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[align=center][b]液相色谱系统高压问题排除 [/b][/align]小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081659023354_9406_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 怀疑是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。[align=center][img=,542,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081700150684_651_1858223_3.png!w542x483.jpg[/img][/align]3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。[align=center][img=,449,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081705538364_2915_1858223_3.png!w449x390.jpg[/img][/align][align=center][img=,528,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081706248324_3945_1858223_3.png!w528x494.jpg[/img][/align][align=left][/align]4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力正常。小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气; 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损; 3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。
液相色谱经历了几十年的快速发展,色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师:液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统?他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远,出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗?[/B][/color]
1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。5. 程序