固定污染源采样器

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl4）。 用 4 cm 比色皿，空气池做参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 500 ℃下加热 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 正十六烷（5.1），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容， 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 异辛烷（5.2），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液：ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液（5.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。5.10 苯标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 苯（5.3），再次称重（准确至1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液：ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液（5.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。 注：可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油，侧口插入量程为 500℃的温度计，在 120℃ 温度下敞口加热 30 min，然后在上口安装空气冷凝管，升温至 300℃，回流 2 h，即得标准油，放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油烟标准油（5.12），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液（5.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（5.1）、2.5 ml 异辛烷（5.2）和 1.0 ml 苯（5.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油雾标准油（5.15），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液（5.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容。 注：可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质：316 不锈钢，内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维，滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时，油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ，对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h，冷却后进行检查，未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿，仪器扫描范围：3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管（6.3） 或金属滤筒采样管（6.4），采集油烟时选择金属滤筒采样管（6.4）。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min，将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯（5.4）溶剂 12 ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（5.4）超声清洗 5 min，将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯（5.4）清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（5.4）至刻度标线，密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超声波清洗器中超声萃取 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样，参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液（5.7）、2.00 ml 异辛烷标准使用液（5.9）和 10.00ml苯标准使用液（5.11）于 3 个 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容至标线，混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯（5.4）做参比溶液，使用 4 cm 比色皿，分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式（1）求解后，可分别得到相应的校正系数 X，Y，Z 和 F，输入仪器进行校准。 式中： ρ——四氯乙烯中目标物的含量（mg/L）； A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数； F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪，红外测油仪，粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业；无论是常规检查，还是用于前沿科学研究，在这您一定能找到合适您的理想工具。

为提高国家固定污染源低浓度颗粒物手工监测技术水平,根据环保部2016年度业务培训计划,中国环境监测总站于2016年11月29日到12月1日，在环保部北京会议与培训基地举办了2016年固定污染源低浓度颗粒物手工监测培训班。青岛崂应相关技术人员有幸以授课主讲的身份为此次培训班服务。参与此次培训的学员主要包括各省、自治区、直辖市环境监测中心（站），新疆生产建设兵团环境监测中心站固定污染源废气监测技术人员等共计80余人。培训的内容涵盖了低浓度颗粒物标准内容、环节要点及质控措施；现场采样操作及质控行为、在线仪器检测、调试、验收时的手工比对流程和要求等，旨在通过从理论基础到操作细节的全面深入培训，切实提高一线技术人员的理论水平和操作人员的动手能力，兼承2016年工作之总结，顺启2017环保之新序。 培训班现场崂应在此次培训班中主要担任了“低浓度颗粒物采样器和采样枪的结构”及“设计和低浓度颗粒物采样技术要点”的主讲任务。“崂应3012H-D型 便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪”与“崂应1085D型 低浓度烟尘多功能取样管”等相关产品曾获得多个奖项，而崂应也曾多次为客户提供完备的低浓度颗粒物采样的技术解决方案，在相关领域有着极为丰富的理论和实践经验。此次授课中，崂应主讲人员从实际出发，深入浅出，通俗易懂的讲解，配合大量的事实依据和数据支持，获得了一众学员的广泛认可。 崂应副总经理王启燕讲课现场 学员与崂应王启燕交流沟通能够应邀参与中国环境监测总站培训班的主讲工作，充分说明了中国环境监测总站领导对于崂应的认可，这对于崂应人而言，无疑是值得骄傲的；在过去，崂应人孜孜不倦的以“为国家服务”为经营宗旨，默默无闻的奉献和耕耘；在未来的环保大潮中，崂应人将一如既往，奏响凯歌，扬帆远航！