超高压自动进样器

戴安推出高压的Ultimate 3000 RSLC快速分离液相色谱,RSLC是“rapid seperate liquid chrom..."的意思吗？WPS-3000RS自动进样器中的WPS与RS是什么意思？大家觉得戴安这个品牌如何呢？看来下他们的这个超高压可是挺高的，能达到80bar.[em09508]

有再次购买液相设备的预算。因为我们就是从事液相检测，对液相设备还是比较了解的。但是买什么就真的不好决定了。备注：我们现有Agilent 1100（自动进样），waters 600（手动）。目前见到很多关于超高压液相的资料和说明，但是毕竟才出来几年，姑且先不考虑其技术成熟问题，认为其可以用。但是目前还是涉及到一个很实际的问题：超高压液相的信价比问题，它真的比目前非常成熟的普通液相好很多吗？买它值吗？？？？？希望诸位有经验的版友能提供一些可参考的信息。谢谢！如果有相关经验的版友最好能够说明是对W还是A的设备评价。

配置如下：安捷伦1260 600Bar超高压液相色谱仪（包括四元泵带真空脱气机+自动进样器+温控模块+柱温箱+紫外检测器+软件）：Item NumberProduct Number/DescriptionNet Unit Price(USD)QtyTotal(USD)1G1311B 四元泵带真空脱气机1260 Quaternary Pump12G1311B 001起始工具包HPLC System Tool Kit13G1311B 003起始管线包HPLC Starter Kit incl. 0.12mm id cap1[/

最近我们科打算买一台高效液相，初步决定买一个二元高压＋紫外检测器；现在在为买自动进样器还是手动进样犹豫不定。领导让我们下面的先把配置什么的提上去。我也是最近才开始用液相，以前用的都是手动的，哪位高手能给点意见.[em53] 自动进样器除了能走序列，连续进样外，还有什么其它的功能？PS 四元低压和二元高压哪个更好？

自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

自动进样器作用在机器中所占比重有多少？选择一个机器取决于自动进样器么？

仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点，自动进样器是液相色谱仪的一个模块，由于教材中的文字比较抽象，很多学生难以理解自动进样器是如何工作的，结合真实仪器，借助图片，将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

请教高手，自动进样器故障：自动进样器的前进样塔出现错误；错误代码；自动进样器型号：7683B描述：自动进样器不设定清洗可以进样，出现故障时灯闪烁4次。请教高手可能的原因，不胜感激！

自动进样器一般都有好多盘位。我们是100位的。也就是10*10.自动进样器从找到盘位，到进样完毕，需要一定的时间。想问一下大家，不同的盘位，自动进样器需要的进样时间一样长吗（比如说1号位和54号位上的瓶子，从开始到进样完毕需要的时长一样吗）？你的仪器是怎样设计的呢？

岛津自动进样器岛津自动进样器的问题将色谱柱接到进样器的后面，压力下降了3MPa，将色谱柱接到混合池的后面，压力正常，说明是自动进样器有问题。自动进样器的进样针插入密封圈，压力下降了3MPa,自动进样器的进样针拔出后，压力回升至正常。换新的进样针和密封圈后，情况还是一样。请问，可能是哪里出问题了？

LC2010A的自动进样器为什么要设置一个高压阀和和低压阀啊/起什么作用吗/知道的告诉一下好吗？还有CLASS-VP的噪音和漂移测试怎么用啊！设定直在什么范围内那/

我测样品通常一批量比较大，少则四五十，多则上百。所以我想试着用自动进样器。一方面，自动进样器的试管是玻璃的，我想金属离子不容易黏附。因为现在我用的是一次性塑料旋口小瓶，我觉得，如果配样到测试间隔时间一长，金属离子容易吸附在塑料瓶壁上；另一方面，我觉得自动进样会比较省力。因为以前做HPLC就觉得自动进样器很好。但是我师姐告诉我，自动进样器有时还不如手动进样省力，她说洗瓶子，对瓶口都很花时间。我想问大家，你们平时都是怎么进样的，自动进样器，用起来真得那么麻烦的吗？

前阵子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（Agilent1200-API3200）上自动进样器的洗针液用的特快，平均一晚上能用一升[em09512]，不运行不漏！我开始以为是自动进样器的蠕动泵坏了，打电话跟Agilent要了一个（当时仪器还在保内）由于样品较多又着急，等不及蠕动泵寄来，没办法，把HPLC的自动进样器换过来用吧，换完之后两个自动进样器都正常了[em09501]，说明不是自动进样器有问题啊，没在意！最近，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]上的进样器又犯毛病了，怎么在HPLC上就没事呢？？我感觉这跟AB的工作站有关系啊，好像自动进样器不受控制似的，不知道各位有没有遇到这种情况？？（前提说一下，方法设置没问题啊）

[size=3]1、你现在使用的自动进样器是什么牌子的？好用吗？[/size][size=3]2、你的自动进样器出过什么故障？怎么解决的？3、你喜欢你现在的自动进样器吗？为什么？4、你喜欢什么样的自动进样器？[/size]

超高压液相色谱中使用亚2μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。【作者单位】：南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 大连依利特分析仪器有限公司 中国科学院大连化学物理研究所 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所 辽宁大连116023 辽宁大连116023 华东理工大学 上海200237【关键词】：超高压液相色谱仪 亚2μm填料 柱效 综述【基金】：国家自然科学基金面上基金资助项目(No.20675083)【分类号】：O657.72【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-020【正文快照】：　　在进行色谱方法建立时,人们力求在尽可能短的分析时间内获得尽可能多的样品信息。因此,高效、快速的色谱分离方法始终是分析学家追求的目标。在液相色谱方法中,采用小粒径的填料通常可以得到更高的柱效及更快的分离速度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107372]超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题[/url]

首先感谢以前帮助过我的人，前期一直在手动进样摸索条件，现在条件基本成熟，打算用自动进样器批量处理样品， 想请教大家一些问题，我的进样量是1ul,而自动进样器是10ul的，需要重新购买1ul的自动进样针，另外我们好像16个样品盘，该如何编号呢！！

各位大虾好，我请教大家几个问题：每次作液相色谱实验是不是都要进行自动进样器的清洗呢，但自动进样器每次进样时不是都进行清洗吗？近几天做实验发现单独进甲醇流动相出现很大的色谱峰，紫外检测波长为203nm，响应为0.1volt左右,这是怎么回事呢，我急于求助大家，如果是自动进样器被污染，如何处理呢？紫外检测波长有没有问题？

今天做样品，自动进样器头弯曲了，就把自动进样器关了，转到顺手的位置折腾了一下，直了。然后打开，想重新调节针的位置，结果自动进样器不能转动到所需位置。处理方法1 ：关掉自动进样器，重新启动，问题没有解决2 重新启动，软件上重新连接下，问题没有解决3 所有设备全部关系，全部重新启动，问题解决想知道为什么仪器AA7000

现在国内液相色谱的自动进样器已经产生了，不知道国内有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的自动进样器？

版友问题：想问一下，你们的ICP-MS有自动进样器吗？一台自动进样器大概价格多少？

关于自动进样器的瓶子，我想做个小调查，并问几个问题，希望广大版友支持下，谢谢先。1.大家的实验室大概一个月用多少这种自动进样器的瓶子啊？瓶子的价格是多少啊？2.好像这个瓶子还有标准和非标准之分，似乎LA-PHA-PACK就是标准的。那么非标准的是指什么啊，主要用在哪呢？

有哪位同仁买过瑞士CTC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] PAL 自动进样器？买过的朋友可否告诉一下使用性能怎么样？听说这个自动进样器价格挺贵的，不知道要多少啊？

自动进样器的整理自动进样器中断进样序列的一个讨论[url]http://bbs.instrument.com.cn/[/url]自动进样器的进样方式 2分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/021626.shtml国内外各厂家自动进样器性能比较 5分http://www.instrument.com.cn/download/shtml/029539.shtml1楼 安捷伦自动进样器2楼 热电3楼 WATERS4楼 CTC5楼 82006楼 Hamiilton PSD/37楼 其他

“自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解，那么想问一下，自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析？

我们的样品很多,希望能购买一套自动进样器,但根据我们做样的经验,每次换样时都需要D-锁场,如果使用自动进样器,那每次自动换样是不是就不需要锁场?或是仪器自动锁场呢?

我的7890换了一个罗技主板后 自动进样器不能正常进样 工作站提示说是自动进样器设定值错误 ，有同行知道怎么处理吗