%以下（无清洗）世界最高水平的极低交叉污染，0.25%的出色重现性，以及多重清洗功能（最多4种清洗溶液）等。作为LC/MS/MS前端装置等提供高可靠性的数据。 5) 对应高通量分析的同时节省空间 SIL-30ACMP的安装宽度为591mm，与SIL-30A+ Rack Changer II自动换架器+ CTO-20A柱温箱的安装宽度960mm相比，减少了约38%。 这样可以将LC部分放置在可移动实验台上移动到需要的LC/MS处。 1.2 CTO-30AS特点1)可以配合检测器设置最适合的高度和角度 CTO-30AS柱温箱安装在自动进样器的侧面。其安装高度可以调节（3级），并且，安装角度可以从垂直到几乎水平之间进行调节，以配合与检测器的连接。因此，可以根据检测器的入口端或者LC/MS的接口高度设置色谱柱的出口端位置，使色谱柱到检测器之间的管路最短化，最大限度抑制峰扩散，实现最大限度发挥出色谱柱性能的超快速高分离分析。多位置可调CTO-30AS柱温箱二、应用实例1、极低的交叉污染水平，完美支持LC/MS/MS分析 以极易吸附样品氯已定（样品浓度：500ng/µ L）进行测试。测试条件：LCMS-8030，MRM模式，m/z 253.2 170.1。交叉污染小于0.0001%。 2、出色的进样线性和进样重现性 进样量从0.1µ L到50µ L，线性良好，相关系数0.999以上。 不同进样体积下，分别连续6次进样重现性如下表所示。 进样量(µ L)%RSD（n=6）0.10.67%0.20.32%0.50.26%0.70.14%1.00.11%2.00.09%5.00.05%100.05%200.04%500.03% SIL-30ACMP自动进样器提高了NexeraTM系列的灵活性，进一步加强了NexeraTM作为LC/MS前端在超快速分析领域的应用。 SIL-30ACMP自动进样器为分析工作带来的突破性改变值得期待。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

n 自动进样器篇n “人无千日好，花无百日红” 您的新液相在使用了几年之后状态还好吗？日常使用中是否出现了进样重复性变差，交叉污染增加，残留变大，测试结果不稳定等现象？ 作为仪器的主人都希望仪器一直保持在满血的状态，从今天起工程师教你几个简单实用的妙招，快速地给仪器做体检，将故障消灭在萌芽中。 时间会抹平一切，也会磨平你的转子。自动进样器是一个不知疲倦的部件，今天将从硬件故障的角度出发，来谈谈自动进样器的那些易损部件的故障和检查方法。图示：磨损过度的进样器高压阀内的高压转子和定子 顾名思义高压阀安放在高压流路里，阀承受着柱压动则十几Mpa甚至几十Mpa的压力，所以转子面和定子面必须紧密贴合，否则就会漏液，自动进样器每次进样高压阀转子都会旋转2次，而定子不动，定子陶瓷材质较硬，转子高分子材质较软，转子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是转子磨损所致，转子磨损会造成高压阀漏液造成进样重复性变差，碎屑也会随流动相四处迁移，堵塞转子沟槽、管路和色谱柱，使柱压升高。 Ø 自动进样器进样重复性不良有如下特点： 1、峰面积都是变小，比正常分析时面积都小，重复性不良不可能出现峰面积比正常时变大的现象。因为进样口密封垫、高压阀转子、低压阀转子、计量泵出现磨损而密封不良时样品的吸入量实际导入量都会损失。2、 峰面积大小变化无规律。 Ø 两个小妙招~ 快速检查高压阀及进样口是否磨损： 1、Z-HOME观察法泵正常送液时，连接色谱柱，观察色谱柱柱压，把这个压力值记下来，再使用自动进样器Z-HOME 功能使针组件移动至Z-HOME位置，此时再观察一下柱压，正常状态下二者相差不大，如相差较大，且Z-HOME时柱压待机柱压，则要检查进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀是否堵塞，如果Z-HOME时柱压待机柱压，则进样口密封垫，样品环可能存在密封不严漏液情况，此方法适用于岛津全量进样方式的液相进样器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它们的特点是计量泵吸取的样品全部注入色谱柱。 待机模式流动相流经高压阀6-1-样品环-进样针-4（进样口密封垫），如果进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀堵塞则Z-HOME时压力会减少。 Z-HOME模式高压阀顺时针旋转60°进样针移动至Z-HOME位置，流动相从高压阀6位流入5位流出，如果进样口密封垫密封不严或者样品环漏液则Z-HOME时压力会升高。 2、PURGE观察法我们可以通过观察SIL进行 PURGE时清洗液流动的速度来判断计量泵与低压阀的状态，以SIL-20A为例，具体做法是在计量泵PURGE时将吸滤头提到清洗液液面之上，吸取一段空气再放入液面，观察气泡的迁移速度，当 [RINSE SPEED] 是 35μL/s 时，清洗流速约为 0.3mL/min，每次计量泵吸取清洗液动作，气泡大概移动100px左右，如果此时观察到气泡移动很慢则要重点检查计量泵柱塞杆和密封圈是否磨损。 图示：PURGE时计量泵吸取清洗液的流路 另一个考察计量泵的办法是使用仪器做认证时检查进样量准确性的方法，取一样品瓶，里面装1ml水，称重设置进样量为50ul，水做流动相，流速1ml/min，连续进样10次后再次称重，样品瓶减失的重量应为0.5g，如减失的重量小于0.45g则要检查计量泵。